JP4302456B2 - 金属粉末の分散方法及びその方法によって得られる金属粉末分散体 - Google Patents
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Description
特許文献1に記載の方法では、ポリヒドロキシカルボン酸のカルボキシル基がポリオール化合物の水酸基との反応によって消失するため、ポリ12−ヒドロキシステアリン酸とポリオールとのエステル化合物は金属表面に強固に吸着することができない。このような化合物では、凝集した金属粉末を分散させるために充分なエネルギーを与えることができない上に、得られる分散組成物の分散安定性も不充分である。
さらに、金属微粒子は、分散状態を安定に維持することが極めて困難であり、たとえ、最初の段階で一次粒子まで分散できたとしても、経時的に再凝集して大粒子径化を起こす。そして、大粒子径化した分散組成物では、系の流動性が低下して良好な印刷物や塗工物が得られなくなる。
本発明は、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーからなる分散剤を用いて、金属粉末を分散する金属粉末の分散方法である。
本発明はまた、上記分散方法によって得られる金属粉末分散体である。
1.金属粉末
本発明で使用できる金属粉末としては特に限定はしないが、Ag、Al、Au、Cu、Ni、Pd、Pt等の金属粉末又はこれら金属からなる合金粉末を主成分とすることが好ましい。上記「主成分とすることが好ましい」とは、「好ましくは、金属粉末を構成する全成分が上記金属又はこれら金属からなる合金であるか、又は、他の金属粉末を含む場合であっても上記金属又はこれら金属からなる合金が最も高い割合で含まれる」ことを意味する。これら金属粉末及び合金粉末のうち、光沢感が強く安価なAlやCu系のものは、インキや塗料の分野で好適に使用でき、一方、導電性が高いAg、Au、Ni、Pd、Pt等は導電性インキの分野で好適に使用できる。特に、Niは安価な材料であるので、上記金属粉末は、Ni(ニッケル)粉末であることがより好適である。
このような微細な一次粒子径を有する金属粉末は、例えば、溶媒中の金属イオンを還元剤等で還元・析出させる還元析出法、金属の蒸気を分散安定化ガス中で凝集させるガス中蒸発法等で製造可能である。
次に、本発明で使用できる分散剤としては、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーからなるものである。なお、上記分散剤は、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーとともに、その他の分散剤を含むものであってもよい。上記ホモポリマーの合成方法としては、一般的に公知な方法で合成できる。12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーは、酸価が5〜96mgKOH/gであることが好ましい。より好ましくは、酸価の範囲が20〜50mgKOH/gのものである。ここで、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーの酸価については、JIS K 0070に準じて滴定法により測定することができる。12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーは、酸価が上記範囲内であると、金属粉末を微細粒子にまで分散でき、また、長期に渡ってその状態を維持できるという点から好適である。
分散剤の量が上記範囲より少なくなると、金属粉末表面に吸着する分散剤量が充分といえず、金属粉末が凝集を起こしやすくなる。一方、分散剤の量が上記範囲より多くなっても、分散性が変わらないばかりか、導電性インキ用途では導電性を阻害する不純物として残り、好ましくない。
本発明の金属粉末の分散方法としては、上記分散剤を溶解させた溶剤中にさらに金属粉末を分散させる金属粉末の分散方法であることが好ましい。本発明で使用できる溶剤成分としては、通常の印刷インキ、塗料、導電性インキ等の分野で用いられている有機溶剤が利用できる。そのようなものとしては、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール系有機溶媒;(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)グリセリン等の多価アルコール及びその誘導体;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル系有機溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系有機溶媒;n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素系有機溶媒;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン等の脂環族炭化水素系有機溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系有機溶媒;テルピネオール、ブチルカルビトール、ケロシン等が挙げられ、これらは12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーを溶解できる範囲で、それぞれ用途に応じて単独又は適宜組み合わせて使用できる。
このように、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーを溶解し、セラミックグリーンシートを侵すことが少ないという条件を満足する代表的な溶剤としては、テルピネオール(ターピネオール)等を挙げることができる。
本発明の方法から得られる金属粉末分散体は、さらに、印刷インキ、塗料、導電性ペースト等で用いる際に必要な性能を付与するために、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマー以外のその他の樹脂を加えてもよい。その他の樹脂として使用できる樹脂としては、印刷インキ、塗料、導電性ペースト等の分野で一般に用いられている各種バインダー樹脂等が好ましく、例えば、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマー以外のポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、スチレン−マレイン酸系樹脂、スチレン−アクリル−マレイン酸系樹脂、ウレタン−アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、アルキッド系樹脂、ロジンエステル系樹脂、アミノプラスト樹脂等を挙げることができる。なお、導電性ペースト用途においては、上記その他の樹脂の中でもセルロ−ス樹脂やアクリル系樹脂を用いることが好ましい。
これらの材料を使用して金属粉末分散体を分散する方法としては、一般的に知られている分散機を用いることができる。例えば、12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマー、必要に応じてその他の樹脂を溶解した溶剤中に金属粉末を添加混合し、3本ロール、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、パールミル、アトライター、ニーダー、高速攪拌装置、高圧乳化機等の各種分散機を用いて分散する方法が利用できる。
なお、金属粉末の中でも一次粒子の凝集力がより高いものについては、充分な分散力を得ることができるように、分散時の配合処方、分散機種、分散時間等の条件を設定することが好ましい。
上記金属粉末の分散方法から得られた金属粉末分散体は、微細な金属粉末の一次粒子を高濃度で含む場合であっても、長期保存において凝集を起こすことがなく、良好な印刷適性、塗工適性を有する、インキ、塗料及び導電性ペースト等に利用できる金属粉末の分散体である。
更に、テルピネオール等の極性の低い溶剤を用いて得られる導電性ペーストは、セラミックコンデンサーの電極等の形成材料として利用しても、セラミックグリーンシートを侵すことがなく、また、高集積化された電子材料においても安定した電気的特性が得られる等、より安価な材料で優れた性能を有する導電性ペーストである。
<実施例1〜11、比較例1〜12>
表1に示す配合で、導電性粉末、分散剤、その他の樹脂、溶剤を均一に攪拌混合し、ミルベースを得た。次にこのミルベースを3本ロールミルにて混練、分散処理を行い、実施例1〜11及び比較例1〜12の金属粉末分散体を得た。
1.金属粉末分散体の粘度
B型粘度計(トキメック社製/ローターNo.4)を用いて、25℃にて金属粉末分散体の粘度測定を行い、初期粘度測定値を表2に示した。スクリーン印刷によってパターニングを行うインキとしては、初期粘度測定値が15±5Pa・sであるものが好適であることから、この範囲のものを○、この範囲から外れたものを×として評価を行った。また、40℃で1ヶ月経過した後の粘度を上記と同一の条件で測定した時、(初期粘度測定値×0.67)〜(初期粘度測定値×1.5)の範囲のものを○、その範囲より粘度の増減が大きなものを×として経時粘度の評価を行った。なお、比較例1〜12については、いずれも初期粘度の評価が悪いものであるため、経時粘度についての評価は行わなかった。
電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−T330型)を用いて、初期の分散状態の判定を目視にて行った。分散状態の判定においては、ほぼ1粒子ずつが単独で分散しているものを○、いくつかの粒子の凝集体形成が認められるものを×として評価を行った。また、40℃で1ヶ月経過したものについて、上記電子顕微鏡を用いて、経時の分散状態の判定を目視にて行い、ほぼ1粒子ずつが単独で分散しているものを○、いくつかの粒子の凝集体形成が認められるものを×として経時の分散性の評価を行った。これらの評価結果を表2に示した。なお、比較例1〜15については、いずれも初期分散性の評価が悪いものであるため、経時分散性についての評価は行わなかった。
また、この方法から得られた金属粉末の分散体は、良好な印刷適性、塗工適性を有し、インキ、塗料及び導電性ペースト等に好適に利用でき、特に、極性の低い溶剤を利用して得られる導電性ペーストは、セラミックコンデンサーの電極等の形成材料として利用しても、セラミックグリーンシートを侵すことがなく、また、高集積化された電子材料においても安定した電気的特性が得られる等の優れた性能を有するものである。
Claims (3)
- 酸価が5〜96mgKOH/gの12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーからなる分散剤を用いて、金属粉末である平均一次粒径が0.2μm以下のNi粉末を、溶剤であるターピネオール中に分散する
ことを特徴とする金属粉末の分散方法。 - 前記金属粉末:前記12−ヒドロキシステアリン酸のホモポリマーの質量比率=1:0.01〜1:0.5である
ことを特徴とする請求項1記載の金属粉末の分散方法。 - 請求項1又は2記載の分散方法によって得られる
ことを特徴とする金属粉末分散体。
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