CN114015287A - 一种导电油墨的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及导电油墨技术领域，公开了一种导电油墨的制备方法，导电油墨包括：油墨溶剂和稳定分散于溶剂中的石墨烯分散液滴；其中，石墨烯分散液滴采用静电法均匀分散于油墨溶剂中。本发明用以解决现有石墨烯导电油墨在制备过程中由于石墨烯易团聚而造成导电油墨性能不佳的问题。

Description

一种导电油墨的制备方法

技术领域

本发明涉及导电油墨技术领域，具体涉及了一种导电油墨的制备方法。

背景技术

导电油墨是用导电材料制成的油墨，具有一定程度导电性质，可作为印刷导电点或导电线路之用。目前市面上已经具有可以实用化的导电油墨，包括金系导电油墨、银系导电油墨、铜系导电油墨、碳系导电油墨等，广泛应用于印刷电路、电极、电镀层等领域。但是，以金属颗粒作为原料的导电油墨，不仅价格昂贵，而且需要经过化学合成、修饰以及分离提取等较为复杂的制备工艺。而市场上的碳系导电油墨，电阻率较高，导电效果不理想。

石墨烯（Graphene）是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优越的导电性能、导热性能以及稳定性能，是一种应用前景很好的材料。作为一种具有很强机械性能以及优越导电性能（高导电率）的材料，石墨烯在导电油墨领域上具有很强的应用潜力。导电油墨中，石墨烯的添加，一定程度上弥补了金属导电油墨、碳系导电油墨的不足。现有技术中石墨烯导电油墨主流制备方法是将石墨烯粉末直接加入到树脂(聚氨酯树脂为主)中搅拌，然后依次加入各种助剂搅拌。但是，制备过程中石墨烯由于其比表面小，表面张力大，容易团聚，其分散性能不好，需要加入分散剂，而现在很多分散剂不易去除，会有残留，影响石墨烯导电性能的发挥。

发明内容

本发明的目的是提供一种导电油墨的制备方法，以解决现有石墨烯导电油墨在制备过程中由于石墨烯易团聚而造成导电油墨性能不佳的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种导电油墨的制备方法，导电油墨包括：油墨溶剂和稳定分散于溶剂中的石墨烯分散液滴；其中，石墨烯分散液滴采用静电法均匀分散于油墨溶剂中。

与现有技术相比，本发明的原理及有益效果：

1、与现有技术中直接使用石墨烯粉末固体相比，通过先将石墨烯制成石墨烯分散液，将固态石墨烯用少量的分散液分散，制成石墨烯分散液滴，然后再分散于油墨溶剂中，这样能够更好地便于后续石墨烯在油墨溶剂中进行均匀分散。

2、分散过程中将石墨烯分散液滴利用静电法分散于油墨溶剂中，即对石墨烯分散液滴加一电荷，另外对石墨烯溶剂加另一电荷，两种电荷由于相互吸引的作用，石墨烯分散液滴会更均匀地分散在油墨溶剂中，与现有技术中直接使用石墨烯粉末形式搅拌混合相比，静电作用使石墨烯分散液滴单位质量的表面积扩大，使石墨烯更不容易发生团聚，增大了石墨烯分散液滴单位体积的表面电荷量，有利于提高石墨烯与油墨溶剂之间的相容性与结合力，促进石墨烯更好地在油墨溶剂中进行分散，进一步提高石墨烯分散后的稳定性，达到了改善导电油墨性能的效果；此外还能够大大减少了分散剂的使用，有效地降低了过多分散剂残留对石墨烯性能发挥的影响。

进一步，所述石墨烯分散液滴是采用石墨烯纳米颗粒与分散剂混合后，利用超声研磨的方式制成。通过超声研磨，一方面能够破坏石墨烯之间存在的范德华引力，使石墨烯不易发生团聚；另一方面通过施加外力研磨，能够促进石墨烯纳米颗粒与分散剂的结合，使石墨烯纳米颗粒能够更好地进行分散，并将石墨烯纳米颗粒于分散剂充分融合，形成石墨烯分散液滴。

进一步，所述的石墨烯分散液滴的石墨烯纳米颗粒与分散剂的混合质量比例为1:0.3-0.5。相比现有技术中的石墨烯和分散剂的用量比例为1:1来说，大大减少了分散剂的使用，既能够利用分散剂促进石墨烯纳米颗粒进行分散，又能够控制分散剂的使用，避免多余分散剂残留而影响石墨烯性能的发挥。

进一步，所述的石墨烯分散液滴与油墨溶剂的质量比例为：1:150-500。通过不同配比设置，能够制备出不同浓度且性能优异的导电油墨。

进一步，所述的石墨烯分散液滴和油墨溶剂分别利用静电进行雾化后混合分散。静电喷枪通过电极针放电，使雾化的石墨烯分散液滴带电荷，油墨溶剂则采用接地喷枪，使雾化的油墨溶剂带另一电荷，两者之间形成电场，从而充分将墨烯分散液滴和油墨溶剂混合，提高混合均匀度。

进一步，所述的石墨烯分散液滴的静电雾化后电荷与油墨溶剂的静电雾化后电荷相反。

进一步，所述油墨溶剂为环己酮、松油醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、乳酸乙酯、乙酸辛酯或二乙二醇二甲醚中的一种或多种组合物。

进一步，所述的分散剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、醋酸纤维素或硝酸纤维素的一种或多种组合。

进一步，所述的静电进行雾化后分散采用液体静电雾化器。通过液体静电雾化器，能够快速地对石墨烯分散液滴、油墨溶剂进行静电雾化，其操作简便，能够有效地提高效率。

进一步，所述的超声研磨的介质材料为不锈钢、氧化锆。利用硬度高且不与石墨烯反应的不锈钢或者氧化锆作为研磨的介质材料，能够更好地促进研磨的效果。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

实施例一：

准确称取20g纳米石墨烯粉和6g甲基纤维素加入到PZ-120L一体式超声波处理器中，以氧化锆球为介质材料，温度为25℃，转速为2000r/ min，超声研磨2h，制得石墨烯分散液滴备用。

准确称取3000g环己酮，静电喷枪在电极针放电下带正电荷，静电喷枪喷出雾化的石墨烯分散液滴，环己酮用接地线的喷枪中喷出雾化，在容器中相混合（静电喷涂设备采用美国固瑞克的型号为-W100B水性静电喷涂设备），得到导电油墨。

实施例二：

与实施例一的区别在于：将6g甲基纤维素替换为8g乙基纤维素，超声研磨的时间为12h。将3000g环己酮替换为3000g环己酮、3000g松油醇的混合物。

实施例三：

与实施例一的区别在于：将6g甲基纤维素替换为10g羟甲基纤维素，超声研磨的时间为18h，将3000g环己酮替换为3000g环己酮、3000g乳酸乙酯和4000g乙酸辛酯的混合物。

实施例四：

与实施例一的区别在于：将20g纳米级石墨烯粉末替换为100g石墨烯，将6g甲基纤维素替换为10g羟甲基纤维素、10g羟乙基纤维素和10g醋酸纤维素，超声研磨的时间为20h，研磨介质替换为不锈钢材料，将3000g环己酮替换为5000g环己酮、5000g乙二醇、5000g二乙二醇二甲醚的混合物。

实施例五：

与实施例一的区别在于：将20g纳米级石墨烯粉末替换为100g石墨烯，将6g甲基纤维素替换为20g羟甲基纤维素、10g羟乙基纤维素和10g醋酸纤维素，超声研磨的时间为20h，将3000g环己酮替换为10000g环己酮、10000g乙二醇、10000g二乙二醇二甲醚的混合物

实施例六：

与实施例一的区别在于：将20g纳米级石墨烯粉末替换为100g石墨烯，将20g乙基纤维素、10g羟乙基纤维素和20g醋酸纤维素的混合物，超声研磨的时间为8h，将3000g环己酮替换为20000g环己酮、10000g乙醇、10000g乙酸辛酯和10000g异丙醇的混合物。

本发明制备的导电油墨石墨烯的分散性优异，且大大降低了分散剂的使用量。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进。这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种导电油墨的制备方法，其特征在于：导电油墨包括：油墨溶剂和稳定分散于溶剂中的石墨烯分散液滴；

其中，石墨烯分散液滴采用静电法均匀分散于油墨溶剂中。

2.根据权利要求1所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散液滴是采用石墨烯纳米颗粒与分散剂混合后，利用超声研磨的方式制成。

3.根据权利要求2所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯分散液滴的石墨烯纳米颗粒与分散剂的混合质量比例为1:0.3-0.5。

4.根据权利要求3所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯分散液滴与油墨溶剂的质量比例为：1:150-500。

5.根据权利要求4所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯分散液滴和油墨溶剂分别利用静电进行雾化后混合分散。

6.根据权利要求5所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯分散液滴的静电雾化后电荷与油墨溶剂的静电雾化后电荷相反。

7.根据权利要求6所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述油墨溶剂为环己酮、松油醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、乳酸乙酯、乙酸辛酯或二乙二醇二甲醚中的一种或多种组合物。

8.根据权利要求7所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、醋酸纤维素或硝酸纤维素的一种或多种组合。

9.根据权利要求8所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的静电进行雾化后分散采用液体静电雾化器。

10.根据权利要求9所述的导电油墨的制备方法，其特征在于：所述的超声研磨的介质材料为不锈钢、氧化锆。