RU2390497C2 - Способ получения магнетита - Google Patents
Способ получения магнетита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2390497C2 RU2390497C2 RU2008125851/15A RU2008125851A RU2390497C2 RU 2390497 C2 RU2390497 C2 RU 2390497C2 RU 2008125851/15 A RU2008125851/15 A RU 2008125851/15A RU 2008125851 A RU2008125851 A RU 2008125851A RU 2390497 C2 RU2390497 C2 RU 2390497C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnetite
- iron
- hydroxide
- solution
- cuso
- Prior art date
Links
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Способ получения магнетита включает образование гидроксида железа (II) с последующим его окислением. При этом частичное окисление гидроксида железа (II) проводят 0,4-6,0% раствором CuSO4, после чего осуществляют промывку полученного осадка с использованием магнитного поля. Изобретение позволяет упростить процесс получения магнетита, сократить его продолжительность и снизить энергозатраты. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способам получения магнитных материалов, которые могут найти применение в самых различных отраслях народного хозяйства, даже не связанных с их магнитными свойствами, например в качестве пигментов в лакокрасочной промышленности.
В литературе описано множество способов получения магнетита. Учитывая большой объем его потребления, наибольший интерес представляют способы, которые могут быть осуществлены в промышленном масштабе. Как правило, для получения магнетита используют растворы двухвалентного железа, к которым добавляют щелочь. Образующийся при этом гидроксид Fe(OH)2 окисляют кислородом воздуха. Процесс проводят длительное время при повышенной температуре (50-100°С) в присутствии веществ, ускоряющих процесс, например NH4NO3 (Д.А.Рохленко, В.А.Сокол, А.В.Бромберг «Химические реактивы и препараты», Тр. ИРЕА, вып.31, М., 1969, с.455-462).
Общими признаками известного и предлагаемого способов являются использование сернокислого железа (II) и аммиачной воды для получения суспензии гидроксида железа Fe(OH)2 и последующее окисление полученной суспензии до образования магнетита.
Недостатками известного способа являются длительность процесса, высокие энергетические затраты, использование дополнительных реактивов, сложность регулирования процесса получения образцов с заданными магнитными характеристиками.
Известен способ получения магнетита (авт. свид. СССР №786882, М.кл.3, C01G 49/08, опубл. 07.12.1980), в котором раствор сульфата железа (II) обрабатывают щелочью и к полученной суспензии гидроксида железа Fe(ОН)2 добавляют суспензию γ-FeOOH (лепидокрокита), в котором содержание железа составляет 0,1-2,0% по отношению к общему количеству двухвалентного железа в исходном растворе. Для поддержания постоянной температуры (90°С) в реактор вдувают воздух до тех пор, пока окислительно-восстановительный потенциал не достигнет значения 450 мВ. Полученный магнетит отфильтровывают и высушивают. Размер получаемых частиц лежит в пределах 0,08-0,22 мкм.
Общими признаками известного и предлагаемого способов являются использование растворов сульфата двухвалентного железа и щелочи (NaOH) для получения гидроксида железа Fe(ОН)2, а также окисление Fe(OH)2 до образования магнетита.
Недостатками известного способа получения магнетита являются использование дополнительного материала - лепидокрокита, что приводит к удорожанию процесса в целом, высокие энергетические затраты на поддержание температуры в реакторе, перемешивание, подачу воздуха на продувку суспензии, а также длительность проведения процесса.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения магнетита из сульфата двухвалентного железа, который в наибольшей степени пригоден для осуществления его в промышленном масштабе (патент Великобритании №1487008, М.кл.3 C01G 49/08, C01G 49/06, приоритет 24.02.1975). На первой стадии к раствору сернокислого железа (II) при перемешивании добавляют водный раствор щелочи (NaOH или NH4OH) в количестве, необходимом для осаждения 2/3 железа в виде Fe(OH)2. Эту операцию проводят при температуре 15-40°С и полученную суспензию продувают воздухом 5-15 л/л реактора × час. В этих условиях должен образовываться гетит по уравнению:
Fe(OH)2+1/4 O2 → FeO(OH)+1/2 H2O
Процесс контролируется значениями рН и redox потенциала в суспензии. При этом требуется обеспечить соотношение Fe(II)/Fe(III), близкое к 0,5. Затем к суспензии добавляют щелочь для осаждения оставшегося двухвалентного железа в виде Fe(OH)2. Суспензию нагревают при перемешивании до 70-100°С (преимущественно до 90°С). На этой стадии образуется магнетит по уравнению:
2 α·FeO(OH)+Fe(OH)2 → Fe3O4+2H2O
Общим признаком известного и предлагаемого способов является наличие стадии образования гидроксида железа (II) и стадии окисления гидроксида железа (II).
Недостатками известного способа следует считать его многостадийность, большие энергетические затраты, сложность контроля за процессом получения магнетита.
Техническая задача заключается в упрощении процесса получения магнетита, снижении энергозатрат и снижении продолжительности процесса.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения магнетита, включающем образование гидроксида железа (II) с последующим его окислением, частичное окисление гидроксида железа (II) проводят раствором CuSO4, после чего осуществляют промывку полученного осадка с использованием магнитного поля.
Кроме того, частичное окисление гидроксида железа (II) проводят 0,4-6,0% раствором CuSO4.
Заявляемая совокупность признаков позволяет резко повысить эффективность процесса получения магнетита, снизить энергетические затраты и продолжительность процесса, а соблюдение требуемого соотношения окислителя к количеству Fe(II) в гидроксиде железа (II) или исходном растворе исключает необходимость контроля за отдельными стадиями процесса образования магнетита. Если продолжительность процесса получения магнетита, описанного в прототипе, длится многие часы, то в предлагаемом способе процесс его получения заканчивается в считанные минуты.
Предлагаемый способ получения магнетита осуществляют следующим образом. В реакторе емкостью, достаточной для получения заданного количества магнетита, растворяют соль двухвалентного железа, например FeSO4. После завершения процесса растворения в реактор добавляют раствор щелочи, в результате чего образуется гидроксид железа (II). В качестве щелочи могут быть использованы NaOH, KOH или NH4OH.
Процесс образования магнетита можно условно разделить на две стадии: частичное окисление гидроксида железа (II) до железа (III) раствором CuSO4 и последующая стадия образования магнетита, заключающаяся во взаимодействии гидроксидов железа (II) и железа (III). Скорость образования магнетита может определяться скоростью любой из стадий, а качество магнетита зависит от соотношения скоростей этих стадий.
Высокая скорость процесса окисления Fe(ОН)2 по предлагаемому способу обеспечивает и высокую скорость образования магнетита. В предлагаемом способе получение магнетита (предположительно) протекает по следующим уравнениям:
а) CuSO4+2NH4OH → Cu(ОН)2
Fe(OH)2+Cu(OH)2 → Fe(ОН)3+CuOH
б) 2Fe(ОН)3+Fe(OH)2 → Fe3O4·4H2O
На процесс окисления гидроксида Fe2+ раствором CuSO4 большое значение оказывает концентрация CuSO4. Наилучшие результаты получены при использовании 0,4-6,0% раствора CuSO4.
После добавления окислителя к гидроксиду железа (II) полученную суспензию перемешивают еще несколько (до 5 минут), после чего включают магнитную систему, в результате чего образовавшиеся частицы магнетита быстро оседают на стенках сосуда (реактора) в зонах максимальной индукции магнитного поля, а не на дне аппарата. Маточный раствор сливают и аппарат заполняют дистиллированной водой. Выключают магнитную систему, и магнитные частицы при перемешивании хорошо омываются дистиллированной водой. Операцию промывки проводят 2-3 раза, после чего суспензию магнетита отфильтровывают и высушивают. Магнитная система, удерживающая частицы магнетита на стенках реактора, может быть самой различной конструкции. Использование магнитного поля при промывке частиц магнетита позволяет сократить число и продолжительность промывок, т.к. при обычной промывке с декантацией маточного раствора скорость осаждения частиц резко уменьшается при снижении рН маточного раствора, что приводит к увеличению числа промывок и продолжительности промывки магнетита.
Все операции по получению частиц магнетита следует проводить при комнатной температуре, не прибегая к нагреву суспензии гидроксида железа (II) и исходного раствора железа (II).
Пример 1. В 2 л дистиллированной воды растворяют 172,5 г FeSO4. К раствору приливают 320 мл раствора NH4OH 25% концентрации. К образовавшемуся гидроксиду Fe2+ добавляют при перемешивании 1,5 л раствора, содержащего 99,1 г CuSO4. Перемешивание продолжают еще 5 минут, после чего дают возможность осесть образовавшимся частицам магнетита. Промывку осадка от солей ведут с использованием магнитного поля, которое удерживает частицы магнетита при сливе маточного раствора. После двукратной промывки частиц магнетита осадок высушивают. Получено 94,6 г магнетита с намагниченностью насыщения 86,3 А·м2/кг, что позволяет сделать вывод об отсутствии немагнитных включений.
Пример 2. Готовят раствор FeSO4·7H2O, в котором в 1,2 л воды содержится 86,3 г соли. Раствор смешивают с заранее приготовленным раствором KOH, в который добавлено 54,3 г CuSO4. Количество КОН в растворе составляет 43,5 г. После смешения растворов перемешивание продолжают еще 5 минут. Суспензию выдерживают в течение 35 минут для осаждения образовавшихся частиц магнетита. Промывку осадка проводят 3 раза, причем в дистиллированную воду для промывки осадка добавляют по 10 мл аммиачной воды для полного удаления ионов меди. Получено 46,9 г магнетита с намагниченностью 83,9 А·м2/кг.
Пример 3. Исходные реактивы (соли железа и меди) в тех же количествах, что и в примере 5. Основное отличие заключается в том, что к раствору двухвалентного железа FeSO4 добавляют раствор сернокислой меди CuSO4 и потом добавляют раствор NH4OH в количестве 160 мл. Перемешивание продолжают еще 5 минут. После осаждения осадка его промывают три раза дистиллированной водой с использованием магнитного поля без добавления в нее аммиака. Промытый осадок высушивают и взвешивают. Магнетит, полученный в количестве 45,7 г, имеет намагниченность насыщения 86,8 А·м2/кг.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения магнетита, снизить энергетические затраты, сократить продолжительность процесса.
Claims (2)
1. Способ получения магнетита, включающий образование гидроксида железа (II) с последующим его окислением, отличающийся тем, что частичное окисление гидроксида железа (II) проводят раствором CuSO4, после чего осуществляют промывку полученного осадка с использованием магнитного поля.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что частичное окисление гидроксида железа (II) проводят 0,4-6,0%-ным раствором CuSO4.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008125851/15A RU2390497C2 (ru) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | Способ получения магнетита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008125851/15A RU2390497C2 (ru) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | Способ получения магнетита |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008125851A RU2008125851A (ru) | 2009-12-27 |
RU2390497C2 true RU2390497C2 (ru) | 2010-05-27 |
Family
ID=41642645
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008125851/15A RU2390497C2 (ru) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | Способ получения магнетита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2390497C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2576436C1 (ru) * | 2015-01-12 | 2016-03-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ получения магнитоактивного соединения |
RU2620432C1 (ru) * | 2016-07-05 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" | Способ получения магнетита |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU178133U1 (ru) * | 2017-10-05 | 2018-03-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет архитектуры и строительства" | Устройство для получения микрокристаллов маггемита |
-
2008
- 2008-06-24 RU RU2008125851/15A patent/RU2390497C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
ЛИДИН Р.А. и др. Химические свойства неорганических веществ. - М., 1997, с.417, рубрика 829, реакция 5; с.416, рубрика 826, реакция 6. * |
РОХЛЕНКО Д.А. и др. Регулирование дисперсности труднорастворимых осадков. Химические реактивы и препараты. Труды ИРЕА. - М., 1969, вып. 31, с.455-562. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2576436C1 (ru) * | 2015-01-12 | 2016-03-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ получения магнитоактивного соединения |
RU2620432C1 (ru) * | 2016-07-05 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" | Способ получения магнетита |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2008125851A (ru) | 2009-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1136832A (en) | Process for promoting physical and/or chemical reactions performed in a fluid medium | |
Perez et al. | Precipitation and densification of magnetic iron compounds from aqueous solutions at room temperature | |
MX2007000357A (es) | Metodo para producir nanoparticulas de oxido de hierro. | |
RU2390497C2 (ru) | Способ получения магнетита | |
CA1079489A (en) | Continuous production of iron oxide hydroxide | |
CN110028109A (zh) | 一种提升粗制氢氧化钴品位的方法 | |
CN105439272B (zh) | 铁氧体MFe2O4磁性纳米颗粒用于去除含碲废水的方法及其用途 | |
FI56852C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av jaernoxid- och jaernoxidhydratpigment samt titandioxidkoncentrat | |
CN106011468A (zh) | 一种用工业富氧从含铁硫酸锌溶液中脱除亚铁离子的方法 | |
RU2011117096A (ru) | Способ выделения железа из кислого водного раствора | |
CN101844773A (zh) | 一种埃洛石的除铁增白方法 | |
CN104587950A (zh) | 一种重金属离子吸附剂及其应用 | |
JPS5829258B2 (ja) | 金属鉄を酸素含有ガスで酸化することによる鉄酸化物黒色顔料の製造法 | |
CN101376521A (zh) | 含铜污泥硫酸铜浸出液中高浓度铁杂质的去除方法 | |
FI82023B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av kopparhydroxid. | |
RU2332356C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
EP3960706A1 (en) | Method for producing cobalt ferrite particles and cobalt ferrite particles produced by same | |
JP2002210495A (ja) | 水処理装置および肥料の製造法 | |
CN109046268B (zh) | 一种污水处理用多功能吸附材料及其制备方法 | |
Liu et al. | Degradation of FBL dye wastewater by magnetic photocatalysts from scraps | |
CN110467215A (zh) | 一种形貌可控的铁、锌离子共掺杂的氧化亚铜晶体的制备方法 | |
CN112569895A (zh) | 一种高吸附量的有机阴离子染料吸附剂的制备方法及其产品和应用 | |
CN101508440A (zh) | 用铁尾矿制备聚硅铁铝的方法 | |
UA127694C2 (uk) | Спосіб отримання суперпарамагнітних мультиметалевих феритів з сорбційними властивостями | |
UA151270U (uk) | Спосіб синтезу мультиметалевого фериту з сорбційними властивостями |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110625 |