CN108161022A - 一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法 - Google Patents

一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法，属于纳米银制备领域。本发明方法包括以下步骤：(1)将烷基胺、油酸、硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液；所述的烷基胺为三乙胺。(2)往步骤(1)得到的体系中加入葡萄糖水溶液进行反应。本发明方法采用的还原剂是葡萄糖溶液，还原性较弱，可以很好的控制粒径，其易于离心分离和洗涤、无毒无害，价格便宜，且操作简单、反应条件温和；通过本发明制备的纳米银粒子粒径在3‑200nm左右，稳定性更高(油相中稳定时间在1年以上)，体系中银浓度更高(5000ppm)，拥有广泛的应用前景。

Description

一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法
技术领域
本发明属于纳米银制备领域，尤其涉及一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法。
背景技术
水、油、乙二醇等传统流体的热传导性低已经成为发展高效换热介质的主要障碍。通过在流体中悬浮微小的固体颗粒来改变液体的输送特性、流动和热转移特性是改变热传导率的最有效的途径。油溶性纳米银应用很广泛，比如导电油墨、涂料、润滑油、防静电材料等。但是银纳米粒子(Ag NPs)本身与油类、非极性有机溶剂的相容性差，所以需要在纳米银表面修饰脂肪酸、季胺盐、双十八烷氧基二硫代磷酸吡啶盐(PyDDP)等提高溶解性。李丹(李丹,吴倩,刘莉,王素青,王林同.烷基胺作为络合剂制备亲油性纳米银[J].化学通报,2015,78(11):1057-1060.)等制备了分散在油相中纳米银，采用的还原剂是水合肼溶液，水合肼具有腐蚀性，不太容易洗涤，以三乙胺为络合剂的油性纳米银粒径分布3-15nm，常温下可以稳定存放1个月，整个体系中银离子浓度只有3000ppm。孙磊(孙磊,张治军,党鸿辛.油溶性Ag纳米微粒的制备及表征[J].化学物理学报,2004(05):618-622.)等制备油溶性银纳米微粒，是用自制的PyDDP为修饰剂以及采用单宁酸还原剂，该方法可以提高纳米微粒的摩擦性能以及油溶性，但成本比较高，还原剂具有极强腐蚀性，操作较复杂，常温下只能稳定分散3-5天，整个反应体系中银离子浓度只有2000ppm。张付特(张付特,段天宝,路培中,叶文玉.油溶性银纳米颗粒的制备及摩擦学行为[J].润滑与密封,2007(07):114-117.)等制备的油溶性纳米银微粒Ag-BtdyTA，常温下只能稳定存放3天，其粒径范围在8nm左右，整个反应体系中银离子浓度只有300ppm。
由于上述报道的方法存在如下缺点：环境污染、成本高、纳米银稳定时间短、体系中银离子浓度低等问题。因此在实际应用中，急需发展一种纳米油性银的制备方法,该方法应具有如下优点：无污染，成本低，纳米银浓度高且长期稳定性好。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在污染、成本高、稳定性差，体系中银离子浓度低等问题。本发明提供一种烷基胺作为络合剂制备高浓度稳定性好的油溶性纳米银的方法。制备油溶性纳米银的还原剂有硼氢化钠溶液、葡萄糖溶液、抗坏血酸溶液等。通过实验对比，硼氢化钠溶液的还原性太强，导致纳米银粒径不可控，不能稳定的存在于油相中；抗坏血酸溶液，可以生成油溶性的纳米银，但是制备出来的纳米银的粒径过大，分散性比较差，稳定性不好。本发明方法采用的还原剂是葡萄糖溶液，还原性较弱，可以很好的控制粒径，而且生成的纳米银易于离心分离和洗涤、无毒无害，价格便宜；相比于其他文献，通过本发明制备的纳米银粒子稳定性更高(油相中稳定时间在1年以上)，体系中银浓度更高(5000ppm)，拥有广泛的应用前景。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法，包括如下步骤：
(1)将烷基胺、油酸、硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液；所述的烷基胺优选为三乙胺。
(2)往步骤(1)得到的体系中加入葡萄糖水溶液进行反应。
优选的，步骤(1)中所述的硝酸银水溶液的浓度为0.008-0.081mol/L(银离子浓度500ppm-5000ppm)；步骤(2)中所述的葡萄糖水溶液的浓度为0.1-0.8mol/L。
优选的，所述的烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法还包括纳米银析出、分离洗涤步骤：往反应体系中加入乙醇使纳米银析出，离心分离后，用乙醇清洗，得到纳米银。更优选的，该步骤为：往反应体系中加入等体积无水乙醇使纳米银析出，在5000-10000rmp下离心分离5-20min，然后用无水乙醇清洗产物两次，再在5000-10000rmp下离心分离5-20min两次。所得到的纳米银用石油醚分散。
优选的，所述的烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法，包括如下步骤：
(1)将3-10体积份三乙胺、1.0-5.5质量份油酸和20体积份0.008-0.081mol/L硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液，此时反应体系中的pH为11-12。
(2)保持步骤(1)反应体系温度为20-30℃，加入5-12体积份0.1-0.8mol/L葡萄糖水溶液进行反应。反应过程中，溶液从无色变为黄色，并不断加深变为棕黄色，反应0.5-4h后常温静置10h以上。
(3)往步骤(2)反应后的体系中加入等体积无水乙醇使生成的纳米银粒子析出，离心分离，用无水乙醇洗涤2次，然后用10-50体积份石油醚溶解，得到均匀分散在非极性有机溶剂的纳米银粒子，其平均粒径在3-200nm左右，常温下能够稳定的存放12个月以上。
上述体积份、质量份对应的关系是mL、g。
本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明操作简单、反应条件温和，所用原料价格便宜、经济性好。
(2)本发明制备的纳米银粒子的平均粒径在3-200nm左右，具有很好的分散性，能稳定的存在与油相中，拥有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下实施例用于进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
(1)试剂的配制：
取0.0272g硝酸银溶于20mL水中，得到20mL 0.008mol/L的硝酸银溶液。
取0.2378g一水葡萄糖溶于12mL水中，得到12mL 0.1mol/L的葡萄糖水溶液。
(2)油溶性纳米银的制备：
取3mL三乙胺和1.0g油酸加到100mL烧瓶中，搅拌使其完全互溶。将20mL0.008mol/L的硝酸银溶液加入到装有三乙胺、油酸的烧瓶中，磁力搅拌得到无色澄清溶液。保持反应体系温度为25℃，加入12mL 0.1mol/L的葡萄糖溶液进行反应，反应过程中，溶液从无色变为黄色，并不断加深变为棕黄色，反应1h后常温静置10h。加入35mL无水乙醇，纳米银析出，5000rmp离心分离5min，用无水乙醇洗涤2次，并在5000rmp下离心分离5min两次，最后用35mL石油醚溶解，得到均匀分散在非极性有机溶剂的纳米银粒子，其平均粒径为3-5nm，PDI为0.169-0.189，该油溶性纳米银常温下可以放置12个月以上，其体系中银离子浓度为500ppm。
实施例2
1)试剂的配制：
取0.2752g硝酸银溶于20mL水中，得到20mL 0.081mol/L的硝酸银溶液。
取0.7927g一水葡萄糖溶于5mL水中，得到5mL 0.8mol/L的葡萄糖水溶液。
(2)油溶性纳米银的制备：
取10mL三乙胺和5.5g油酸加到100mL烧瓶中，搅拌使其完全互溶。将20mL0.081mol/L的硝酸银溶液加入到装有三乙胺、油酸的烧瓶中，磁力搅拌得到无色澄清溶液。保持反应体系温度为25℃，加入5mL 0.8mol/L的葡萄糖溶液进行反应，反应过程中，溶液从无色变为黄色，并不断加深变为棕黄色，反应2h后常温静置10h。加入35mL无水乙醇，纳米银析出，10000rmp离心分离20min，用无水乙醇洗涤2次，并在10000rmp下离心分离20min两次，最后用35mL石油醚溶解，得到均匀分散在非极性有机溶剂的纳米银粒子，其平均粒径为185-200nm，PDI为0.167-0.210，该油溶性纳米银常温下可以放置12个月以上，其体系中银离子浓度为5000ppm。
实施例3
(1)试剂的配制：
取0.1698g硝酸银溶于20mL水中，得到20mL 0.05mol/L的硝酸银溶液。
取0.4954g一水葡萄糖溶于5mL水中，得到5mL 0.5mol/L的葡萄糖水溶液。
(2)油溶性纳米银的制备：
取10mL三乙胺和1.4g油酸加到100mL烧瓶中，搅拌使其完全互溶。将20mL0.05mol/L的硝酸银溶液加入到装有三乙胺、油酸的烧瓶中，磁力搅拌得到无色澄清溶液。保持反应体系温度为25℃，加入5mL 0.5mol/L的葡萄糖溶液进行反应，反应过程中，溶液从无色变为黄色，并不断加深变为棕黄色，反应1h后常温静置10h。加入35mL无水乙醇，纳米银析出，10000rmp离心分离20min，用无水乙醇洗涤2次，并在10000rmp下离心分离20min两次，最后用35mL石油醚溶解，得到均匀分散在非极性有机溶剂的纳米银粒子，其平均粒径为65-80nm，PDI为0.174-0.197，该油溶性纳米银常温下可以放置12个月以上，其体系银离子浓度3000ppm。
实施例4
(1)试剂的配制：
取0.1698g硝酸银溶于20mL水中，得到20mL 0.05mol/L的硝酸银溶液。
取0.4403g抗坏血酸溶于5mL水中，得到5mL 0.5mol/L的抗坏血酸水溶液。
(2)油溶性纳米银的制备：
取10mL三乙胺和1.4g油酸加到100mL烧瓶中，搅拌使其完全互溶。将20mL0.05mol/L的硝酸银溶液加入到装有三乙胺、油酸的烧瓶中，磁力搅拌得到无色澄清溶液。保持反应体系温度为25℃，加入5mL 0.5mol/L的抗坏血酸溶液进行反应，反应过程中，溶液从无色变为红色，并不断加深变为棕红色，反应1h后常温静置10h。加入35mL无水乙醇，纳米银析出，10000rmp离心分离20min，用无水乙醇洗涤2次，并在10000rmp下离心分离20min两次，最后用35mL石油醚溶解，得到均匀分散在非极性有机溶剂的纳米银粒子，其平均粒径为250-280nm，PDI为0.430-0.500，该油溶性纳米银常温下可以放置2-3天。
实施例5
(1)试剂的配制：
取0.1698g硝酸银溶于20mL水中，得到20mL 0.05mol/L的硝酸银溶液。
取0.0946g硼氢化钠溶于5mL水中，得到5mL 0.5mol/L的硼氢化钠水溶液。
(2)油溶性纳米银的制备：
取10mL三乙胺和1.4g油酸加到100mL烧瓶中，搅拌使其完全互溶。将20mL0.05mol/L的硝酸银溶液加入到装有三乙胺、油酸的烧瓶中，磁力搅拌得到无色澄清溶液。保持反应体系温度为25℃，加入5mL 0.5mol/L的硼氢化钠溶液进行反应，反应过程中，溶液从无色直接变为黑色，反应1h后常温静置10h，发现银沉淀在底部，加入35mL无水乙醇，纳米银析出，10000rmp离心分离20min，用无水乙醇洗涤2次，并在10000rmp下离心分离20min两次，然后将其用35mL石油醚溶解，不久银就开始析出，分散性极其不好，不易溶于石油醚。测得其平均粒径为700-750nm，PDI为0.620-0.860，该油溶性纳米银很不稳定。
以上实施例描述了本发明的特殊实施例子，以便对本发明作进一步的说明，这些实施例只是说明而不表示本发明所有的可能性。本发明并不仅仅局限于这些实施例中提到的材料、反应条件或参数，任何在相关领域具备经验的人，都可以按照本专利的原理，利用其它类似材料或反应条件实现本发明所描述的油相纳米银粒子，这些并不脱离本发明描述的基本概念。因此，这些修改或者不同的应都在本发明的覆盖范围之内。
应当理解的是，本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。上述针对较佳实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下，还可以做出替换或变形，均落入本发明的保护范围之内，本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将烷基胺、油酸、硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液；
(2)往步骤(1)得到的体系中加入葡萄糖水溶液进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的烷基胺为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸银水溶液的浓度为0.008-0.081mol/L；步骤(2)中所述的葡萄糖水溶液的浓度为0.1-0.8mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：包括纳米银析出、分离洗涤步骤：往反应体系中加入乙醇使纳米银析出，离心分离后，用乙醇清洗，得到纳米银。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：纳米银析出、分离洗涤步骤为：往反应体系中加入等体积无水乙醇使纳米银析出，在5000-10000rmp下离心分离5-20min，然后用无水乙醇清洗产物，再在5000-10000rmp下离心分离5-20min；所得到的纳米银用石油醚分散。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将3-10体积份三乙胺、1.0-5.5质量份油酸和20体积份0.008-0.081mol/L硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液；
(2)保持步骤(1)反应体系温度为20-30℃，加入5-12体积份0.1-0.8mol/L葡萄糖水溶液进行反应，反应0.5-4h后常温静置10h以上；
(3)往步骤(2)反应后的体系中加入等体积无水乙醇使生成的纳米银粒子析出，离心分离，用无水乙醇洗涤，然后用10-50体积份石油醚溶解，得到均匀分散在非极性有机溶剂的纳米银粒子；
上述体积份、质量份对应的关系是mL、g。
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