CN109264789B - 一种FeOOH纳米纺锤体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种FeOOH纳米纺锤体及其制备方法。本发明将葡萄糖溶解于壳聚糖水溶液中，加入三氯化铁，待磁力搅拌形成均匀溶液后，将溶液置于65‑90℃恒温水浴中，静置水解反应1‑8 h，待反应结束后，将含有固体物质的液体离心并用双蒸水洗涤后干燥，得平均长度为41‑237 nm、锤心平均直径为10‑64 nm、分布均匀的FeOOH纳米纺锤体。本发明制备方法简捷，工艺简单，操作方便，过程容易控制，原料来源广泛，成本低廉，安全环保，对设备要求不高，产品形貌分布均匀，尺寸较小，有利于在生物医药领域的应用，产率较高，便于大规模工业化生产；此外，可通过调节水解过程参数以及三氯化铁溶液浓度控制产品的性能和尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及一种FeOOH纳米纺锤体及其制备方法，属于无机非金属纳米材料制备技术领域。
背景技术
FeOOH是一种广泛存在于环境中的铁氢氧化物，因其化学特性和纳米结构被广泛应用于催化剂、传感器、颜料、磁性材料、药物载体等领域。FeOOH拥有丰富的表面羟基基团，常常用于废水处理中的高级氧化工艺，而作为纳米材料表现出的高稳定性和高比表面积使得其在去除废水中有机污染物及重金属离子等方面得到广泛的应用。FeOOH同时是合成氧化铁类纳米材料α-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe3O4等最重要的前驱体之一。
目前已报道的FeOOH纳米纺锤体制备方法很多，如水热法、溶胶凝胶法、共沉淀法、热分解法等等。但大多数方法在制备过程中需要使用复杂昂贵的仪器，制备条件较为严格，甚至需要在高温下操作制备FeOOH纳米纺锤体，生产周期长，产率低，成本高，产品尺寸大，安全性较低。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一，为此，本发明提供一种FeOOH纳米纺锤体及其制备方法。
本发明采用三氯化铁作为唯一的化学原料，通过简易的空气中静置水解反应的方法，经简单水洗、干燥即可得到高纯度、形貌均匀、性能稳定且易于控制，长度为41-237 nm，直径为10-64 nm的FeOOH纳米纺锤体。该方法工艺简单，操作方便，过程容易控制，原料来源广泛，成本低且环保，对设备要求不高，产率高，便于大规模工业化生产。
为达到上述技术目的，本发明采用如下技术方案制备：
（1）将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖水溶液中，加入三氯化铁，磁力搅拌形成均匀溶液；
（2）将溶液置于恒温水浴中，静置水解反应；
（3）反应结束后，将含有固体物质的液体离心并用双蒸水洗涤固体物质，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。
本发明的有益效果：
本发明采用简捷的加热水解法制备出FeOOH纳米纺锤体，由于使用的原料只有三氯化铁、壳聚糖和葡萄糖，成本低，对环境不产生污染，绿色环保；目标产物的分离过程采用离心分离的方法，收率高。
反应过程中工艺操作参数只有三氯化铁溶液的浓度、水解温度和水解时间，工艺易于控制；工艺反应过程中溶解和反应过程的温度都相对较低且在常压下进行，因此对加热反应设备的要求很低并且制备的FeOOH纳米纺锤体相比于现有的FeOOH材料结构更加疏松，比表面积更大，在吸附性能等方面得到较大的提高；产品尺寸较小，并且纺锤形有利于穿透细胞膜，更利于在生物医药方面应用；另外，工艺过程可以通过控制三氯化铁的加入量、水解时间和水解温度控制目标产物的性能和尺寸，因此对其产品的性能极易控制，易于大规模安全生产。
附图说明
图1为实施例1制备的FeOOH纳米纺锤体的扫描电镜照片，其中图中标尺大小为200nm。
图2为实施例1制备的FeOOH纳米纺锤体的透射电镜照片，其中图中标尺大小为500nm。
图3为实施例1制备的FeOOH纳米纺锤体的X射线衍射图，与β-FeOOH标准卡片的衍射角度及特征峰比例相吻合。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。
实施例1
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入10.9 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于90℃恒温水浴条件下，静置水解反应8 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为237 nm，锤心平均直径约为64nm。
图1和图2分别为本实施例所述条件下制备的FeOOH纳米纺锤体的扫描电镜照片和透射电镜照片；从电镜照片中可以看出，FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为237 nm，锤心平均直径约为64 nm。
图3为本实施例所述条件下制备的FeOOH纳米纺锤体的X射线衍射图；产物的衍射角度及特征峰比例与β-FeOOH标准卡片相吻合。
实施例2
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入21.8 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于88℃恒温水浴条件下，静置水解反应2 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为73 nm，锤心平均直径约为18nm。
实施例3
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入54.6 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于65℃恒温水浴条件下，静置水解反应5 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为135 nm，锤心平均直径约为41nm。
实施例4
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入38.2 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于70℃恒温水浴条件下，静置水解反应6 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为158 nm，锤心平均直径约为49nm。
实施例5
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入27.3 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于85℃恒温水浴条件下，静置水解反应3 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为89 nm，锤心平均直径约为25nm。
实施例6
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入43.7 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于72℃恒温水浴条件下，静置水解反应7 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为210 nm，锤心平均直径约为56nm。
实施例7
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入16.4 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于75℃恒温水浴条件下，静置水解反应1 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为41 nm，锤心平均直径约为10nm。
实施例8
将0.5 g葡萄糖溶解于200 mL质量分数为0.2%的壳聚糖溶液中，加入32.8 g六水合三氯化铁（含量≥99.0%，AR），磁力搅拌形成均匀溶液，将溶液置于80℃恒温水浴条件下，静置水解反应4 h，反应结束后，将含有固体物质的液体离心，用双蒸水洗涤3-5次，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。制备的FeOOH纳米纺锤体的平均长度约为117 nm，锤心平均直径约为33nm。
Claims (1)
1.一种FeOOH纳米纺锤体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于质量分数为0.2%的壳聚糖水溶液中，加入0.2-1 M三氯化铁，磁力搅拌形成均匀溶液；所述的葡萄糖与壳聚糖水溶液的用量为0.5 g : 200 mL
（2）将溶液置于恒温水浴中，静置65-90℃水解反应1-8 h；
（3）反应结束后，将含有固体物质的液体离心并用双蒸水洗涤固体物质，干燥，得FeOOH纳米纺锤体。
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