JP5257935B2 - チタン酸バリウム分散組成物 - Google Patents
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Description
例えば、無機顔料を分散させる分散剤としてヒドロキシカルボン酸を縮合して得られる酸価10〜100の縮合ヒドロキシカルボン酸又はその塩を使用する技術(例えば、特許文献1参照)、縮合度2以上のポリヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化物を使用する技術(例えば、特許文献2参照)が提案されている。
この分散剤を使用してチタン酸バリウムを極性溶媒に分散させた場合は、分散性は良好であるが、分散剤がヘテロ原子を有しているため焼成時に残渣が残る問題を有するものであった。
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物が、ヒドロキシカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸の縮合物からなる群から選択される少なくとも1種を開始剤としてラクトン化合物を開環重合して得られるものであり、かつ
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物の重量平均分子量が500〜5000であるチタン酸バリウム分散組成物に関する。
前記カルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の重量平均分子量が500〜5000であることを特徴とする上記(1)項に記載のチタン酸バリウム分散組成物に関する。
前記カルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の重量平均分子量が1000〜3000であることを特徴とする上記(2)項に記載のチタン酸バリウム分散組成物に関する。
更に、本発明は、(5)上記(1)、(2)、(3)又は(4)項に記載のチタン酸バリウム分散組成物の製造方法であって、
平均一次粒子径10〜1000nmのチタン酸バリウム粉末、カルボキシ基末端ポリラクトン化合物及び分散媒体を含む原料組成物を練肉する工程を有し、
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物が、ヒドロキシカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸の縮合物からなる群から選択される少なくとも1種を開始剤としてラクトン化合物を開環重合して得られるものであり、かつ
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物の重量平均分子量が500〜5000であるチタン酸バリウム分散組成物の製造方法に関する。
本発明のチタン酸バリウム分散組成物において、チタン酸バリウム粉末の含有量は、特に限定されないが、チタン酸バリウム分散組成物100質量部中に1〜70質量部が好ましく、10〜50質量部がより好ましい。チタン酸バリウム粉末の含有量が1質量部より少ない場合は一回のコーティングで得られる被膜におけるチタン酸バリウム量が不足する場合があり、一方70質量部より多い場合は、チタン酸バリウム粉末の分散性が低下する場合がある。
具体例としては、トルエン等の芳香族系溶剤、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸エチル等のエステル系溶剤、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル等のエーテル系溶媒等の極性溶媒が例示できる。
上記チタン酸バリウム分散組成物の製造法としては、前記チタン酸バリウム粉末、前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物及び前記分散媒体を含む原料組成物を練肉する工程を有する方法等を挙げることができる。具体的には、前記チタン酸バリウム粉末と、前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物と、前記分散媒体と、必要に応じて添加剤とを撹拌混合し、ジルコニアビーズセラミックスビーズ、ガラスビーズ等のビーズを粉砕メディアとして用いたメディアミル、サンドミル、ボールミル等で練肉することにより得ることができる。上記ビーズとしては、直径0.5mm以下のビーズを使用することが好ましい。
上記平均一次粒子径は、電子顕微鏡による粒子の観察によって求められる粒子径の算術平均値である。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量1000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物1を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物2を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量4000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物3を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸の縮合物(縮合度2)を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、酢酸プロピルの54質量部ペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物4を得た。
平均一次粒子径50nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の4質量部、酢酸プロピルの56質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物5を得た。
平均一次粒子径100nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の2.8質量部、酢酸プロピルの57.2質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物6を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの10質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の1.5質量部、酢酸プロピルの88.5質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物7を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの50質量部、ビスヒドロキシメチルプロピオン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の7.5質量部、酢酸プロピルの42.5質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物8を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、メチルエチルケトンの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物9を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量2000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、トルエンの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物10を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、12−ヒドロキシステアリン酸を開始剤としε−カプロラクトンを開環重合させた重量平均分子量6000のカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物11を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、ポリカルボン酸系分散剤(G700、共栄社化学(株)製)の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物12を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、無水マレイン酸を吸着部位に持つアクリル系分散剤(マリマリム AKM−0531、日本油脂社製)の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物13を得た。
平均一次粒子径20nmのチタン酸バリウムの40質量部、分散剤として12−ヒドロキシステアリン酸を縮合させた平均分子量2000の縮合物の6質量部、酢酸プロピルの54質量部をペイントシェイカーでΦ0.3mmのジルコニアビーズにて練肉し、チタン酸バリウム分散組成物14を得た。
(流動性)
チタン酸バリウム分散組成物1〜14の流動性については、得られたチタン酸バリウム分散組成物が液状かゲル状(プリン状)のものであるか否かで判断した。
○:液状のもの
×:ゲル状のもの
流動性が液状であるチタン酸バリウム分散組成物1〜10、14のチタン酸バリウムの粒径(d50)をナノトラック粒径測定装置(UPA−EX150、日機装(株)社製)で測定した。
Claims (5)
- カルボキシ基末端ポリラクトン化合物を分散剤として、チタン酸バリウム粉末を、分散媒体中に分散させてなるチタン酸バリウム分散組成物であって、
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物が、ヒドロキシカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸の縮合物からなる群から選択される少なくとも1種を開始剤としてラクトン化合物を開環重合して得られるものであり、かつ
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物の重量平均分子量が500〜5000であるチタン酸バリウム分散組成物。 - 前記分散剤が、12−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸の縮合物及びビスヒドロキシメチルプロピオン酸からなる群から選択される少なくとも1種を開始剤としてカプロラクトンを開環重合して得られるカルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物であり、かつ
前記カルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の重量平均分子量が500〜5000であることを特徴とする請求項1記載のチタン酸バリウム分散組成物。 - 前記開始剤が、12−ヒドロキシステアリン酸、縮合度が2の12−ヒドロキシステアリン酸の縮合物及びビスヒドロキシメチルプロピオン酸からなる群から選択される少なくとも1種であり、かつ
前記カルボキシ基末端ポリカプロラクトン化合物の重量平均分子量が1000〜3000であることを特徴とする請求項2記載のチタン酸バリウム分散組成物。 - 前記分散媒体は、極性溶媒である請求項1、2又は3記載のチタン酸バリウム分散組成物。
- 請求項1、2、3又は4記載のチタン酸バリウム分散組成物の製造方法であって、
平均一次粒子径10〜1000nmのチタン酸バリウム粉末、カルボキシ基末端ポリラクトン化合物及び分散媒体を含む原料組成物を練肉する工程を有し、
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物が、ヒドロキシカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸の縮合物からなる群から選択される少なくとも1種を開始剤としてラクトン化合物を開環重合して得られるものであり、かつ
前記カルボキシ基末端ポリラクトン化合物の重量平均分子量が500〜5000である
チタン酸バリウム分散組成物の製造方法。
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