CN108275726A - 一种中空球状Fe2O3微观结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空球状Fe2O3微观结构的制备方法及所得产品，包括以下步骤：将亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到多元醇的混合溶剂中，加入碳酸氢钠和尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；将上述溶液转移到100ml反应釜中进行溶剂热反应；反应完全后，将产物沉淀、离心分离、洗涤得Fe2O3微观结构。本发明所用原料均为市场常见化学药品及试剂，价格低廉，合成过程简便，无需惰性气体保护，生产成本低，所得Fe2O3的微观形貌可控，尺寸分布范围窄，产率高，重复性好，在器皿、锂电、超电和催化性能等领域具有潜在的应用价值。

Description

一种中空球状Fe2O3微观结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fe2O3微观结构的制备方法，具体涉及一种中空球状Fe2O3微观结构的制备方法。
背景技术
Fe2O3具有n型半导体的特性，化学稳定性好，具有较高的催化性能，良好的耐光性、耐久性并且对紫外线有一定的屏蔽作用，Fe2O3制备成本低廉，被广泛应用于光催化、装饰材料、气敏传感器、光电学仪器、以及磁性材料等领域。在氧化还原反应中，铁的价态会发生变化，在水溶液中，会发生催化氧化反应，如Fenton反应。20世纪50年代以来，科研人员探究了许多的类Fenton反应。20世纪90年代以后，重点研究了类Fenton反应的污水处理模型，选择三价铁的草酸盐配合物作为典型代表。当溶液中加入过氧化氢时，会产生强烈的催化氧化反应，所以说，Fe2O3纳米颗粒在催化性能方面应用前景广阔。
由于纳米Fe2O3晶体中的晶格缺陷，位于缺陷处的三价铁为不饱和状态，容易吸收含有多余电子的物质形成配合体从而达到稳定状态。为此，徐宏， 刘剑洪， 陈沛， 赵凤起，田德余在火炸药学报 2002 (03)中报道利用纳米Fe2O3催化火药的热分解反应，二价铁与火药分子形成多元配合物，而纳米氧化铁比表面积较大，能够吸收分解过程中产生的气体，促进放出热量并且能够使分解反应反应完全。Fe2O3可以吸附空气中的有害气体。在化工生产中，常用作除去H2S的有效试剂。它的主要特征是在低温条件下就可以迅速再生，实现对H2S吸附的循环应用。开始反应初期，S2- 和SH-代替O2-离子，对于表面羟基的存在并无影响。Gaurav Jain, Mahalingam Balasubramanian, and Jun John Xu等人在Chem. Mater.,2006, 18 (2), pp 423-434 中报道运用低温溶液合成法制备了Fe2O3纳米晶，粒径较小，也有较好的吸附性能。
目前，通过合理设计反应体系与反应过程，制备具有特殊形貌的Fe2O3微纳米材料并研究相关物化性能仍然是该领域的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供了一种Fe2O3微观结构的制备方法。该制备方法操作简单，无需惰性气体保护，原材料价格低廉，合成过程简便，生产成本低。本发明所得Fe2O3的微观结构形貌可控，尺寸分布范围窄，产率高，重复性好，在光催化、装饰材料、气敏传感器、光电学仪器、以及磁性材料等领域具有潜在的应用价值。
本发明以亚铁氰化钾为铁源，加入多元醇溶液中，然后用溶剂热反应，离心洗涤后得到Fe2O3微观结构。该方法能够较为简单、可控的得到中空球状Fe2O3微观结构，具有很好的工业化应用前景。
具体技术方案如下：
一种中空球状Fe2O3微观结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）将亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到多元醇的混合溶剂中，加入碳酸氢钠和尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
（2）将上述溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应；
（3）反应完全后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得Fe2O3微观结构。
通过本发明的方法，可以很容易的得到中空球状Fe2O3微观结构。
上述步骤（1）中，所述多元醇为丙三醇和异丙醇，丙三醇和异丙醇的体积比为1：1.5-2.5。
上述步骤（1）中，亚铁氰化钾、尿素和碳酸氢钠的摩尔比为1：1.4-1.6：9.6-10.4。
上述步骤（1）中，亚铁氰化钾在混合溶剂中的浓度为0.01-0.02 mol/L。
上述步骤（2）中，溶剂热反应温度为160-200℃，反应时间8-12h。
上述步骤（3）中，所得产物为中空球状Fe2O3微观结构，该球状结构直径为150-350nm。
本发明上述方法中，通过设计合适的反应体系，以异丙醇和丙三醇作为混合溶剂，通过调整溶剂加入比例，亚铁氰化钾、尿素和碳酸氢钠的的加入比例等，利用溶剂热法一步合成了形貌均一的中空球状Fe2O3微观块体结构，可控性强。亚铁氰化钾、尿素和碳酸氢钠的摩尔比，以及反应所用的溶剂体系（醇体系）对Fe2O3形貌的形成有重要作用，通过它们的配合，可以得到所需的形貌结构。此外，通过调整溶剂热法的温度和时间也可以使产物的形貌更为规整、尺寸分布更窄。
本发明经过大量的理论分析与实验设计及验证过程，通过控制反应体系的成分和含量、反应温度、反应时间等，得到了结构稳定、形貌可控、重复性好的的中空球状Fe2O3微观结构。本发明所用原料均为市场常见化学药品及试剂，价格低廉，合成过程简便，无需惰性气体保护，生产成本低，所得中空球状Fe2O3的微观形貌可控，产物产量高、纯度高、形貌均一、尺寸分布范围窄，在光催化、装饰材料、气敏传感器、光电学仪器、以及磁性材料等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的中空球状Fe2O3微观结构的扫描电镜（SEM）图片。
图2为本发明实施例1合成的Fe2O3微观结构的（XRD）图谱。
图3为本发明实施例3合成的Fe2O3微观结构的扫描电镜（SEM）图片。
图4为本发明对比例2合成的Fe2O3微观结构的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
1.1将0.42g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到20ml丙三醇和40ml异丙醇的混合溶剂中，加入1g碳酸氢钠和0.1g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
1.2将上述溶液转移到反应釜中，在180℃下反应10h；
1.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得中空球状Fe2O3微观结构。产物的SEM图如图1所示，从图中可以看出，所得产品形貌规则、单一，呈中空球状结构，直径在150-350nm。产物的XRD图如图2所示，XRD结果与标准XRD卡（24-0072）保持一致，证明所得产物的晶相为Fe2O3相。
实施例2
2.1将0.63g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到35ml丙三醇和65ml异丙醇的混合溶剂中，加入1.26g碳酸氢钠和0.14g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
2.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应11h；
2.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得中空球状Fe2O3微观结构。
实施例3
3.1将0.34g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到15ml丙三醇和30ml异丙醇的混合溶剂中，加入0.69g碳酸氢钠和0.08g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
3.2将上述溶液转移到反应釜中，在200℃下反应9h；
3.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得Fe2O3微观结构,产物的SEM图如图3所示，产品结构组成均呈中空球状。
实施例4
4.1将0.72g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到55ml丙三醇和95ml异丙醇的混合溶剂中，加入1.48g碳酸氢钠和0.16g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
4.2将上述溶液转移到反应釜中，在190℃下反应8h；
4.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得中空球状Fe2O3微观结构。
实施例5
5.1将0.55g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到25ml丙三醇和55ml异丙醇的混合溶剂中，加入1.11g碳酸氢钠和0.12g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
5.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应12h；
5.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得中空球状Fe2O3微观结构。
对比例1
1.1将0.42g六水合氯化铁（Fe(Cl)3·6H2O）加入到20ml丙三醇和40ml异丙醇的混合溶剂中，加入1.0g碳酸氢钠和0.1g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
1.2将上述溶液转移到反应釜中，在180℃下反应10h；
1.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，所得产物呈球状但不具备中空结构。
对比例2
2.1将0.51g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到25ml丙三醇和55ml异丙醇的混合溶剂中，加入1.09g碳酸氢钠和0.07g尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
2.2将上述溶液转移到反应釜中，在180℃下反应10h；
2.3 反应结束后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得Fe2O3微观结构的扫描电镜（SEM）图片如图4所示，所得产物无法保持完整的中空球状结构，多数已破碎，说明溶剂中的各组分含量比例对Fe2O3微观结构的形成具有重要作用。

Claims (8)

1.一种中空球状Fe2O3微观结构的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）加入到多元醇的混合溶剂中，加入碳酸氢钠和尿素，搅拌1h得到分散均匀的溶液；
（2）将上述溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应；
（3）反应完全后，将产物沉淀、离心分离、洗涤，得Fe2O3微观结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述多元醇为丙三醇和异丙醇，丙三醇和异丙醇的体积比为1：1.5-2.5。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征是：步骤（1）中亚铁氰化钾、尿素和碳酸氢钠的摩尔比为1：1.4-1.6：9.6-10.4.。
4.根据权利要求1或3所述制备方法，其特征是：步骤（1）中，亚铁氰化钾在混合溶剂中的浓度为0.01-0.02 mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法，其特征是：步骤（2）中，溶剂热反应温度为160-200℃，反应时间8-12h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征是：所得Fe2O3微观结构为中空球状。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：中空球状Fe2O3微观结构直径为150-350nm。
8.按照权利要求1-7中任一项所述的Fe2O3微观结构的制备方法制得Fe2O3微观结构。
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