CN104607653A - 一种通过双氧水在多元醇还原法中调控银纳米棒长度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种通过双氧水在多元醇还原法中调控银纳米棒长度的方法，包括以下步骤：将硝酸银和丙三醇混合，搅拌溶解，制成溶液A；将氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和双氧水混合，于160～200℃搅拌反应15分钟～4小时，制成溶液B；将溶液A加入溶液B中，于160～200℃反应15分钟～4小时，将反应液离心分离，取下层沉淀物，洗涤，得到不同长度的银纳米棒。本发明方法工艺简单，成本低廉，仅需要加入双氧水即可改变银纳米棒的长度，根据双氧水加入量的不同，调控银纳米棒的长度，在改变长度的同时，银纳米棒的直径并未发生明显变化，确保了调控的唯一性，也不会引入杂质，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种通过双氧水调控银纳米棒长度的方法。
背景技术
金属纳米材料具有不同于宏观块体材料的特殊性质，而形状对于其物理化学性质同样具有很重要的影响。对于银纳米材料来说，常见的形状包括立方体、八面体、球形、棒形、线形、盘形等等。其中，棒状的银纳米晶体由于具有结构上的各向异性（xy方向和z方向的长度不一），光学性质备受关注，该特性已在离子检测、分子染色、表面增强拉曼光谱(SERS)、表面荧光增强、生物医学等领域显示了重要应用价值。
目前调控银纳米棒长度的方法主要包括种子生长法和光辅助还原法。例如，美国南卡大学的C.J. Murphy教授发明了种子生长法制备不同长度的银纳米棒（Chem. Commun. 2001, 617-618）。这种方法需要预先准备种子，工艺较为复杂。美国西北大学的Chad A. Mirkin教授发明了利用光辅助还原的方法制备不同长度的银纳米棒（Nano Lett. 2011, 11, 2495–2498）。这种方法虽然能方便的调控纳米棒的长度，但是需要使用到特定光源，实验条件较为苛刻，不适合工业化生产。相比而言，多元醇还原法工艺简单，成本较低，有成熟的生产设备，适合工业化生产，但是在多元醇还原法中，尚未有效方法达到调控银纳米棒长度的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对目前银纳米棒的多元醇还原制备方法中，长度无法方便调控的问题，而提供一种工艺简单，成本低廉、无需特殊反应装置的银纳米棒长度的调控方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种通过双氧水在多元醇还原法中调控银纳米棒长度的方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸银和丙三醇按质量比1:1～1:13混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和双氧水按质量比1:1:6～12:0.00001～0.0005混合，于160～200℃搅拌反应15分钟～4小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，于160～200℃反应15分钟～4小时，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，制得不同长度的银纳米棒。
上述技术方案中，步骤（1）中所述的硝酸银与丙三醇的质量比优选1:1.3。
上述技术方案中，步骤（2）中所述的氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和双氧水的质量比优选1:1:6:0.00001～0.0005。
上述技术方案中，步骤（2）中所述的温度优选180℃；所述的反应时间优选1小时。
上述技术方案中，步骤（3）中所述的温度优选180℃；所述的保温时间优选15分钟。
上述技术方案中，步骤（3）中所述的溶液A与溶液B的质量比为1:5～120。
本发明一种通过双氧水在多元醇还原法中调控银纳米棒长度的方法，其有益效果为：
（1）工艺简单，成本低廉，仅需要加入双氧水即可改变银纳米棒的长度，并且根据双氧水加入量的不同，银纳米棒的长度也会随之发生变化，在改变长度的同时，银纳米棒的直径并未发生明显变化，确保了调控的唯一性；
（2）不引入杂质，双氧水在高温下会分解为水和氧气，不会为体系引入杂质，适合大规模工业化生产。
附图说明：
图1为实施例1制得的银纳米棒的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图2为实施例1制得的银纳米棒的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图3为实施例2制得的银纳米棒的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图4为实施例2制得的银纳米棒的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图5为实施例3制得的银纳米棒的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图6为实施例3制得的银纳米棒的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图7为银纳米棒长度与体系中加入双氧水的量之间的统计关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释：
本发明中若非特指所采用的原料均可从市场购得或是本领域常用的，下述实施例中的方法如无特别说明均为本领域的常规方法。
实施例1
（1）将1.0g硝酸银和1mL（1.3g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、59mL（77g）丙三醇和10μL（0.00001g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180℃的油浴锅中，搅拌反应1小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:39.6，然后于180℃搅拌反应15分钟，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为2.10±0.28微米的银纳米棒。
实施例2
（1）将1.0g硝酸银和1mL（1.3g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、59mL（77g）丙三醇和100μL（0.0001g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180℃的油浴锅中，搅拌反应1小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:39.6，然后于180℃搅拌反应15分钟，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为1.35±0.22微米的银纳米棒。
实施例3
（1）将1.0g硝酸银和1mL（1.3g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、59mL（77g）丙三醇和400μL（0.0004g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180℃的油浴锅中，搅拌反应1小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:39.6，然后于180℃搅拌反应15分钟，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为1.12±0.23微米的银纳米棒。
实施例4
（1）将1.0g硝酸银和10mL（13g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、59mL（77g）丙三醇和400μL（0.0004g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180℃的油浴锅中，搅拌反应1小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:5.96，然后于180℃搅拌反应1h，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为1.21±0.26微米的银纳米棒。
实施例5
（1）将1.0g硝酸银和1mL（1.3g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、120mL（156g）丙三醇和400μL（0.0004g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180℃的油浴锅中，搅拌反应15分钟，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:120，然后于180℃搅拌反应15分钟，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为1.05±0.25微米的银纳米棒。
实施例6
（1）将1.0g硝酸银和1mL（1.3g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、59mL（77g）丙三醇和100μL（0.0001g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在160℃的油浴锅中，搅拌反应1小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:39.6，然后于160℃搅拌反应3.5小时，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为1.42±0.27微米的银纳米棒。
实施例7
（1）将1.0g硝酸银和1mL（1.3g）丙三醇在室温下混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将10mg 氯化钠、10g聚乙烯吡咯烷酮、59mL（77g）丙三醇和100μL（0.0001g）的双氧水依次加入三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在200℃的油浴锅中，搅拌反应3小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，溶液A与溶液B质量比为1:39.6，然后于200℃搅拌反应15分钟，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，得到长度为1.21±0.21微米的银纳米棒。
以上所述的实施例只是本发明的几种较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.一种通过双氧水在多元醇还原法中调控银纳米棒长度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硝酸银和丙三醇按质量比1:1～1:13混合，搅拌溶解，得溶液A；
（2）将氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和双氧水按质量比1:1:6～12:0.00001～0.0005混合，于160～200℃搅拌反应15分钟～4小时，得溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，于160～200℃反应15分钟～4小时，将反应液离心分离，取下层沉淀物，水洗，制得不同长度的银纳米棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硝酸银与丙三醇的质量比为1:1.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和双氧水的质量比为1:1:6:0.00001～0.0005。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述温度为180℃；所述的反应时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述温度为180℃；所述保温时间为15分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的溶液A与溶液B的质量比为1:5～120。
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