CN110016257A - 一种水基液态金属墨水及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于液态金属墨水技术领域，具体涉及一种水基液态金属墨水及其制备方法与应用。所述水基液态金属墨水包括液态金属纳米微球、分散剂和去离子水；所述液态金属纳米微球的平均直径小于等于500nm。本发明水基液态金属墨水不仅可实现书写路径颜色的转变，还可以实现导电特性由绝缘到导电的转变，不仅为新型墨水的制备提供了一种新的制备方法，也为导电电路的制备提供了新的实现形式。这种水基液态金属墨水的制备及液态金属墨水书写路径颜色及导电特性转变的处理方法，为薄膜印刷电子材料、以及印刷电子产业提供了新的方向。
Description
技术领域
本发明属于液态金属墨水技术领域，具体涉及一种水基液态金属墨水及其制备方法与应用。
背景技术
传统的墨水一般由碳基色素或染料制成，被用于书写或绘画。传统墨水可调制成各种各样的颜色，但大多数碳基墨水都不具有导电性。液态金属由于具有良好的流动性、导电性和低毒性，在快速制造和打印电子电子电路中得到广泛而深入的研究。最近几年很多科研机构已经可以制备出具有导电性的墨水，大部分导电墨水都是基于固态纳米金属粉末，而金属粉末里又以纳米银粉为主。然而含有固态金属粉末的墨水进行精细喷墨或者书写时，容易在笔管或喷头内沉淀，从而在喷头和笔头内出现桥连和阻塞现象，影响设备的正常使用。
发明内容
为了解决含固态金属粉末的墨水在书写时容易出现桥连和阻塞的问题，本发明提供一种水基液态金属墨水，其具有液态金属的流动以及导电性的优势，还能够实现导电特性由绝缘到导电的转变。
本发明意外地研究发现，将液态金属制成纳米微球后可以有效地避免液态金属在墨水中发生沉淀现象。进一步地研究发现，液态金属纳米微球能够在水溶液中均匀分散而不发生沉淀现象，主要原因在于：1)基于布朗运动和扩散作用阻止微球的下沉，使得微球在溶液中动力学稳定；2)同种电荷的排斥作用。然而由于液态金属纳米微球的密度远大于水，且液态金属纳米微球在水溶液中电荷几乎为0，所以单纯依靠微球在水溶液中的布朗运动、扩散作用和同种电荷的排斥作用还很难达到溶液中动力学稳定状态，也就是说还不能完全解决液态金属纳米微球在水溶液中稳定分散而不沉淀的技术问题。基于此，本发明通过大量实验意外地发现进一步加入分散剂能够使液态金属纳米微球在分散剂的作用下稳定均匀地分散在溶液中，从而解决了在喷墨或者书写时因容易在笔管或喷头内沉淀而在喷头和笔头内出现桥连和阻塞现象的问题，保证了喷墨设备和书写设备的正常使用。
基于上述研究，本发明提供一种水基液态金属墨水，包括液态金属纳米微球、分散剂和水。
在本发明水基液态金属墨水中优选使用去离子水或双蒸水。
进一步地，为更好地解决上述技术问题，研究发现当液态金属纳米微球的平均直径小于等于500nm时效果更佳，尤其是液态金属纳米微球的平均直径在10-500nm范围内，具有更好的流动性，更不容易发生沉淀现象，且还不影响其导电性。
进一步地，所述水基液态金属墨水中，所述液态金属纳米微球与水的质量比例优选为15:(70-100)，更优选为15:(80-88)。在该比例范围内能够较好地保持所述水基液态金属墨水稳定性。
进一步地，本发明中所述液态金属可为本领域常规选择。但为更好地解决上述技术问题，所述液态金属优选为镓、镓铟合金、镓铟锡合金、铋铟锡锌合金中的一种或几种。通常可根据期望的墨水颜色选择不同的液态金属种类。还研究发现，当所述液态金属纳米微球的颜色为黑色时，由其制成的上述水基液态金属墨水在书写或印刷后再经挤压、碰撞等外力作用后颜色可转变为呈银色光泽。
进一步地，本发明所述分散剂优选自水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物(例如纳米纤维素)、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种。通常，所述分散剂主要作用是使液态金属纳米微球在溶液中均匀分散并保持稳定不下沉的状态。
在本发明所述水基液态金属墨水中，所述分散剂的用量可根据其具体种类进行调整，以使液态金属纳米微球在溶液中均匀分散并保持稳定不下沉的状态为准。通常所述水基液态金属墨水中所述分散剂的含量为0.7-10wt％左右。
为进一步解决上述水基液态金属墨水在书写或印刷时出现的一定程度的碎裂现象，提高书写流畅度，本发明还在上述水基液态金属墨水中加入了适量成膜剂。
本发明意外地发现，加入适量成膜剂后不仅能够避免书写或印刷时的碎裂现象，还能够显著改善书写流畅度，提高了书写路径的光滑性，提高了墨水粘度；而且在分散剂和成膜剂的共同作用下还能够使得液态金属纳米微球表面处于绝缘状态的书写路径经擦拭去除表面的绝缘层后而形成导电路径，从而为导电电路的制备提供了新的实现形式。进一步研究发现，在擦拭过程中不仅能够方便地去除表面的绝缘层还令人吃惊地发现，下部液态金属纳米微球(颗粒)在剪切摩擦力的作用下进行融合，即由原来独立并相互绝缘的液态金属纳米微球转变为互相连接的液态金属导电线路。进一步分析其机理，主要原因是液态金属纳米微球由原来无序状态转变为接近有序的状态从而形成导电路径。在此过程中，另一个意外的发现是，擦拭前原本表面处于绝缘状态的书写路径通常为灰黑色，擦拭后其颜色转变为银色。进一步地研究发现，这种颜色转变很可能是因为液态金属纳米微球受到挤压、碰撞等外力作用后进行融合，由原来无序状态转变为接近有序的状态，即由原来独立并相互绝缘的液态金属纳米微球转变为互相连接的液态金属导电线路。
本发明所述书写路径是指液态金属墨水灌注在笔芯内书写出的笔迹或者打印设备的打印路径等。
进一步地，本发明所述成膜剂优选自蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、硝酸纤维成膜剂、聚乙烯醇中的一种或多种。通常，所述成膜剂其主要作用为调节墨水的粘度，使墨水更易于涂布和流平。
在本发明所述水基液态金属墨水中，所述成膜剂的用量可根据其具体种类进行调整，例如以使液态金属墨水保持较佳的粘度、易于涂布和流平为准。通常所述水基液态金属墨水中所述成膜剂的含量为0.25-8wt％左右。
本发明还提供一种如上所述的水基液态金属墨水的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述分散剂与液态金属混合，或者再加入成膜剂，然后再加入适量去离子水，制成混合物；
2)对所述混合物进行超声破碎处理，使所述液态金属全部转变为液态金属纳米微球；
3)将步骤2)超声处理后的混合溶液加入适量去离子水稀释，充分搅拌混匀，即可。
通常步骤1)中去离子水的用量为所述液态金属质量的0.5-5倍。
通常步骤2)中超声破碎处理2-4次，每次超声处理的时间为15-30min；超声效果应以所述液态金属全部转变为液态金属纳米微球为准。优选地，使所述液态金属纳米微球平均直径小于等于500nm。
通常步骤2)中去离子水的用量为所述液态金属或所述混合物质量的0.5-5倍。
本发明还提出上述水基液态金属墨水在制备导电路径上的应用。
采用本发明水基液态金属墨水所制备的导电路径可实现颜色及导电特性的转变，使墨水同时具有黑色和银色，也可发挥出绝缘和导电切换的特性。
采用本发明水基液态金属墨水所制备的导电路径在水分蒸干后呈现灰黑色；且在蒸干过程液态金属纳米微球由于密度较大将会沉积在紧贴基底的一层，所述分散剂会聚集在与空气接触的一层。待导电路径干了之后，用擦拭纸轻轻擦除表面层后，上部绝缘层被去除，下部液态金属纳米颗粒在剪切摩擦力的作用下融合而形成银色导电路径，从而实现颜色及导电特性的转变。
进一步地，还可以根据需求擦除部分书写路径，保留一部分不进行处理，从而形成导电-绝缘的连续路径。
其中，所述书写路径/导电路径厚度小于20μm。
本发明所述水基液态金属墨水的应用，包括但不限于圆珠笔直写、喷墨打印、印刷等领域，液态金属墨水可代替传统墨水。
本发明提供的水基液态金属墨水不同于传统的墨水仅具有一种单一的颜色，可实现书写路径从灰黑色到银色的转变，也不同于新研究的其他种导电或者绝缘墨水，本发明提供的水基液态金属墨水，在书写后，其书写路径可通过擦拭处理，实现书写路径绝缘到导电的转变。本发明提供的水基液态金属墨水由于内部含有的金属颗粒为液态金属纳米颗粒，所以相比传统固体粉末颗粒，具有不易堵塞笔头或者喷头的特点。本发明提供的水基液态金属墨水可用于圆珠笔直写、喷墨打印、印刷等。为在复杂以及不规则基底书写、喷涂复杂导电电路提供了新的方法。本发明提供的水基液态金属墨水的制备具有制作工艺简单，稳定性高等特点，具有更多值得期待的应用方向。
附图说明
图1表示本发明水基液态金属墨水的制备方法流程图；
图2表示本发明水基液态金属墨水书写路径颜色及导电特性转变的处理方法；
其中，1液态金属纳米微球，2分散剂，3成膜剂，4去离子水。
图3表示实验例2稳定性实验结果。
图4、图5分别表示实验例3书写品质实验以及书写效果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实施例所用液态金属可按照以下方法制备，以GaIn24.5为例：
(a)将纯度为99.9％的金属镓与铟按照质量比例74.5:24.5称量后放入烧杯；
(b)将烧杯置于加热恒温磁力搅拌器上，加热温度设定为80℃，转速为200r/min，同时放入磁力搅拌子；
(c)待铟块溶解后，继续搅拌金属液体10min，使之完全混合为均相。
基本参考上述方法，通过改变金属镓与铟的质量比例，可以制得其他镓基合金。
以下所用各试剂：
纳米纤维素购自桂林奇宏科技有限公司，型号为CNC-C；所使用的纳米纤维素溶液浓度为7wt％。
聚乙烯醇为购自上海麦克林生化科技有限公司的PVA固体颗粒(型号：Polyvinylalcohol 1799)；所使用的聚乙烯醇水溶液浓度为3.3wt％。
甲基戊醇(即2,4-二甲基戊醇)购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为98％。
蛋白成膜剂(CAAS改性酪素)购自广州麦吉高分子材料有限公司，型号为MageBinder WG，成分：酪素水乳液，固含量浓度：12wt％。
丙烯酸树脂成膜剂购自青岛琳可工贸有限公司，型号为THYOSIL E1560。
实施例1
本实施例提供一种水基液态金属墨水，配方：15g镓铟合金GaIn24.5纳米微球、10g纳米纤维素溶液、8g聚乙烯醇水溶液和70g去离子水；其中镓铟合金GaIn24.5纳米微球的平均粒径为200nm。
本实施例还提供上述水基液态金属墨水的制备方法，流程参见图1。具体包括以下步骤：
1)取15g镓铟合金GaIn24.5、10g纳米纤维素溶液、8g聚乙烯醇水溶液放入烧杯中，再加入20g去离子水，并搅拌，制成混合物；
2)对所述混合物进行2次超声破碎处理，超声处理的时间为20min；
3)将步骤2)超声处理后的混合溶液加入50g去离子水稀释，并充分搅拌，即可制得水基液态金属墨水。
实施例2
本实施例提供一种水基液态金属墨水，配方15g镓铟锡合金GaInSn、10g甲基戊醇、8g蛋白成膜剂和80g去离子水；其中镓铟锡合金GaInSn纳米微球的平均粒径为100nm。
本实施例提供水基液态金属墨水的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取15g镓铟锡合金GaInSn、10g纳米纤维素溶液、8g聚乙烯醇水溶液放入烧杯中，再加入30g去离子水，并搅拌，制成混合物；
2)对所述混合物进行3次超声破碎处理，超声处理的时间为20min；
3)将步骤2)超声处理后的混合溶液加入50g去离子水稀释，并充分搅拌，即可制得水基液态金属墨水。
实施例3
本实施例提供一种水基液态金属墨水，配方：15g镓铟锡锌合金GaInSnZn、10g十二烷基硫酸钠、8g丙烯酸树脂成膜剂和80g去离子水；其中镓铟锡合金GaInSn纳米微球的平均粒径为100nm。
本实施例提供水基液态金属墨水的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取15g镓铟锡合金GaInSn、10g纳米纤维素溶液、8g聚乙烯醇水溶液放入烧杯中，再加入30g去离子水，并搅拌，制成混合物；
2)对所述混合物进行3次超声破碎处理，超声处理的时间为20min；
3)将步骤2)超声处理后的混合溶液加入50g去离子水稀释，并充分搅拌，即可制得水基液态金属墨水。
实施例4
本实施例提供一种水基液态金属墨水，配方：15g镓铟合金GaIn24.5纳米微球、10g纳米纤维素溶液和78g去离子水；其中镓铟合金GaIn24.5纳米微球的平均粒径为200nm。
本实施例水基液态金属墨水的制备方法参照实施例1，区别仅在于不添加聚乙烯醇水溶液。
对比例1
本对比例提供一种水基液态金属墨水，配方15g镓铟合金GaIn24.5纳米微球、8g聚乙烯醇水溶液和70g去离子水；其中镓铟合金GaIn24.5纳米微球的平均粒径为200nm。
本实施例水基液态金属墨水的制备方法参照实施例1，区别仅在于不添加纳米纤维素溶液。
对比例2
本对比例提供一种水基液态金属墨水，配方15g镓铟合金GaIn24.5纳米微球和70g去离子水；其中镓铟合金GaIn24.5纳米微球的平均粒径为200nm。
本实施例水基液态金属墨水的制备方法参照实施例1，区别仅在于不添加纳米纤维素溶液和聚乙烯醇水溶液。
实验例1
以上实施例得到水基液态金属墨水可直接用于圆珠笔直写、喷墨打印、印刷等。所述书写路径在书写过后呈灰黑色并处于绝缘状态，然而利用擦拭纸擦除表面层后，上部绝缘层被去除，下部液态金属纳米颗粒在剪切摩擦力的作用下融合而形成银色导电路径。
液态金属墨水书写路径颜色及导电特性转变：如图2所示，液态金属墨水书写路径在书写过后水分蒸干后呈现灰黑色(液态金属纳米微球1，分散剂2，成膜剂3)；且在蒸干过程液态金属纳米微球1由于密度较大将会沉积在紧贴基底的一层，所述分散剂2会聚集在与空气接触的一层。待书写路径干了之后，用擦拭纸轻轻擦除表面层后，上部绝缘层被去除，下部液态金属纳米颗粒1在剪切摩擦力的作用下融合而形成银色导电路径，从而实现颜色及导电特性的转变。在处理时，可以根据需求擦除部分书写路径，保留一部分不进行处理，从而形成导电-绝缘的连续路径。以实施例1水基液态金属墨水为例，处理后银色导电路径的厚度小于20μm。施加剪切摩擦力处理后得到的电路电阻率约为2.4±0.5*10-6Ω·m。
实验例2
分别将实施例1、实施例4和对比例1制备出的液态金属墨水放置一段时间，结果发现，对比例1液态金属墨水在10-20min内发生聚沉现象而影响液态金属墨水的正常使用，而实施例1和实施例4液态金属墨水仍然保持均匀分散而不发生沉淀现象，见图3a；继续放置一个月，结果发现，实施例1、实施例4制备墨水仍然可以正常使用，而对比例1制备的样品已经结块聚沉在玻璃瓶底部，见图3b。表明实施例1、实施例4液态金属墨水可以放置1月以上依然可以正常使用。
而对比例2液态金属墨水在制备后静置5-10min，即发现液态金属颗粒又融合成了大的液态金属球。表明在不添加分散剂的情况下，液态金属无法被打碎成均匀的微纳米颗粒，即使超声成液态金属微纳米颗粒，在静置一段时间后也会融合成大的液态金属球。
实验例3
以实施例1、实施例4及对比例1液态金属墨水为实验对象，考察其书写品质以及书写效果。
1书写品质实验
操作方法：
1)分别将实施例1、实施例4及对比例1液态金属墨水倾倒在PVC基板上；
2)将基板放置在室温环境里，待水分挥发，观察样品形貌。
结果见图4。结果发现，实施例1墨水制备出的薄膜表面光滑平整，并且不会出现碎裂的情况。而对比例2墨水制备出的薄膜不仅不均匀，而且成轻微晃动即变成粉末状态。实施例4墨水制备出的薄膜呈碎裂状态。所以实施例1制备的液态金属墨水在书写品质方面优于
实施例4。
2书写效果实验
操作方法：将实施例1制备的墨水灌注在笔芯内，并在不同材质基底上表面进行书写，其书写效果见图5。图5中，a表示实施例1制备的墨水，b表示书写所用笔芯(灌注实施例1墨水)，c-j分别表示在基底树叶、涤纶、玻璃、PVC、铜片、木头、铁片、聚四氟乙烯上的书写效果。
结果表明，实施例1制备的墨水，可以在各种基底上流场书写。
本发明提出一种水基液态金属墨水的制备及液态金属墨水书写路径颜色及导电特性转变的处理方法。所述水基液态金属墨水可代替传统墨水，进行圆珠笔直写、喷墨打印、印刷等。所述书写路径在书写过后呈现灰黑色且处于绝缘状态，然而利用擦拭纸擦除表面层后，上部绝缘层被去除，下部液态金属纳米颗粒在剪切摩擦力的作用下融合而形成银色导电路径。这种水基液态金属墨水不仅可实现书写路径颜色的转变，还可以实现导电特性由绝缘到导电的转变，不仅为新型墨水的制备提供了一种新的制备方法，也为导电电路的制备提供了新的实现形式。这种水基液态金属墨水的制备及液态金属墨水书写路径颜色及导电特性转变的处理方法，为薄膜印刷电子材料、以及印刷电子产业提供了新的方向。
本发明提供的水基液态金属墨水由于内部含有的金属颗粒为液态金属纳米颗粒，所以相比传统固体粉末颗粒，具有不易堵塞笔头或者喷头的特点。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种水基液态金属墨水，其特征在于，包括液态金属纳米微球、分散剂和水；所述液态金属纳米微球的平均直径小于等于500nm。
2.根据权利要求1所述的水基液态金属墨水，其特征在于，所述液态金属纳米微球的平均直径在10-500nm范围内。
3.根据权利要求1或2所述的水基液态金属墨水，其特征在于，所述液态金属纳米微球与水的质量比例为15:(70-100)，优选为15:(80-88)；和/或，
所述水基液态金属墨水中所述分散剂的含量为0.7-10wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水基液态金属墨水，其特征在于，还含有成膜剂。
5.根据权利要求4所述的水基液态金属墨水，其特征在于，所述水基液态金属墨水中所述成膜剂的含量为0.25-8wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水基液态金属墨水，其特征在于，所述液态金属为镓、镓铟合金、镓铟锡合金、铋铟锡锌合金中的一种或几种；优选为GaIn24.5。
7.根据权利要求1-6任一项所述的水基液态金属墨水，其特征在于，所述分散剂选自水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种。
8.根据权利要求4-7任一项所述的水基液态金属墨水，其特征在于，所述成膜剂选自蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、硝酸纤维成膜剂、聚乙烯醇中的一种或多种。
9.权利要求1-8任一项所述水基液态金属墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将所述分散剂与液态金属混合，或者再加入成膜剂，然后再加入适量去离子水，制成混合物；
2)对所述混合物进行超声破碎处理，使所述液态金属全部转变为液态金属纳米微球；
3)将步骤2)超声处理后的混合溶液加入适量去离子水稀释，充分搅拌混匀，即可。
10.权利要求1-8任一项所述水基液态金属墨水在制备导电路径上的应用。
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