CN109437342A - 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法 - Google Patents

一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109437342A
CN109437342A CN201811400489.6A CN201811400489A CN109437342A CN 109437342 A CN109437342 A CN 109437342A CN 201811400489 A CN201811400489 A CN 201811400489A CN 109437342 A CN109437342 A CN 109437342A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potassium
potassium chloroplatinite
chloroplatinite
preparation
reducing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811400489.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109437342B (zh
Inventor
李岩松
王大维
王蓓
王萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang Nonferrous Metal Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Shenyang Nonferrous Metal Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang Nonferrous Metal Research Institute Co Ltd filed Critical Shenyang Nonferrous Metal Research Institute Co Ltd
Priority to CN201811400489.6A priority Critical patent/CN109437342B/zh
Publication of CN109437342A publication Critical patent/CN109437342A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109437342B publication Critical patent/CN109437342B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
    • C01G55/002—Compounds containing, besides ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法，属于属于贵金属冶金领域。针对现有氯亚铂酸钾制备方法存在的问题，开发简单、高效、并且氯亚铂酸钾产品纯度高、铂含量高的新方法，通过全新还原剂盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾的选择，改善传统生产工艺的不足，缩短制备周期的同时提高氯亚铂酸钾中铂含量。采用本发明的方法制备产品，可大幅减少反应过程中沉淀析出，且产品铂含量提升至47.2%以上，产品纯度可达99.5%以上。

Description

一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，尤其涉及一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法。
背景技术
氯亚铂酸钾，常用于制备贵金属催化剂和贵金属涂镀，是制备其它贵金属化合物和催化剂的重要原料。目前湿法制备氯亚铂酸钾存在反应效率低，生产流程长，反应过程中易有黄色沉淀析出等问题，所以氯亚铂酸钾制备的简单高效性就成了重中之重。
发明内容
本发明目的在于针对现有氯亚铂酸钾制备方法存在的问题，开发简单、高效、并且氯亚铂酸钾产品纯度高、铂含量高的新方法，通过全新还原剂的选择，改善传统生产工艺的不足，缩短制备周期的同时提高氯亚铂酸钾中铂含量。
一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法，包括以下步骤。
取氯铂酸，然后加入还原剂，搅拌溶于水中，其中还原剂与氯铂酸的质量比为（0.1-0.15）:1，搅拌转速100~120 rpm，反应温度在100~120℃，当反应过程中溶液颜色变深时补入氯化钾，其中氯化钾与氯铂酸的质量比为（0.2-0.4）：1，反应60~90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干1.5~2h得出产品氯亚铂酸钾。
其中，还原剂是盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾均匀混合物，经反复类比实验，本还原剂的选用可加速氯铂酸还原溶解，较比单一的盐酸肼、草酸钾体系，本还原体系加入单盐酸肼可使反应过程中沉淀析出减少，实现对氯亚铂酸钾的高效制备；经过大量比例实验探索，当质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1时，此时还原剂的效果最好，用其制备出的氯亚铂酸钾产品铂含量和纯度最佳。
现对于现有技术，本发明有益效果为：避免了传统工艺流程长、制备过程中需反复补水、氯亚铂酸钾纯度低等问题。本领域创新点为盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾体系应用于氯亚铂酸钾制备，此体系可使反应过程中沉淀析出大幅减少，且本方法将产品铂含量提升至47.2%以上，产品纯度可达99.5%以上。
具体实施方案
实施例1。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入21 g还原剂（质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度100℃，体系搅拌转速100 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2 h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：152 g，氯亚铂酸钾纯度：99.5%，氯亚铂酸钾铂含量：47.3%。
实施例2。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入22 g还原剂（质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度120℃，体系搅拌转速120 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间80 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干1.5h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：153 g，氯亚铂酸钾纯度：99.5%，氯亚铂酸钾铂含量：47.2%。
实施例3。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入23 g还原剂（质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1），后加入适量蒸馏水溶解完全。在反应体系内于温度110℃，体系搅拌转速110 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间85 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：151 g，氯亚铂酸钾纯度：99.6%，氯亚铂酸钾铂含量：47.2%。
对比例1。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入21 g还原剂（还原剂为盐酸肼+草酸钾，盐酸肼：草酸钾=6.5:1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度100℃，体系搅拌转速100 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：149 g，氯亚铂酸钾纯度：99.2%，氯亚铂酸钾铂含量：46.6 %。
对比例2。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入21 g还原剂（质量比盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6：2：1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度100℃，体系搅拌转速100rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2 h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：149.5 g，氯亚铂酸钾纯度：99.3 %，氯亚铂酸钾铂含量：46.9 %。
本发明的方法制备高纯氯亚铂酸钾，避免了传统工艺流程长、制备过程中需反复补水、氯亚铂酸钾纯度低等问题并将产品铂含量提升至47.2%以上，超过同类产品，进而增加产品活性。

Claims (4)

1.一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法，包括以下步骤：
取氯铂酸，然后加入还原剂，搅拌溶于水中，其中还原剂与氯铂酸的质量比为（0.1-0.15）:1，搅拌转速100~120 rpm，反应温度在100~120℃，当反应过程中溶液颜色变深时补入氯化钾，其中氯化钾与氯铂酸的质量比为（0.2-0.4）：1，反应60~90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干1.5~2h，得产品高活性氯亚铂酸钾。
2.根据权利要求1所述的高活性氯亚铂酸钾的制备方法，其中，所述还原剂为自制，是盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾均匀混合物。
3.根据权利要求2所述的还原剂，其中，当盐酸肼、单盐酸肼、草酸钾的质量比为6.5：2.5：1时，此时还原剂的效果最好，用其制备出的氯亚铂酸钾产品铂含量和纯度最佳。
4.根据权利要求1所述的高活性氯亚铂酸钾的制备方法，其中，采用本方法制备出的产品，其铂含量提升至47.2%以上，纯度可达99.5%以上。
CN201811400489.6A 2018-11-22 2018-11-22 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法 Active CN109437342B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811400489.6A CN109437342B (zh) 2018-11-22 2018-11-22 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811400489.6A CN109437342B (zh) 2018-11-22 2018-11-22 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109437342A true CN109437342A (zh) 2019-03-08
CN109437342B CN109437342B (zh) 2021-04-16

Family

ID=65554051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811400489.6A Active CN109437342B (zh) 2018-11-22 2018-11-22 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109437342B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761290A (zh) * 2019-03-15 2019-05-17 西安凯立新材料股份有限公司 一种氯亚铂酸钾的制备方法
CN112279316A (zh) * 2020-11-11 2021-01-29 沈阳有色金属研究院有限公司 一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102390874A (zh) * 2011-08-01 2012-03-28 山东铂源化学有限公司 一种氯亚铂酸钾的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102390874A (zh) * 2011-08-01 2012-03-28 山东铂源化学有限公司 一种氯亚铂酸钾的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761290A (zh) * 2019-03-15 2019-05-17 西安凯立新材料股份有限公司 一种氯亚铂酸钾的制备方法
CN109761290B (zh) * 2019-03-15 2021-03-23 西安凯立新材料股份有限公司 一种氯亚铂酸钾的制备方法
CN112279316A (zh) * 2020-11-11 2021-01-29 沈阳有色金属研究院有限公司 一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法
CN112279316B (zh) * 2020-11-11 2022-05-13 沈阳有色金属研究院有限公司 一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109437342B (zh) 2021-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103395847B (zh) 硫酸四氨合钯的合成方法
CN109437342A (zh) 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法
CN106430334A (zh) 一种硝酸钯溶液的制备方法
CN102886525B (zh) 一种大粒径钴粉及其制备方法
CN108907217A (zh) 一种短流程制备超细铂粉的方法
CN106673986A (zh) 一种制备乙酰丙酮铂的方法
CN110482618A (zh) 一种无硝氯铂酸的合成方法
JPH11310415A (ja) 高純度酸化錫とその製造方法
CN108097949B (zh) 一种镀锡镍粉的生产方法
CN107686458A (zh) 一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法
CN102851712B (zh) 镀金用柠檬酸金钾的制备方法
CN104310498B (zh) 一种硝酸铂的制备方法
CN110482619B (zh) 一种硝酸铂溶液的合成方法
CN104370830A (zh) 一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法
CN109295482A (zh) 一种氨钯络合物及其制备方法
CN108946693A (zh) 机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法
CN104447290B (zh) 一种制备2,4-二氯苯氧乙酸的方法
CN104829447B (zh) 一种苯氧乙酸的连续化合成方法
CN208944089U (zh) 制备高纯磷酸锌的系统
CN103613536B (zh) 2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法
CN109183093B (zh) 一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法
CN109592722A (zh) 一种硝酸钯的制备方法
CN106977413B (zh) 一种dl-门冬氨酸dl-鸟氨酸的制备方法
CN106315697B (zh) 三氯化铑连续结晶的方法
CN105481771B (zh) 一种奥扎格雷中间体(e)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant