JP4302453B2 - Ni粉末の分散方法及びその方法によって得られるNi粉末分散体 - Google Patents
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Description
また、たとえ最初の段階で一次粒子まで分散できたとしても、微粒子の分散状態を維持することは極めて困難であり、経時的に再凝集して大粒子径化を起こすという問題があった。更に、Niは微粒子になると磁気を帯びるようになり、粒子同士が引きつけられて、ますます分散安定性が低下するという問題があった。
このように流動性が低下した金属分散組成物から得られる皮膜は、平滑性が低いため、例えば電極として利用した場合には、表面接触の確実性といった面で電極機能としての信頼性が損なわれるという問題があった。また、均一な膜厚が要求される精密電子部品の回路として利用した場合は、導電性も微妙に変化して、設計した回路どおりの電流値や電圧値が得られない等の問題があった。
更に、Niの電気伝導度は、Agと比較して1/4程度であり、高導電度を維持するために、金属粉末をより高濃度で含有させると、ますます分散安定性と流動性が低下して、これらの問題が顕著になる。
このような理由から、微細な一次粒子の凝集体からなるNi粉末を、一次粒子まで再分散させること、また、分散状態を維持することは共に極めて困難であり、従来の分散手法や分散剤がそのまま適用できるものではなかった。
事実、導電性ペースト用途で一般的に使用されているエチルセルロース樹脂やアクリル系樹脂等は、一次粒子径が0.2μm以下のNi粉末を分散させるには不充分であった。
本発明はまた、上記分散方法によって得られるNi粉末分散体である。
特に、上記セルロースアセテートブチレートの中でも、ブチリル基含有量が高く重合度の低いものと、更にテルピネオール等の極性の低い溶剤との組み合わせから得られるNi粉末の分散体は、優れた分散安定性を有する上に、セラミックコンデンサーの電極等の形成材料として用いた場合には、セラミックグリーンシートを侵すことがなく、また、皮膜が平滑で電気的特性が良好であるという、従来にない極めて高い性能を有するNi粉末分散体である。
1.金属粉末
本発明で使用できるニッケル(Ni)粉末は、平均一次粒子径が0.2μm以下であって、とりわけ、平均一次粒子径が0.1μm以下で、更に、粗粒子を極力含まず、ほとんどの一次粒子の粒子径が0.2μm以下であることが好ましい。このような微細な一次粒子径を有するNi粉末は、例えば溶媒中のNiイオンを還元剤等で還元・析出させる還元析出法、Ni蒸気を分散安定化ガス中で凝集させるガス中蒸発法等で製造可能である。
これらNi粉末の含有量としては、通常、得られるNi粉末分散体100質量部当り30〜80質量部程度であるが、目的とする用途に合わせて適宜使用量を決定してかまわない。
本発明で分散剤として使用するセルロースアセテートブチレートは、ブチリル基の含有量の範囲が15〜55質量%、より好ましくは45〜55質量%、重合度の範囲が75〜440、より好ましくは75〜250である。ブチリル基の含有量及び重合度がこの範囲にないものを用いると、Ni粉末を微細粒子まで分散させることができず、更に、Ni粒子が保存の間に凝集が起こしやすくなり好ましくない。
上記分散剤の含有量は、得られるNi粉末分散体100質量部中に0.3〜30質量部が好ましい。また、上記Ni粉末:上記セルロースアセテートブチレートの質量比率としては、(Ni粉末の質量):(セルロースアセテートブチレートの質量)=1:0.01〜1:0.5であることが好ましい。
分散剤の量が上記範囲より少なくなると、金属粉末表面に吸着する分散剤量が充分といえず、金属粉末が凝集を起こしやすくなる。一方、分散剤の量が上記範囲より必要量以上に多くなっても、分散性が変わらないばかりか、導電性インキ用途では導電性を阻害する不純物として残り、好ましくない。
本発明で使用できる溶剤成分としては、通常の印刷インキ、塗料、導電性インキ等の分野で用いられている有機溶剤が利用でき、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール系有機溶媒、(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)グリセリン等の多価アルコール及びその誘導体、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル系有機溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系有機溶媒、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素系有機溶媒、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン等の脂環族炭化水素系有機溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系有機溶媒;テルピネオール、ブチルカルビトール、ケロシン等が挙げられ、これらはセルロースアセテートブチレートを溶解できる範囲で、それぞれ用途に応じて単独又は適宜組み合わせて使用できる。
更に、本発明のNi粉末の分散方法によって得られた分散体を、導電性材料としてセラミックコンデンサー等の積層電子材料の電極形成用途に利用する場合、極性の高い溶剤ではセラミックグリーンシートを侵す可能性が高いため、極性の低い溶剤であることが好ましい。
上記のように、セルロースアセテートブチレートを溶解し、セラミックグリーンシートを侵すことが少ないという条件を満足する代表的な溶剤としてテルピネオール等を挙げることができる。本発明の分散方法においては、特に、上記セルロースアセテートブチレートのブチリル基含有量が45〜55質量%、重合度が75〜250であり、上記溶剤がテルピネオールである組み合わせが好ましい。
本発明で併用できる、セルロースアセテートブチレート以外のその他の樹脂としては、一般に印刷インキ、塗料、導電性インキ等の分野で用いられている樹脂が使用でき、例えば、セルロースアセテートブチレート以外のセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、スチレン−マレイン酸系樹脂、スチレン−アクリル−マレイン酸系樹脂、ウレタン−アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、アルキッド系樹脂、ロジンエステル系樹脂、アミノプラスト樹脂等が例示できる。導電性ペースト用途においては、セルロ−ス樹脂やアクリル系樹脂が好ましい。
上記樹脂を用いると、印刷や塗工に必要な粘度や流動性の調整、フィルムやシートに対する接着性や(Ni+樹脂)皮膜の凝集力の付与等が可能であり、それぞれの目的とする性能に合わせて、単独又は適宜組み合わせて併用することができる。その他の樹脂の使用量としては特に制限はないが、通常、金属粉末分散体100質量部中に0〜40質量部程度である。
これらの材料を使用して金属粉末分散体を分散する方法としては、一般的に知られている分散機を用いることができ、例えば、セルロースアセテートブチレート、必要に応じてその他の樹脂を溶解した溶剤中にNi粉末を添加混合し、3本ロール、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、パールミル、アトライター、ニーダー、高速攪拌装置、高圧乳化機等の各種分散機を用いて分散する方法が利用できる。
なお、Ni粉末の一次粒子の凝集力が非常に高いことから、充分な分散力を得ることができるように、分散時の配合処方、分散機種、分散時間等の条件を設定することが好ましい。
以上の方法から得られたNi粉末の分散体は、微細なNi粉末の一次粒子を高濃度で含む場合であっても、長期保存において凝集を起こすことがなく、良好な印刷適性、塗工適性を有する、インキ、塗料及び導電性ペースト等に利用できるNi粉末の分散体である。
更に、テルピネオール等の極性の低い溶剤を用いて得られる導電性ペーストは、セラミックコンデンサーの電極等の形成材料として利用しても、セラミックグリーンシートを侵すことがなく、また、高集積化された電子材料においても安定した電気的特性が得られる等、より安価な材料で優れた性能を有する導電性ペーストである。
実施例1〜5及び10〜12、参考例6〜9、比較例1〜15
表1に示す配合で、導電性粉末、分散剤、溶剤及び他の樹脂成分を均一に攪拌混合した後、3本ロールミルによって混練、分散処理を行い、実施例1〜5及び10〜12、参考例6〜9、比較例1〜15のNi粉末分散体を得た。
上記方法から得られた実施例1〜5及び10〜12、参考例6〜9、並びに、比較例1〜15について下記の評価を行った。
1.Ni粉末分散体の粘度
B型粘度計(トキメック社製/ローターNo.4)を用いて、25℃にて金属粉末分散体の粘度測定を行い、その初期粘度測定値を表2に示した。スクリーン印刷によってパターニングを行うインキとしては、初期粘度測定値が15±5Pa・sであるものが好適であることから、この範囲のものを○、この範囲から外れたものを×として評価を行った。また、40℃で1ヶ月経過した後の粘度を上記と同一の条件で測定した時、(初期粘度測定値×0.67)〜(初期粘度測定値×1.5)の範囲のものを○、その範囲より粘度の増減が大きなものを×として経時粘度の評価を行った。なお、比較例1〜15については、いずれも初期粘度の評価が悪いものであるため、経時粘度についての評価は行わなかった。
電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−T330型)を用いて、初期の分散状態の判定を目視にて行った。分散状態の判定においては、ほぼ1粒子ずつが単独で分散しているものを○、いくつかの粒子の凝集体形成が認められるものを×として評価を行った。また、40℃で1ヶ月経過したものについて、上記電子顕微鏡を用いて、経時の分散状態の判定を目視にて行い、ほぼ1粒子ずつが単独で分散しているものを○、いくつかの粒子の凝集体形成が認められるものを×として経時の分散性の評価を行った。これらの評価結果を表2示した。なお、比較例1〜15については、いずれも初期分散性の評価が悪いものであるため、経時分散性についての評価は行わなかった。
更に、実施例5のNi粉末分散体は、Ni粉末の含有量が70重量%と多い系であるにもかかわらず、良好な分散性が得られていることから、塗膜中のNi粒子のパッキング性の向上効果が見込めるものである。そして、実施例1〜5、10〜12のNi粉末分散体は、テルピネオールを溶媒として用いており、セラミックコンデンサーの電極等の形成材料として用いた場合には、セラミックグリーンシートを侵すことのない優れた導電性ペーストを製造することができる。
また、この方法から得られたNi粉末の分散体は、良好な印刷適性、塗工適性を有し、インキ、塗料及び導電性ペースト等に好適に利用でき、特に、極性の低い溶剤を利用して得られる導電性ペーストは、セラミックコンデンサーの電極等の形成材料として利用しても、セラミックグリーンシートを侵すことがなく、また、高集積化された電子材料においても安定した電気的特性が得られる等の優れた性能を有するものである。
Claims (3)
- Ni粉末を分散剤により溶剤中に分散させるNi粉末の分散方法であって、前記Ni粉末は、平均一次粒子径が0.2μm以下のNi粉末であり、前記分散剤は、ブチリル基含有量45〜55質量%、重合度75〜250のセルロースアセテートブチレートであり、前記溶剤はテルピネオールである
ことを特徴とするNi粉末の分散方法。 - 前記Ni粉末:前記セルロースアセテートブチレートの質量比率=1:0.01〜1:0.5である
ことを特徴とする請求項1記載のNi粉末の分散方法。 - 請求項1又は2に記載の分散方法によって得られる
ことを特徴とするNi粉末分散体。
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