CN103056385B - Ctab为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法 - Google Patents
Ctab为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，包括：（1）将银源在80℃下溶解在环己烷中，搅拌至溶液澄清透明得银前驱体；将硼氢化钠在常温下溶解在去离子水中，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌均匀得硼氢根前驱体；（2）将上述硼氢化钠前驱体加入到上述银前驱体中，在80℃下上层油相电动搅拌、下层水相磁力搅拌2~3h，将得到的产物进行分离洗涤，干燥，即得纳米银材料。本发明操作简单、反应条件温和，得到的立方晶型纳米银颗粒分散均匀，稳定，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油溶性纳米银的制备领域，特别涉及一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法。
背景技术
最近，研究人员不仅对制备单分散、均匀性良好、大小可控的纳米银颗粒的研究有浓厚的兴趣，而且他们也把纳米银的应用领域提升了一个档次。油溶性的纳米银颗粒用途十分广泛，例如，可以用油溶性的纳米银颗粒作为各大高校和研究所的实验室原料；用于在非极性和较弱极性溶液中反应催化剂；用于弱极性塑料母粒螺挤出抗菌添加剂；用于纳米银导电油墨、导电胶、镀膜、隐身材料等。与此同时，水溶性纳米银颗粒的应用范围也是很广泛。未来的研究方向将是合成一些复合型的纳米颗粒，例如Ag-TiO2、Ag-Fe3O4、Ag-ZnS、Ag-NaYF4等。把银纳米颗粒独有的性质与其他纳米颗粒的性质相结合，旨于发挥两者的共同优势，例如Ag-TiO2既有双重杀菌的效果，又能做催化剂和降解高分子污染物；Ag-Fe3O4既具有磁性定位作用，可以应用到药物运输方面，同时又可以在药物作用部位进行杀菌等。
目前常用的制备纳米银材料的方法主要有水热法和微乳液法。水热法操作不方便、制备的颗粒纯度较低且易团聚，粒度不易控制，颗粒粒径较大，产物损失多，产量较低。微乳液法合成的纳米材料具有很多优异的性质，但是合成的产量相对较低，结晶性较差。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中，较低温度下在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子；纳米粒子被表面活性剂包覆后在三种表面张力（γ油固、γ油水和γ水固）和浓度扩散作用下（由于颗粒的重力作用影响很小，可以忽略），拖入上层油相中，且在油相中分散性好并能长期稳定保存。油水界面法具有反应条件温和，操作简单，粒径可控，产物纯度高，产率高，结晶性好，分散性好，粒径小，成本低，效率高的优点。2008年，周兴平等采用油水界面法【周兴平等，东华大学学报:自然科学版,2008,35(4):441-444】，成功的合成出CdS量子点，制备出的CdS量子点量子效率高，粒径分布窄，单分散性好，合成方法简单，温度要求低，可大量生产，成本较小。2010周兴平等又采用油水界面法【周兴平等，纳米科技；2010，12：Vol7，No.6】，成功的合成出ZnS量子点，并掺杂一些稀有金属，荧光性能良好，是一种很好的半导体材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，该方法操作简单、反应条件温和，得到的立方晶型纳米银颗粒分散均匀、稳定，具有良好的应用前景。
本发明的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，包括：
（1）将银源在80℃下溶解在环己烷中，搅拌至溶液澄清透明得银前驱体；将硼氢化钠在常温下溶解在去离子水中，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌均匀得硼氢根前驱体；
（2）将上述硼氢化钠前驱体加入到上述银前驱体中，在80℃下上层油相电动搅拌、下层水相磁力搅拌2~3h，将得到的产物进行分离洗涤，干燥，即得立方晶型纳米银材料，其中含油酸银和油酸的油相与硼氢化钠的水相体积比为1:1。
所述步骤（1）中银源为硬脂酸银、油酸银或月桂酸银。
所述步骤（1）中银源的环己烷溶液的浓度为0.316M。
所述步骤（1）中CTAB用量为0.082g（2.25×10-4mol）。
所述步骤（2）中硼氢化钠水溶液浓度为0.075-0.1M。
所述步骤（2）中硼氢化钠前驱体加入银前驱体的速率为160min/h。
所述步骤（2）中的分离洗涤具体为：依次用无水乙醇后和去离子水冲洗后，分离出上层油相溶液，在11000rmp下离心分离15min，用无水乙醇清洗产物两次，再在11000rmp下离心分离15min。
所述步骤（2）中干燥温度为65~70℃，干燥时间为2~4h。
所述步骤（2）中所得的立方晶型纳米银粒径的平均直径为4.5-11.5nm。
十六烷基三甲基溴化铵CTAB是一种水溶性的阳离子型表面活性剂，有良好的表面活性、化学稳定性、杀菌性及生物降解性，耐热、耐光、耐强酸强碱。以CTAB为表面活性剂的油水界面法合成的纳米银与银源有关，表现为在不同银源下生成的颗粒尺寸不同。
油水界面法中采用CTAB做表面活性剂，能够与油酸银、硬脂酸银以及月桂酸银等银源有良好的配伍性，有效降低油水界面表面张力，稳定油水体系，形成颗粒大小均匀、分散较好的纳米银粒子。
有益效果
（1）本发明操作简单、反应条件温和，实验原料价格低廉，经济性好；
（2）本发明将CTAB作表面活性剂在不同银源条件下均可得到理想效果纳米银材料；
（3）本发明得到的立方晶型纳米银颗粒大小为4.5-11.5nm，分散均匀、稳定，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是实施例1所得产物的XRD图，证明所得产物为立方晶型；
图3是实施例1所得产物的透射电镜图及其粒径分布图；
图4是实施例2所得产物的投射电镜图及其粒径分布图；
图5是实施例3所得产物的投射电镜图及其粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、称取1.5653g（0.00253mol）硬脂酸银，在80℃下完全溶解在85ml环己烷中，磁力搅拌至溶液透明，保存备用；
2、称取0.3g（0.00792mol）硼氢化钠，加入0.082g（2.25×10-4mol）CTAB，在常温下溶解在80ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
3、将步骤2制备的硼氢化钠30min内加入到步骤1制备的硬脂酸银和环己烷溶液中，在80℃下上层油相电动搅拌，下层水相磁力搅拌2h（油相与水相的体积比为1:1），加入100ml无水乙醇，使产生的纳米银均匀分散在上层油相中，然后去除下层水相，再用100ml去离子水冲洗，分离出上层油相溶液。取出1ml油相，用25ml环己烷稀释，超声，做TEM测试。剩余油相在11000rmp下离心分离15min，用无水乙醇清理沉淀物质两次，再在11000rmp下离心分离15min，最后真将沉淀物质在真空干燥箱中，65℃下干燥2h，最终得到纯度很高的纳米银材料。TEM图表明，产物平均粒径为8.93nm左右，分散比较均匀，而且几乎没有团聚现象。
实施例2
1、称取0.99g（0.00253mol）油酸银，在80℃下完全溶解在85ml环己烷中，磁力搅拌至溶液透明，保存备用；
2、称取0.3g（0.00792mol）硼氢化钠，加入0.082g（2.25×10-4mol）CTAB，在常温下溶解在80ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
3、将步骤2制备的硼氢化钠30min内加入到步骤1制备的油酸银环己烷溶液中，在80℃下上层油相电动搅拌，下层水相磁力搅拌3h（油相与水相的体积比为1:1），加入100ml无水乙醇，使产生的纳米银均匀分散在上层油相中，然后去除下层水相，再用100ml去离子水冲洗，分离出上层油相溶液。取出1ml油相，用25ml环己烷稀释，超声，做TEM测试。剩余油相在11000rmp下离心分离15min，用无水乙醇清理沉淀物质两次，再在11000rmp下离心分离15min，最后真将沉淀物质在真空干燥箱中，70℃下干燥4h，最终得到纯度很高的纳米银材料。TEM图表明，产物平均粒径为11.24nm左右，分散比较均匀，而且几乎没有团聚现象。
实施例3
1、称取0.99g（0.00253mol）月桂酸银，在80℃下完全溶解在85ml环己烷中，磁力搅拌至溶液透明，保存备用；
2、称取0.3g（0.00792mol）硼氢化钠，加入0.082g（2.25×10-4mol）CTAB，在常温下溶解在80ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
3、将步骤2制备的硼氢化钠30min内加入到步骤1制备的月桂酸银环己烷溶液中，在80℃下上层油相电动搅拌，下层水相磁力搅拌3h（油相与水相的体积比为1:1），加入100ml无水乙醇，使产生的纳米银均匀分散在上层油相中，然后去除下层水相，再用100ml去离子水冲洗，分离出上层油相溶液。取出1ml油相，用25ml环己烷稀释，超声，做TEM测试。剩余油相在11000rmp下离心分离15min，用无水乙醇清理沉淀物质两次，再在11000rmp下离心分离15min，最后真将沉淀物质在真空干燥箱中，70℃下干燥4h，最终得到纯度很高的纳米银材料。TEM图表明，产物平均粒径为4.64nm左右，分散比较均匀，而且几乎没有团聚现象。
Claims (6)
1.一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，包括：
(1)将银源在80℃下溶解在环己烷中，搅拌至溶液澄清透明得银前驱体；将硼氢化钠在常温下溶解在去离子水中，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌均匀得硼氢化钠前驱体；其中银源为月桂酸银；
(2)将上述硼氢化钠前驱体加入到上述银前驱体中，在80℃下上层油相电动搅拌、下层水相磁力搅拌2～3h，将得到的产物进行分离洗涤，干燥，即得纳米银材料，其中油相与硼氢化钠的水相体积比为1:1；其中得的纳米银粒径的平均直径为4.5-4.64nm。
2.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，其特征在于：所述步骤(1)中银源的环己烷溶液的浓度为0.02976M。
3.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，其特征在于：所述步骤(1)中CTAB用量为0.082g(2.25×10-4mol)。
4.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，其特征在于：所述步骤(2)中硼氢化钠前驱体加入银前驱体的速率为160ml/h。
5.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的分离洗涤具体为：依次用无水乙醇后和去离子水冲洗后，分离出上层油相溶液，在11000rmp下离心分离15min，用无水乙醇清洗产物两次，再在11000rmp下离心分离15min。
6.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥温度为65～70℃，干燥时间为2～4h。
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