CN106270498B - 一种对贵金属纳米粒子进行相转移的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对贵金属纳米粒子进行相转移的方法,属于纳米材料领域。本发明方法是将贵金属纳米粒子分散于醇类溶剂中,然后加入适量的改性剂,于50℃~100℃下搅拌3‑10h后离心,贵金属纳米粒子即可分散于有机溶剂中。通过本发明相转至有机相的纳米粒子转移效率高,分散性好,且相转操作方便,是一种理想的纳米粒子相转移技术,其在纳米材料制备和应用中具有重要的价值意义。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种对贵金属纳米粒子进行相转移的方法。
背景技术
在纳米材料的研究热潮中,由于贵金属纳米材料具有独特催化特性,在燃料电池、光电信息存储、生物医疗等领域有着广阔的应用前景。在基础研究和应用探索的驱动下,许多研究人员在水相或有机相中成功制备出贵金属纳米棒、纳米片、多面体等多种纳米结构。
在贵金属纳米材料的制备方面,随着纳米粒子性能的进一步优化,更复杂的纳米结构的制备应运而生,比如核壳、空心结构。在复杂纳米结构的制备方法中,通常先合成一种纳米粒子作为种子,然后再在种子上生长另一种纳米粒子。在合成过程中,为了达到这种复杂纳米结构的成功生长,经常需要将在亲水性溶剂中合成的纳米粒子种子转移至有机相中后进行下一步的纳米结构生长。
夏幼南课题组在Synthesis and Characterization of Pd@Pt-Ni Core-ShellOctahedra with High Activity toward Oxygen Reduction,ACS Nano,2014,8(10),10363-10371,一文中通过种子生长法制备了Pd@Pt-Ni核壳八面体纳米结构,先在水相中合成纳米Pd八面体,然后通过相转移将Pd八面体转移至苯甲醇和油胺有机相中作为种子,在Pd八面体外生长Pt-Ni合成Pd@Pt-Ni核壳纳米结构,这种纳米材料在燃料电池阴极反应氧还原电催化中,质量活性相比于商业Pt/C催化剂提高了12.5倍。
另外,在贵金属纳米材料的催化应用方面,当催化反应在有机介质中进行时,为了使纳米粒子最大限度的发挥其催化性能,通常需要将水性环境合成的纳米粒子从转移到有机环境或非极性环境中。纳米粒子的合成通常在水相中进行,为防止纳米粒子团聚,合成体系中会加入表面活性剂、聚合物等覆盖在纳米粒子表面增加其稳定性,比如水溶性高分子聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为贵金属金、银、铂等纳米团簇的稳定剂,但对纳米粒子的催化活性则有不利的影响。金属纳米粒子在有机介质中更有利于发挥它的催化特性和进一步的改性应用。
相转移技术在纳米材料的制备和催化应用领域都是尤为重要的。
目前已有很多文献报道了纳米粒子的相转移技术,但是相转效果差,粒子团聚、产率损失严重。我们所建立的纳米粒子相转移方法操作方便,而且粒子转移效率高,分散性好,是一种理想的纳米粒子相转移技术。
公开号为101885469的中国专利公开了一种纳米无机氧化物的相转移方法,主要是通过改性剂改变纳米无机氧化物表面的极性,并调控溶剂间的极性,使改性后的纳米无机氧化物可由水相转移至有机相。将得到纳米无机分散液掺杂进高分子中,可形成纳米无机氧化物均匀分布的纳米高分子复合材料,该方法用于纳米无机氧化物的相转移,分散性不高,转移效率不高。
发明内容
针对现有相转移方法的相转效果差、纳米粒子团聚、产率损失严重等问题,本发明提供了一种对贵金属纳米粒子进行相转移的方法,该方法操作方便,而且粒子转移效率高,分散性好,是一种理想的纳米粒子相转移方法。
一种对贵金属纳米粒子进行相转移的方法:
步骤1,将水相中合成的贵金属纳米粒子水分散液离心,移去上清液,得到贵金属纳米粒子;
步骤2,将贵金属纳米粒子分散到醇类溶剂中,得到贵金属纳米粒子醇分散液;
步骤3,将改性剂加入到贵金属纳米粒子醇分散液中,并于50℃~100℃下搅拌3-10h,得到贵金属纳米粒子改性分散液;
步骤4,贵金属纳米粒子改性分散液离心,移去上清液,加入有机溶剂,得到贵金属纳米粒子有机溶剂分散液;
所述的贵金属纳米粒子为含有贵金属成分的一元、二元或多元复合纳米粒子;
所述的改性剂为C10~C20的长链烷基胺,且熔点低于55℃。
在步骤2中,所述的醇类溶剂为异丙醇、乙醇或甲醇中的至少一种,醇类溶剂具有两亲性,利用醇类溶剂既能分散水相中合成的贵金属纳米颗粒,又能与有机相溶剂互溶,使得相转移过程中贵金属纳米颗粒与有机相溶剂充分接触。
在步骤3中,所述的改性剂为油胺、十二胺中的至少一种;利用油胺、十二胺这类有机相溶剂,其胺基对贵金属纳米颗粒作用强烈,可以使贵金属纳米颗粒很好地分散于有机相中。
步骤2中所述的醇类溶剂与步骤3中所述的改性剂的体积比为2:1~1:2。
在步骤3中,相转移不在常温下进行,在50度~100度之间,让醇类溶剂逐渐挥发,贵金属纳米颗粒表面逐渐被油胺、十二胺分子包覆。
所述的离心转速为2000~15000rpm,离心时间为5~30min。
在步骤3中,所述的改性剂先溶解于有机溶剂中。
所述的有机溶剂为水不溶性有机溶剂。
该相转移方法可以应用于纳米贵金属基的纳米材料的制备;在合成复杂结构的纳米粒子,比如核壳结构的纳米粒子时会用到此相转移方法。
在纳米粒子于有机相里发挥催化作用时,可以利用此相转移方法将纳米粒子从水相中转移到有机相中。
本发明相转至有机相的纳米粒子用透射电子显微镜进行表征。结果表明相转的纳米粒子转移效率高,分散性好。
附图说明
图1(a)为实施例1得到的水相纳米钯立方体的透射电子显微镜(TEM)图,图1(b)为实施例1得到的转至环己烷的纳米钯立方体的TEM图。
图2(a)为实施例2得到的水相纳米钯八面体的TEM图,图2(b)为实施例2得到的转至环己烷或油胺的纳米钯八面体的TEM图。
图3为实施例3得到的转至环己烷的纳米铂立方体的TEM图。
图4(a)为实施例4得到的极性相纳米铑钯合金八面体的TEM图,图4(b)为实施例4得到的转至环己烷或油胺的纳米铑钯合金八面体的TEM图。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明,下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1:
将105mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸、400mg溴化钾以及8mL去离子水混合于20mL菌种瓶中,并加热至80℃,10分钟后,注入3mL溶有57mg氯钯酸钠的水溶液,保持80℃反应3h。制得平均尺寸13nm的水相钯立方体,如图1(a)所示。
将水相钯立方体用去离子水离心清洗后,分散至30mL乙醇中,加入18mL油胺和12mL甲苯后,加热至80℃磁力搅拌8h;将混合溶液用环己烷和乙醇离心清洗,最终钯纳米立方体可均匀分散至环己烷中,如图1(b)所示。
实施例2:
将105mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸、5mg溴化钾、185mg氯化钾和8mL去离子水混合于20mL菌种瓶中并加热至80℃,10分钟后,注入3mL溶有57mg氯钯酸钠的水溶液,保持80℃反应3h。制得平均尺寸6nm的水相钯立方体离心备用。
将105mg聚乙烯吡咯烷酮、100μL甲醛、0.2mL含有6nm的钯立方体的水溶液和8mL去离子水混合于20mL菌种瓶中并加热至80℃,10分钟后,注入3mL溶有20mg氯钯酸钠的水溶液,保持60℃反应3h。制得平均尺寸15.2nm的水相纳米钯八面体,如图2(a)所示。
将水相纳米钯八面体用去离子水离心清洗后分散至20mL乙醇中,加入12mL油胺和8mL甲苯后,加热至80℃磁力搅拌6h。将混合溶液用环己烷和乙醇离心清洗,最终纳米钯八面体可均匀分散至环己烷或油胺中。如图2(b)所示。
实施例3:
将100mg聚乙烯吡咯烷酮、16mg乙酰丙酮铂、10.4mL苯甲醇、0.1mL油胺和1.5mL甲醛混合搅拌溶解后转移至15mL水热釜中,加热至180℃反应15h即得铂纳米棒。
将极性溶剂中制得的铂纳米棒用乙醇离心清洗后分散至20mL乙醇中,加入18mL油胺后,加热至80℃磁力搅拌6h。将混合溶液用环己烷和乙醇离心清洗,最终铂纳米棒可均匀分散至环己烷中,如图3所示。
实施例4:
将111mg聚乙烯吡咯烷酮、60mg抗坏血酸、500mg溴化钾和6mL乙二醇混合于20mL菌种瓶中并加热至120℃,30分钟后,用注射泵控制注入5mL溶有38mg氯铑酸钠和30mg氯钯酸钠的乙二醇溶液,注入速度为2mL/h。保持120℃反应2.5h即得纳米铑钯合金八面体,如图4(a)所示。
将极性溶剂中制得的纳米铑钯合金八面体用乙醇离心清洗后分散至30mL乙醇中,加入18mL油胺和12mL甲苯后,加热至80℃磁力搅拌8h。将混合溶液用环己烷和乙醇离心清洗,最终纳米铑钯合金八面体可均匀分散至环己烷或油胺中,如图4(b)所示。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种对贵金属纳米粒子进行相转移的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤1,将水相中合成的贵金属纳米粒子水分散液离心,移去上清液,得到贵金属纳米粒子;
步骤2,将贵金属纳米粒子分散到醇类溶剂中,得到贵金属纳米粒子醇分散液;
步骤3,将改性剂加入到贵金属纳米粒子醇分散液中,并于50℃~100℃下搅拌3-10h,得到贵金属纳米粒子改性分散液;
步骤4,贵金属纳米粒子改性分散液离心,移去上清液,加入有机溶剂,得到贵金属纳米粒子有机溶剂分散液;
所述的贵金属纳米粒子为含有贵金属成分的一元或多元复合贵金属纳米粒子;
所述的改性剂为油胺或十二胺。
2.如权利要求1所述的对贵金属纳米粒子进行相转移的方法,其特征在于:在步骤2中,所述的醇类溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的对贵金属纳米粒子进行相转移的方法,其特征在于:步骤2中所述的醇类溶剂与步骤3中所述的改性剂的体积比为2:1~1:2。
4.如权利要求1所述的对贵金属纳米粒子进行相转移的方法,其特征在于:在步骤3中,所述的改性剂先溶解于有机溶剂中。
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