CN115446300A - 一种金微米片的绿色高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金微米片的绿色高效制备方法，涉及二维微纳米材料制备技术领域，特别涉及一种基于液相还原法制备金微米片的有效方法，旨在提供一种重复性高、操作简单、产率高的金微米片。该金微米片的制备方法包括：将纤维素醚在去离子水中充分溶解；向该溶液中加入氯金酸溶液，搅拌混合均匀，形成反应前驱体溶液；用双氧水溶液还原前驱体溶液，反应完全后离心、洗涤、干燥，即得到金微米片。本发明具有快捷，实验条件温和以及实验试剂环保等优点。它可广泛应用于电子器件、生物医疗、分子识别、热疗、衬底材料等领域。
Description
技术领域
本发明公开了一种金微米片的绿色高效制备方法，涉及二维微纳米材料制备技术领域，特别涉及一种基于液相还原法制备金微米片的有效方法。
背景技术
金微纳米结构材料在催化剂、电子材料、生物医学等方面具有广阔的应用前景。在各种类型的金微纳米结构材料中，二维金微纳米材料往往具有更高的比表面积、更大的开平层以及更多的堆垛层错，从而有利于获得更高的比表面积，且便于进行表面修饰改性等拓展处理。这使得金微纳米片成为电子器件、生物医疗、分子识别、催化及衬底材料等领域更好的选择。
迄今为止，有许多合成化学家、材料科学家、工程师和纳米技术人员投入到金微纳米片的可控制备研究中，并发展了诸多金微纳米片的制备方法，譬如：
(1)CN101368194A公开了一种利用微生物还原制备方法，通过还原氯金酸最终制备出了边长为5～1000nm的三角形金纳米片。
(2)CN104625086A公开了一种金纳米三角片的制备方法以及基于该方法制备金纳米圆盘及金纳米六角片的方法，采用柠檬酸钠水溶液、氯金酸水溶液和硼氢化钠水溶液制备纳米金种子溶液；再用制备的纳米金种子溶液以及十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液、碘化钾或碘化钠水溶液、氢氧化钠水溶液和抗坏血酸水溶液制备金纳米三角片溶液。此条件下获得的金纳米三角片，边长为170±10nm，厚度为7.7±0.6nm，长径比为22.08。
(3)CN 1978096A公开了一种对近红外光具有吸收性能的金纳米片及其制备方法，在80～180℃将聚乙烯比咯烷酮加入乙二醇搅拌混合后加入氯金酸溶液反应9～15小时得金纳米片。该金纳米片的形状为正三角形或正六角形或截角三角形，其厚度为10～90nm、尺度为2～200μm。
(4)CN106112005A公开了单分散片状金粉的制备方法,即含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的制备方法，通过液相还原法以抗坏血酸和线性聚乙烯亚胺制备含有少部分近球形颗粒的微米级、单分散的片状金粉。其中近球形金粉的颗粒大小约为0.5～0.8μm，片状为不规则的多边形，片径大小为4～6μm，片的厚度约为300nm。
(5)CN109676153A公开了一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法，通过液相还原法以泊洛沙姆(F127)和抗坏血酸同时制备出多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片。其中金纳米颗粒的主体轮廓为镂空球形，球体由金纳米枝条构成，金纳米片边长约为70nm，厚度约为6nm。
但上述方法大多集中于金纳米片的合成上，在金微米片的有效、可控制备方面依旧存在不足，此极大限制了其在各领域的推广应用。因此，合成尺寸均匀、厚度可控、产率高的金微米片对实际应用具有非常重大的意义。
发明内容
本发明提供一种微米级金片的制备方法。按照此方法制备的金微米片由少量近球形颗粒和大量六边形，少部分三角形片状组成。其中近球形金粉的颗粒大小为100～600nm，片状多为六边形，片径多为500nm～3μm，片的厚度为10～300nm。本发明的目的在于提供一种绿色高效、重复性高、片化率高、尺寸可控的金微米片的制备方法。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水中加入纤维素醚，形成透明澄清的胶束溶液；
(2)向胶束溶液中加入氯金酸溶液，搅拌混合均匀，得到反应前驱体溶液；
(3)向反应前驱体溶液中加入双氧水溶液，并在特定温度下静置反应特定时长，待反应结束后离心洗涤干燥，即得到金微米片。
根据以上方案，所述纤维素醚选自甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素等中的一种或几种。
根据以上方案，在步骤(1)中，所述胶束溶液中纤维素醚的质量浓度为0.10～5.00％。
根据以上方案，在步骤(2)中，所述氯金酸溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
根据以上方案，在步骤(3)中，所述双氧水溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
根据以上方案，在步骤(3)中，溶液中所述氯金酸和双氧水的摩尔比为1:12～1:2。
根据以上方案，在步骤(2)中，所述搅拌混合的搅拌速度为1～40r/s，搅拌时间为30～120min。
根据以上方案，在步骤(3)中，所述特定温度为5～65℃；所述静置反应时长为1～48h。
本发明具有以下特点：
(1)本发明提供了一种绿色高效的微米级金片的制备方法。按照此方法制备的金微米片由少量近球形颗粒和大量六边形/三角形片状组成。其中近球形金粉的颗粒大小为100～600nm，片状多为六边形，片径多为500nm～3μm，片的厚度为10～300nm。
(2)本发明首次提出使用纤维素醚作为形貌控制剂和双氧水作为还原剂的金微米片合成方法。按此方法制备的金粉分散性好，尺寸及粒度分布适中，可用于制备金基电子浆料和含金颜料。
(3)本发明方法简便、易于扩大、设备要求低，对环境污染小，可操作性强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，其中(a)为2万倍率，(b)为2千倍率。
图2为本发明实施例2制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，其中(a)为2万倍率，(b)为2千倍率。
图3为本发明对比例1制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，其中(a)为2万倍率，(b)为2千倍率。
图4为本发明对比例2制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，其中(a)为2万倍率，(b)为2千倍率。
图5为本发明的制备方法的流程图。
具体实施方法
下面将结合本发明实施例、对比例中的附图，对本发明实施例、对比例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例与对比例仅是本发明一部分实施例和对比例而不是全部的实施例、对比例。基于本发明中的实施例、对比例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图5，本发明的方法采用下述具体方案完成：
(1)向去离子水中加入纤维素醚，形成透明澄清的胶束溶液；
(2)向胶束溶液中加入氯金酸溶液，搅拌混合均匀，得到反应前驱体溶液；
(3)向反应前驱体溶液中加入双氧水溶液，并在特定温度下静置反应特定时长，待反应结束后离心洗涤干燥，即得到金微米片。
根据以上方案，所述纤维素醚选自甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素等中的一种或几种。
根据以上方案，在步骤(1)中，所述胶束溶液中纤维素醚的质量浓度为0.10～5.00％。
根据以上方案，在步骤(2)中，所述氯金酸溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
根据以上方案，在步骤(3)中，所述双氧水溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
根据以上方案，在步骤(3)中，溶液中所述氯金酸和双氧水的摩尔比为1:12～1:2。
根据以上方案，在步骤(2)中，所述搅拌混合的搅拌速度为1～40r/s，搅拌时间为30～120min。
根据以上方案，在步骤(3)中，所述特定温度为5～65℃；所述保温时间为1～48h。
实施例1
(1)配制0.049mol/L的氯金酸溶液和0.1225mol/L的双氧水溶液，其中氯金酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:2。
(2)称取0.044g的甲基纤维素，在25℃，20r/s的搅拌速度下加入到4mL的去离子水中并持续搅拌30min。
(3)移取2mL氯金酸溶液加入到步骤(2)中形成的胶束溶液，在25℃，20r/s的搅拌速度下持续搅拌10min。
(4)将4mL双氧水溶液取加入到步骤(3)中的溶液中，继续搅拌30min。
(5)停止搅拌，步骤(4)所得溶液静置16h。
本实施例制备的金粉由少量近球形颗粒和大量六边形/三角形片状组成。其中近球形金粉的颗粒大小为100～600nm，片状金粉多为六边形，片径多为500nm～3μm，片的厚度为10～300nm，整体片化率高。
制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图如图1所示。
实施例2
(1)配制0.049mol/L的氯金酸溶液和0.1225mol/L的双氧水溶液，其中氯金酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:2。
(2)称取0.044g的甲基纤维素，在25℃，20r/s的搅拌速度下加入到4mL的去离子水中并持续搅拌60min。
(3)移取2mL氯金酸溶液加入到步骤(2)中形成的胶束溶液，在25℃，20r/s的搅拌速度下持续搅拌10min。
(4)将4mL双氧水溶液取加入到步骤(3)中的溶液中，继续搅拌30min。
(5)停止搅拌，步骤(4)所得溶液静置16h。
本实施例制备的金粉由少量近球形颗粒和大量六边形/三角形片状组成。其中近球形金粉的颗粒大小为100～600nm，片状金粉多为六边形，片径多为500nm～2μm，片的厚度为10～300nm，整体片化率高。
制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图如图2所示。
对比例1
(1)配制0.049mol/L的氯金酸溶液和0.1225mol/L的双氧水溶液，其中氯金酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:2。
(2)移取2mL氯金酸溶液加入到4mL双氧水溶液中，在25℃，20r/s的搅拌速度下持续搅拌30min。
(3)停止搅拌，步骤(2)所得溶液静置16h。
本对比例制备的金粉的扫描电子显微镜图显示，反应制得的金粉主要由片径10-18μm，片厚1-1.5μm的厚微米片和粒径为4-8μm类球状组成，整体片化率较低。
制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图如图3所示。
对比例2
为了突出本发明的优势，本对比例采用聚乙烯比咯烷酮(PVP)替代羟乙基纤维素。
(1)配制0.049mol/L的氯金酸溶液和0.1225mol/L的双氧水溶液，其中氯金酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:2。
(2)称取0.044g的PVP，在25℃，20r/s的搅拌速度下加入到4mL的去离子水中并持续搅拌30min。
(3)移取2mL氯金酸溶液加入到步骤(2)中形成的胶束溶液，在25℃，20r/s的搅拌速度下持续搅拌10min。
(4)将4mL双氧水溶液取加入到步骤(3)中的溶液中，继续搅拌30min。
(5)停止搅拌，步骤(4)所得溶液静置16h。
本对比例制备的金粉的扫描电子显微镜图显示，所制备的金粉是片状和类球形颗粒的混合物，与实施例1和实施例2相比，其中金纳米片的占比较低，金片片厚和片径均较小。
制备的金微米片的扫描电子显微镜(SEM)图如图4所示。
Claims (9)
1.一种金微米片的绿色高效制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)向去离子水中加入纤维素醚，形成透明澄清的胶束溶液；
(2)向胶束溶液中加入氯金酸溶液，搅拌混合均匀，得到反应前驱体溶液；
(3)向反应前驱体溶液中加入双氧水溶液，并在特定温度下静置反应特定时长，待反应结束后离心洗涤干燥，即得到金微米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述胶束溶液中纤维素醚的质量浓度为0.10～5.00％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氯金酸溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述双氧水溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，溶液中所述氯金酸和双氧水的摩尔比为1:12～1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述搅拌混合的搅拌速度为1～40r/s，搅拌时间为30～120min。
7.根据权利要求1所述的一种金微米片的绿色高效制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述特定温度为5～65℃；所述静置反应的时长为1～48h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素醚选自甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素等中的一种或几种。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金微米片的形状以六边形为主，片径为500nm～3μm，片的厚度为10～300nm。
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