JP2018051526A - 金属粒子分散体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式(1)で表されるリン酸モノエステル化合物、式(2)で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩から選ばれる少なくとも1種の化合物と、金属粒子と、分散媒とを少なくとも含有する金属粒子分散体。式(1)で表されるリン酸モノエステル化合物、式(2)で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩から選ばれる少なくとも1種の化合物の存在下の分散媒中、金属塩と還元剤を反応させ、生成された金属粒子が前記分散媒に分散された金属粒子分散体を得るステップを少なくとも含む金属粒子分散体の製造方法。
【選択図】なし
Description
また、高分子ではない化合物を用いた技術としては、分散安定化のために界面活性剤(脂肪酸塩、アルキルアミン塩等)を用いた金属微粒子の非水分散液(特許文献4)や、低分子量の硫黄化合物を保護コロイドとして用いた金属コロイド溶液(特許文献5)が提案されている。非水分散液の分散安定性に関して、メルカプトカルボン酸及び/又はその塩とカチオン界面活性剤を使用することにより、低極性非水溶媒にも金属粒子を分散させることが可能となることが提案されている(特許文献6)。
界面活性剤(脂肪酸塩、アルキルアミン塩等)を用いた金属微粒子の非水分散液では、分散媒に水を用いた時には分散できない場合があった。また、低分子量の硫黄化合物を保護コロイドとして用いた金属コロイド溶液では、水性溶媒中では金属粒子は高度の分散安定性を有するが、トルエン、ベンゼン等の極性の小さい非水溶媒中では十分な分散安定性が得られ難い。さらに、メルカプトカルボン酸及び/又はその塩とカチオン界面活性剤を使用することにより、低極性非水溶媒にも金属粒子を分散させる場合、2種の化合物を用い、水性溶媒と非水溶媒においてそれらの構造を変化させて使用するため、工程が煩雑となるという問題があった。
よって、本発明は、金属粒子の粒径が小さいときでも、水と水以外の液体のどちらを分散媒として用いた場合にも、単独で、金属粒子を良好に分散させることが可能な分散剤を見出し、これを用いた金属粒子分散体を提供することを目的とする。
で表されるリン酸モノエステル化合物、下記一般式(2)
で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、金属粒子と、分散媒とを少なくとも含有する金属粒子分散体を提供する。
本発明の別の態様では、下記一般式(1)
で表されるリン酸モノエステル化合物、下記一般式(2)
で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物の存在下で分散媒中、金属塩と還元剤を反応させ、生成された金属粒子が前記分散媒に分散された金属粒子分散体を得るステップを少なくとも含む金属粒子分散体の製造方法を提供する。
A2OとA3O、bとc、R2とR3は、一般式(2)で表されるリン酸ジエステル化合物の合成における副生物の減少の観点から、それぞれ同一であることが好ましい。また、A1OとA2OとA3O、aとbとc、R1とR2とR3は、一般式(1)で表されるリン酸モノエステル化合物と一般式(2)で表されるリン酸ジエステル化合物の所望の割合の混合物を同時に合成する観点から、それぞれ同一であることが好ましい。
一般式(2)表されるリン酸ジエステル化合物又はその塩としては、好ましくは、ポリオキシエチレンドデシルエーテルのリン酸ジエステル(R2とR3がそれぞれn−ドデシル基、A2OとA3Oがエチレンオキシ基、b=c=7又は8)、ポリオキシエチレントリデシルエーテルのリン酸ジエステル(R2とR3がそれぞれn−トリデシル基、A2OとA3Oがエチレンオキシ基、b=c=7又は8)、ポリオキシエチレンテトラデシルエーテルのリン酸ジエステル(R2とR3がそれぞれn−テトラデシル基、A2OとA3Oがエチレンオキシ基、b=c=7又は8)又はそれらの塩が挙げられる。
金属種としては、例えば鉄、コバルト、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金の周期表VIII族や銅、銀、金の周期表IB族の金属が挙げられる。中でも、電極又は回路配線パターン形成用の金属分散体に用いるには、パラジウム、白金、銅、銀、金が導電性がより高いという観点から好ましく、導電性とコストのバランスから銀、銅がより好ましい。
金属粒子は、1種の金属のみから構成されていてもよく、合金であったりコアシェル構造等の積層構造となっていたりするなど2種以上の金属から構成されていてもよい。また、例えば金属粒子の表面が酸化されて金属酸化物となっていてもよい。また、金属粒子には、製法上不可避の酸素、異種金属等の不純物が含まれていてもよく、あるいは、金属粒子の急激な酸化防止のために必要に応じて予め酸素、金属酸化物や有機化合物などが含まれていてもよい。
中でも、水、エーテルアルコール系、エステル系、エーテルアルコールアセテート系、エーテル系、テルペン系を用いることが、分散性がより優れるという観点から好ましい。
第1分散媒と第2分散媒の組合せの例としては、水とエーテルアルコール系、水とエステル系、水とエーテルアルコールアセテート系、水とテルペン系が好ましく、水と2−ブトキシエタノール(エチレングリコールモノブチルエーテル(EGMB))、水と酢酸ブチル、水と2−エトキシエチルアセテート、水とジエチルエーテル、水とリモネン等が挙げられる。なお、第1分散媒又は第2分散媒は、1種の分散媒を単独で用いても良いが、製造上の理由等により他の少量の分散媒を含む混合物を使用することもでき、他の分散媒は混合分散媒中、好ましくは20質量%以下の含有量である。
上記組合せの例では、いずれか一方を第1分散媒として用い、他方を第2分散媒としてもよい。汎用性が高いという点において、特に好ましくは、最終的に金属粒子の水以外の分散体を得る場合には、第1分散媒として水を用い、第2分散媒として水以外の分散媒を用いる。
なお、金属粒子分散体の金属粒子の平均粒子径は、電気泳動光散乱法(レーザードップラー法)を用いて得ることができ、例えば粒径測定システム(ELSZ−1000、大塚電子社製)を用いて測定できる。
金属粒子分散体の製造方法として、金属粒子と、一般式(1)及び/又は一般式(2)で表されるリン酸エステル化合物と、分散媒とを混合し、金属粒子を分散媒に分散させることにより、金属粒子分散体を得る方法が挙げられる。
金属粒子は市販されているものを用いてもよいし、公知の方法を用いて製造してもよい。例えば、メカノケミカル法などにより金属粉を粉砕する物理的な方法、化学気相法(CVD法)や蒸着法、スパッタ法、熱プラズマ法、レーザー法のような化学的な乾式法、熱分解法、化学還元法、電気分解法、超音波法、レーザーアブレーション法、超臨界流体法、マイクロ波合成法等による化学的な湿式法等を用いて金属粒子を得ることができる。
金属塩と還元剤の反応は任意の温度で行うことができ、5〜90℃の範囲の温度であれば反応が進み易いので好ましい。得られる金属粒子の分散性の観点から15〜50℃の範囲の温度であることがより好ましい。
分散媒は、好ましくは、一般式(1)で表されるリン酸モノエステル、一般式(2)で表されるリン酸ジエステル及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を溶解するものであり、さらに好ましくは金属塩及び還元剤を溶解するものである。
本法は、使用した金属塩の量に対し高い収率で金属粒子が得られ、分散性やより優れるという観点からさらに好ましい。
ノズル1側の電位は−30kV以上かつ30kV以下の範囲とするとよく、電極4側の電位もまた−30kV以上かつ30kV以下の範囲とするとよい。
第2の物質を低誘電率液体L1に溶解又は分散させた場合は、液滴が低誘電率液体相P1を通過する際に第1及び第2の物質が反応して、第1及び第2の物質の反応生成物が低誘電率液体相P1中にて生成され、低誘電率液体相P1中にて反応生成物の分散液が得られる。低誘電率液体相P1を第2の液体相P2から分離し、低誘電率液体相P1にて得られた分散液を回収できる。
実施例1
<銀粒子分散体の製造>
図1と同様な装置を用いた。電極が底部に装備されたディスポーザブルカップ(容量:200mL)に、分散剤として、リン酸モノエステル化合物(一般式(1)においてR1が炭素数12のn−ドデシル基であり、A1Oが炭素数2のエチレンオキシ基であり、aが7であるもの)及びリン酸ジエステル化合物(一般式(2)においてR2及びR3が炭素数12のn−ドデシル基であり、A2O及びA3Oがともに炭素数2のエチレンオキシ基であり、b及びcが7であるもの)の混合物(質量比85:15)0.4gと還元剤としてヒドラジン一水和物2mLを純水97.6gに溶解し、低誘電率液体としてイソパラフィン(IP1620、出光興産社製)100mLを加え、イソパラフィン相が上となる二相に分離することを確認した。噴霧口をイソパラフィン中に水の界面からの距離が2cmの位置(W1=5.5cm、W2=2.0cm)に設置し、ディスポーザブルカップ内の液体をマグネチックスターラーで撹拌しながら、30mLシリンジを用いて1M硝酸銀水溶液を高電圧下(正極(噴霧口側):3.0kV、負極(電極側):−2.0kV)にて、0.1mL/minの速度で10.0mL静電噴霧した。噴霧口として使用したシリンジ針はガラス製の内径100μmのものを使用した。尚、静電噴霧による銀粒子分散体の合成は特許文献1に記載されている手法を参考にした。
次いで、得られた銀粒子分散体(水相)を、デカンテーションによりイソパラフィン相から分離した後、再生セルロース透析チューブ(T1 MWCO 3500、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用いて、洗浄液の硝酸イオン濃度が半定量硝酸イオン試験紙(アズワン社製)で10ppm以下になるまで4〜6回繰り返して水洗し、前記割合のリン酸モノエステル化合物とリン酸ジエステル化合物の混合物を含む100mLの銀粒子水分散体を得た。得られた銀粒子水分散体は、蛍光X線分析(日本電子社製)を用いた測定により銀粒子の濃度が1質量%であり、粒径測定システム(ELSZ−1000、大塚電子社製)を用いた測定により銀粒子の平均粒子径が14.4nmであることが分かった。
次に、得られた銀粒子水分散体100mLを、真空乾燥して水を除去し、銀粒子の脱水ケーキを得た。この脱水ケーキに置換分散媒であるエチレングリコールモノブチルエーテルを5mL加え、超音波分散機を用い10分かけて再分散させ、銀粒子濃度が20質量%である銀粒子エチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。得られた分散体の銀粒子の平均粒子径は27.8nmであった。
また、置換分散媒をリモネンとした銀粒子リモネン分散体も同様の方法で得た。得られた銀粒子の平均粒子径は51.1nmであった。
分散剤を、リン酸モノエステル化合物(一般式(1)においてR1が炭素数12のn−ドデシル基であり、A1Oが炭素数2のエチレンオキシ基であり、aが12であるもの)及びリン酸ジエステル化合物(一般式(2)においてR2及びR3が炭素数12のn−ドデシル基であり、A2O及びA3Oがともに炭素数2のエチレンオキシ基であり、b及びcが12であるもの)の混合物(質量比85:15)に代えたこと以外は実施例1と同様にして、銀粒子水分散体及び銀粒子エチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。得られた銀粒子の平均粒子径は、水分散体において51.8nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において70.4nmであった。
分散剤を、リン酸モノエステル化合物とリン酸ジエステル化合物の混合比が質量比60:40であるものに代えたこと以外は実施例1と同様にして、銀粒子の水分散体及びエチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。得られた銀粒子の平均粒子径は、水分散体において12.2nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において56.9nmであった。
図1と同様な装置を用いた。電極が底部に装備されたディスポーザブルカップ(容量:200mL)に、分散剤として実施例1と同様のリン酸モノエステル化合物及びリン酸ジエステル化合物の混合物0.1gと還元剤としてヒドラジン一水和物0.5mLを純水99gに溶解し、低誘電率液体としてイソパラフィン(IP1620、出光興産社製)100mLを加え、イソパラフィン相が上となる二相に分離することを確認した。噴霧口をイソパラフィン中に水の界面からの距離が2cmの位置に設置し、ディスポーザブルカップ内の液体をマグネチックスターラーで撹拌しながら、30mLシリンジを用いて0.04M塩化白金酸塩水溶液を高電圧下(正極(噴霧口側):3.0kV、負極(電極側):−2.0kV)にて、0.1mL/minの速度で10.0mL静電噴霧した。これ以降は実施例1と同様に調製し、白金粒子の水分散体及びエチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。得られた白金粒子の平均粒子径は、水分散体において36.7nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において70.4nmであった。
図1と同様な装置を用いた。ガラス製ビーカー(容量:200mL)に、分散剤として実施例1と同様のリン酸モノエステル化合物及びリン酸ジエステル化合物の混合物0.5gと、還元剤としてヒドラジン一水和物1mLを純水98.6gに溶解した。これに、マグネチックスターラーで撹拌しながら、1M硝酸銀水溶液10mLを注ぎ、銀粒子水分散体を得た。次に得られた銀粒子水分散体を実施例1と同様に溶媒置換し、銀粒子エチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。銀粒子の平均粒子径は、水分散体において17.7nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において31.5nmであった。
分散剤を、リン酸モノエステル化合物(一般式(1)においてR1が炭素数12のn−ドデシル基であり、A1Oが炭素数2のエチレンオキシ基であり、aが5であるもの)及びリン酸ジエステル化合物(一般式(2)においてR2及びR3がそれぞれ炭素数12のn−ドデシル基であり、A2O及びA3Oがそれぞれ炭素数2のエチレンオキシ基であり、b及びcがそれぞれ5であるもの)の混合物(質量比60:40)に代えたこと以外は実施例1と同様にして、銀粒子の水分散体及びエチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。得られた銀粒子の平均粒子径は、水分散体において11.7nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において3874.4nmであった。
分散剤を、リン酸モノエステル化合物(一般式(1)においてR1が炭素数12のn−ドデシル基であり、A1Oが炭素数2のエチレンオキシ基であり、aが16であるもの)及びリン酸ジエステル化合物(一般式(2)においてR2及びR3がそれぞれ炭素数12のn−ドデシル基であり、A2O及びA3Oがそれぞれ炭素数2のエチレンオキシ基であり、b及びcがそれぞれ16であるもの)の混合物(質量比85:15)に代えたこと以外は実施例1と同様にして、銀粒子の水分散体及びエチレングリコールモノブチルエーテル分散体を得た。得られた銀粒子の平均粒子径は、水分散体において66.5nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において568.2nmであった。
分散剤を、テトラオレイン酸ポリオキシエチレン(40モル付加)ソルビットに代えたこと以外は実施例1と同様にして、銀粒子の水分散体、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体及びリモネン分散体を得た。得られた銀粒子の平均粒子径は、水分散体において18.4nm、エチレングリコールモノブチルエーテル分散体において162.0nm、リモネン分散体において162.0nmであった。
分散剤0.4gを、水溶性ポリアクリル酸(セロポールPC−300、固形分約50質量%、三洋化成社製)0.8gに代えたこと以外は実施例1と同様に調製した。しかしながら、反応中に金属光沢を有する銀の凝集物が発生し、十分な分散性を有する銀粒子水分散体を得ることが出来なかった。
分散剤を、エチレンジアミンのプロピレンオキサイド(40モル)及びエチレンオキサイド(40モル)付加物の硫酸エステルのナトリウム塩に代えたこと以外は実施例1と同様に調製した。しかしながら、反応中に金属光沢を有する銀の凝集物が発生し、十分な分散性を有する銀粒子水分散体を得ることが出来なかった。
分散剤を、モノステアリルアミンのエチレンオキサイド(20モル)付加物に代えたこと以外は実施例1と同様に調製した。しかしながら、反応中に金属光沢を有する銀の凝集物を発生し、十分な分散性を有する銀粒子水分散体を得ることが出来なかった。
A : 金属粒子の平均粒子径が50nm以下である。
B : 金属粒子の平均粒子径が50nm超100nm以下である。
F : 金属粒子の平均粒子径が150nm超、或いは凝集物を発生する。
1a 噴霧口
4 電極
5 電源
6 容器
LL 低誘電率液体
L1 第1の液体
L2 第2の液体
P1 低誘電率液体相
P2 第2液体相
W1 噴霧口1aと、電極4との距離
W2 噴霧口1aと、低誘電率液体相P1及び第2液体相の界面との距離
Claims (3)
- 下記一般式(1)
で表されるリン酸モノエステル化合物、下記一般式(2)
で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物と、金属粒子と、分散媒とを少なくとも含有する金属粒子分散体。 - 下記一般式(1)
で表されるリン酸モノエステル化合物、下記一般式(2)
で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物の存在下で分散媒中、金属塩と還元剤を反応させ、生成された金属粒子が前記分散媒に分散された金属粒子分散体を得るステップを少なくとも含む金属粒子分散体の製造方法。 - 前記金属塩と前記還元剤を反応させて前記金属粒子分散体を得るステップが、前記金属塩と前記還元剤のいずれか一方を第1の液体に溶解又は分散させ、前記金属塩と前記還元剤の他方と、前記一般式(1)で表されるリン酸モノエステル化合物、前記一般式(2)で表されるリン酸ジエステル化合物及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物とを前記分散媒として選択された第2の液体に溶解又は分散させ、前記第2の液体の相及び前記低誘電率液体の相を2相分離するように重ねて配置し、ノズルの噴霧口を、前記低誘電率液体の相中に配置するか、又は前記2相から前記低誘電率液体の相側に離れた位置で前記低誘電率液体の相の液面に向けるように配置し、かつ電極を前記第2の液体の相中に配置した状態で、前記ノズル及び前記電極間に電位差を与えることにより帯電すると共に前記金属塩と前記還元剤のいずれか一方を溶解又は分散させた前記第1の液体の液滴を、前記ノズルの噴霧口から静電噴霧し、前記第2の液体の相で前記金属粒子と前記還元剤を反応させ、前記金属粒子が前記分散媒として選択された前記第2の液体の相中に分散された前記金属粒子分散体を得る段階を少なくとも含む請求項2に記載の金属粒子分散体の製造方法。
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