CN102851712B - 镀金用柠檬酸金钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀金用柠檬酸金钾的制备方法,在亚硫酸金钾水溶液中，加入柠檬酸钾和丙二腈，待全部溶解后，在溶液中通入氧气或者空气，经过一定时间，用亚硫酸根试纸检测溶液中无亚硫酸根离子后，减压蒸馏出水进行浓缩直至成固体，冷却，洗出白色固体，抽滤，烘干，得到柠檬酸金钾，上述亚硫酸金钾︰丙二腈︰柠檬酸钾的反应摩尔比为1︰1︰2。发明的制备方法原料采用一价亚金离子的亚硫酸金钾，和现有技术中使用的三价金作为起始原料有着本质的区别，不涉及金的氧化还原过程，通过氧气氧化亚硫酸根的工艺稳定，制备设备简单，成本低，品质好，可以规模化大生产，产品可以完全替代氰化金钾。

Description

镀金用柠檬酸金钾的制备方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体涉及镀金用柠檬酸金钾的制备方法。
背景技术
柠檬酸金钾是一种低氰含量的镀金用金试剂。河南三门峡恒生科技有限公司利用氯金酸、柠檬酸钾和丙二腈最早制备得到柠檬酸金钾，对柠檬酸金钾的表征和特性作了详细介绍，并发表了3篇专利，分别是中国申请CN101671829、中国申请CN101250730以及中国申请CN101172946，三篇专利中保护的技术方案的含金原料均为四氯金酸、即用三价金作为原料，通过柠檬酸钾作为还原剂、丙二腈作为络合稳定剂来制备一价金的柠檬酸金钾。但是在上述专利的工艺过程中，三价金还原成一价金的化学过程非常难控制，正常情况下都是还原成黄金单质以金胶体的形式析出黄金，就算通过复杂而苛刻的条件进行紧密控制后也无法制止这种现象的发生，得到的产品品质相对较差，制造成本高，工艺控制参数复杂。
发明内容
本发明所要解决的第一问题在于克服现有技术中四氯金酸的作为原料还原一价金的化学过程较难控制的问题，提供一种反应稳定的镀金用柠檬酸金钾的制备方法。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的一种镀金用柠檬酸金钾的制备方法，其特征在于，在亚硫酸金钾水溶液中，加入柠檬酸钾和丙二腈，待全部溶解后，在溶液中通入氧气或者空气，经过一定时间，用亚硫酸根试纸检测溶液中无亚硫酸根离子后，减压蒸馏出水进行浓缩直至成固体，冷却，洗出白色固体，抽滤，烘干，得到柠檬酸金钾，上述亚硫酸金钾︰丙二腈︰柠檬酸钾的反应摩尔比为1︰1︰2。
优选地，减压蒸馏的温度为20-60℃，负压在-0.5Kg以上。
优选地，本发明的反应温度为0-100℃。
优选地，烘干温度在105℃以下。
优选地，烘干温度为80-105℃。
优选地，加入的亚硫酸金钾︰丙二腈︰柠檬酸钾的摩尔比为1︰1-2︰2-4。
本发明中使用的亚硫酸金钾为水溶液，金含量在1-100g/L之间，柠檬酸钾为分析纯，含量大于99.5%。丙二睛为分析纯，含量大于99.5%。氧气为工业级钢瓶压缩氧气。空气通过氧气泵通入溶液中。本发明使用亚硫酸根试纸检测溶液中有无亚硫酸根，检测极限为0.2毫克/L，浓度定量与色卡目测对比。
本发明无亚硫酸根离子的定义为试纸颜色与色卡最小浓度标准颜色一样。
本发明中，柠檬酸金钾的金含量检测用重量法，具体参考氰化金钾检测方法SJ 20846-2002。金含量合格标准为大于等50.9%。
本发明中，柠檬酸金钾的水溶液澄清度试验方法如下：在50ml的玻璃试管内，用10ml水溶解1克柠檬酸金钾，溶液目测无色透明，无肉眼可见杂质。
涉及的亚硫酸金钾结构式：K3Au(SO3)2
涉及的柠檬酸钾结构式：
涉及的丙二腈结构式：
相对于现有技术中的方案，本发明制备方法的优点是：原料采用一价亚金离子的亚硫酸金钾，和现有技术中使用的三价金作为起始原料有着本质的区别，不涉及金的氧化还原过程，通过氧气氧化亚硫酸根的工艺稳定，制备设备简单，成本低，品质好，可以规模化大生产，产品可以完全替代氰化金钾。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明所用的亚硫酸金钾、丙二腈、柠檬酸钾为普通市售产品。本实施例详细说明本发明所述电极浆料的组成以及制备方法。下述实施例用于示例本发明，本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1
取100ml金含量为50g/L亚硫酸金钾溶液加入250ml三颈烧瓶中，加入12g柠檬酸钾，搅拌下加热至60度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入高纯氧气，流速0.5M3/小时，24小时后检测无亚硫酸根，减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾9.1g,金含量51.1%，水溶液澄清度合格。
实施例2
取1000ml金含量为5g/L亚硫酸金钾溶液加入2000ml三颈烧瓶中，加入6g柠檬酸钾，搅拌下水浴加热至温度60度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入高纯氧气，流速0.5M3/小时，24小时后减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾8.9g,金含量51.1%，水溶液澄清度合格。
实施例3
取100ml金含量为50g/L亚硫酸金钾溶液加入250ml三颈烧瓶中，加入6g柠檬酸钾，搅拌下水浴加热至60度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入空气，流速0.5M3/小时，72小时后检测无亚硫酸根，减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾9.1g,金含量51.1%，水溶液澄清度合格。
实施例4
取100ml金含量为50g/L亚硫酸金钾溶液，加入8g柠檬酸钾，搅拌下水浴加热至温度60度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入高纯氧气，流速0.5M3/小时，24小时后检测无亚硫酸根，减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾9.1g,金含量51.1%，水溶液澄清度合格。
实施例5
取100ml金含量为50g/L亚硫酸金钾溶液加入250ml三颈烧瓶中，加入6g柠檬酸钾，搅拌下水浴加热至温度60度，加入2g丙二腈，待全部溶解后，通入高纯氧气，流速0.5M3/小时，24小时后检测无亚硫酸根，减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾9.1g,金含量51.0%，水溶液澄清度合格。
实施例6
取100ml金含量为50g/L亚硫酸金钾溶液加入250ml三颈烧瓶中，加入12g柠檬酸钾，搅拌下水浴加热至温度40度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入高纯氧气，流速0.5M3/小时，72小时后检测无亚硫酸根，减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾9.1g,金含量51.0%，水溶液澄清度合格。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.镀金用柠檬酸金钾的制备方法，其特征在于，取100ml金含量为50g/L亚硫酸金钾溶液加入250ml三颈烧瓶中，加入12g柠檬酸钾，搅拌下水浴加热至温度40度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入高纯氧气，流速0.5M3/小时，72小时后检测无亚硫酸根，减压浓缩，冷却，得白色固体，抽滤，用纯水洗涤2次，每次20ml水，105度烘干，得柠檬酸金钾9.1g,金含量51.0％，水溶液澄清度合格，反应式如下
。
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