CN101367129A - 反胶束中利用生物还原剂Vc制备纳米金粒子 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米粒子的制备方法，具体涉及反胶束中纳米金粒子的制备，属于纳米材料技术领域。纳米金粒子的制备过程为：配制氯金酸的水溶液以及含有表面活性剂的有机溶液，将两种溶液混合均匀，后加入维生素C的水溶液持续反应24小时后，离心洗涤制得粒径大小为10～50nm的球型纳米金颗粒。本发明的突出特点是制备的纳米金粒子粒径小且分散均匀，纳米金颗粒的大小可以通过水/表面活性剂的比例调控，使用生物试剂维生素C为还原剂，减少化学试剂的使用量，避免环境污染。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种纳米粒子的制备方法，具体涉及反胶束中纳米金粒子的制备，属于纳米材料技术领域。
二、背景技术
纳米科技是80年代末逐步发展起来的前沿交叉学科领域，它的发展将大大拓展和深化人们对客观世界的认识，并将带来新一轮的技术革命。纳米科技在信息、材料、环境、能源、化学、生物、微电子、微制造和国家安全等方面显示出广泛的应用前景，已成为世界关注的重要科技前沿之一。纳米金粒子由于具有大的比表面积、高表面能、高的表面活性而展现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等特性使其在催化、光学、电学及生物技术等领域有着广泛的应用。制备纳米材料的方法主要分为两类：物理法和化学法。物理法包括粉碎法、气体蒸发法、溅射法、超声法等，化学法包括均相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。由于物理法设备要求较高，得到的粒子尺寸较宽，而化学法操作简单，粒子尺寸可控，具有较广泛的应用。
反胶束是一种特殊的纳米空间，可以用来制备纳米微粒。与传统的化学制备法相比，用反胶束法制备纳米微粒具有操作简单、粒径大小可控、分布范围窄、粒子分散性好、易于实现连续化生产操作等特点，在当前诸多制备纳米微粒的方法中显示出广阔的应用前景。
目前国内外关于金纳米粒子的制备已有不少报道，但这些方法大都利用化学试剂作为还原剂(如硼氢化钠)，对环境具有污染。
三、发明内容
本发明针对以上问题，提供一种制备纳米材料的新方法，在反胶束中利用生物还原剂维生素c得到纳米金粒子，所制得的纳米粒子为粒径10～50nm的球型颗粒。
本发明的特征在于，它含有以下步骤；
1)配备氯金酸的水溶液；
2)配备含有表面活性剂的有机溶液；
3)将上述1)中的溶液加入到2)中，在搅拌条件下混合均匀，表面活性剂起相转移的作用，即将水相中的金属离子转移到有机相中；
4)向3)中加入还原剂维生素C水溶液并搅拌混合均匀，反应时间维持在12～24小时；
5)离心洗涤得到纳米金粒子。
本发明所制备的纳米金粒子经SEM、TEM、TG、XRD分析表明，粒子尺寸为纳米量级粒度均一，为球型或近球型颗粒，纳米金颗粒的大小可以通过水/表面活性剂的比例调控，使用生物试剂维生素C作为还原剂，减少化学试剂的使用量，避免环境污染。
四、附图说明
图1为本发明制备的纳米金溶胶图
图2为本发明制备的纳米金粒子扫描电镜图
图3为本发明制备的纳米金粒子透射电镜图
五、具体实施方式
实施例1：
在2ml异辛烷中配制浓度为0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸钠溶液，加入0.00ml水控制最终水/表面活性剂的摩尔比为5，搅拌至澄清；加入0.045ml已配制浓度为0.02mol/LHAuCl4·3H2O水溶液并搅拌，然后加入0.045ml已配制浓度为0.1mol/L的维生素C水溶液，持续搅拌24小时；依次用无水乙醇、丙酮离心洗涤各三次，最后用水分散得到金纳米粒子胶体溶液。
实施例2：
在2ml异辛烷中配制浓度为0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸钠溶液，加入0.09ml水控制最终水/表面活性剂的摩尔比为10，搅拌至澄清；加入0.045ml已配制浓度为0.02mol/LHAuCl4·3H2O水溶液并搅拌，然后加入0.045ml已配制浓度为0.1mol/L的维生素C水溶液，持续搅拌24小时；依次用无水乙醇、丙酮离心洗涤各三次，最后用水分散得到金纳米粒子胶体溶液。
实施例3：
在2ml异辛烷中配制浓度为0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸钠溶液，加入0.18ml水控制最终水/表面活性剂的摩尔比为15，搅拌至澄清；加入0.045ml已配制浓度为0.02mol/LHAuCl4·3H2O水溶液并搅拌，然后加入0.045ml已配制浓度为0.1mol/L的维生素C水溶液，持续搅拌24小时；依次用无水乙醇、丙酮离心洗涤各三次，最后用水分散得到金纳米粒子胶体溶液。
实施例4：
在2ml异辛烷中配制浓度为0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸钠溶液，加入0.27ml水控制最终水/表面活性剂的摩尔比为20，搅拌至澄清；加入0.045ml已配制浓度为0.02mol/LHAuCl4·3H2O水溶液并搅拌，然后加入0.045ml已配制浓度为0.1mol/L的维生素C水溶液，持续搅拌24小时；依次用无水乙醇、丙酮离心洗涤各三次，最后用水分散得到金纳米粒子胶体溶液。
实施例5：
在2ml异辛烷中配制浓度为0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸钠溶液，加入0.36ml水控制最终水/表面活性剂的摩尔比为25，搅拌至澄清；加入0.045ml已配制浓度为0.02mol/LHAuCl4·3H2O水溶液并搅拌，然后加入0.045ml已配制浓度为0.1mol/L的维生素C水溶液，持续搅拌24小时；依次用无水乙醇、丙酮离心洗涤各三次，最后用水分散得到金纳米粒子胶体溶液。
Claims (5)
1.一种反胶束中利用生物还原剂Vc制备纳米金粒子的方法，其特征在于，它含有以下步骤：
1)配备氯金酸的水溶液；
2)配备含有表面活性剂的有机溶液；
3)将上述1)中的溶液加入到2)中，在搅拌条件下混合均匀，表面活性剂起相转移的作用，即将水相中的金属离子转移到有机相中；
4)向3)中加入还原剂溶液并搅拌混合均匀，反应时间维持在12～24小时；
5)离心洗涤得到纳米金粒子。
2.如权利要求1所述的反胶束中利用生物还原剂制备纳米金粒子的方法，其特征在于上述2)步中表面活性剂为琥珀酸二辛酯璜酸钠(AOT)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基璜酸钠中的一种。
3.如权利要求1所述的反胶束中利用生物还原剂制备纳米金粒子的方法，其特征在于上述第2)步中有机溶剂为异辛烷、正己烷中的一种。
4.如权利要求1所述的反胶束中利用生物还原剂制备纳米金粒子的方法，其特征在于上述第4)步中还原剂为维生素C。
5.如权利要求1所述的反胶束中利用生物还原剂制备纳米金粒子的方法，其特征在于采用油相/表面活性剂/水相体系制备。
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