CN112552745A - 一种导电油墨及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导电油墨及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导电油墨及其制备方法和应用，所述导电油墨包括聚乙烯醇和液态金属；所述液态金属包括镓、铟或镓铟合金中任意一种。所述制备方法包括以下步骤：(1)将聚乙烯醇溶于溶剂中，得到聚乙烯醇溶液；(2)将步骤(1)得到的聚乙烯醇溶液与液态金属混合均匀，得到所述导电油墨。本发明提供的导电油墨制备得到的柔性电路具有超强的耐刮擦特性和较好的湿稳定性，具有广阔的应用前景。

Description

一种导电油墨及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种导电油墨及其制备方法和应用，尤其涉及一种耐刮擦的导电油墨及其制备方法和应用。
背景技术
目前柔性电子器件是可穿戴设备或可植入电子设备的发展趋势。与皮肤的充分贴合以及柔软舒适的穿戴体验是可穿戴设备领域的消费需求；可植入电子设备在体内的机械损伤以及感染也导致了这类电子器件的柔性化发展。目前主要的柔性电路中使用的导电材料主要包括液态金属、银纳米线以及碳纳米管等可图案化的导电材料。将其图案化在柔性基底上实现柔性电路的制备和整合。然而这类导电材料可拉伸的性质决定了其在外力作用下也容易失效。合理的封装可以解决一部分问题，然而在作为电极的部分或某些特殊结构的部位需要将电路与外界接触或难以用材料封装。在这些部位导电材料本身的耐刮擦性显得非常重要。
CN206228336U公开了一种电子皮肤，包括粘性胶膜、柔性衬底、液态金属电路、传感器及电子控制芯片；所述粘性胶膜贴敷在所述柔性衬底的下表面，所述液态金属电路设于所述柔性衬底的上表面，所述传感器及电子控制芯片与所述液态金属电路电性连接。其相比于传统的电子皮肤，设置液态金属电路的柔性电子皮肤具有更高的柔韧性和灵敏度，而且制作工艺更为简单，成本低、功耗低、携带方便，具有更加便捷的使用体验。但其制备复杂，且电子皮肤用于人体给人一种不适感。
CN106677455B公开了一种基于液态金属的智能壁纸，该智能壁纸包括由内向外依次设置的壁纸基底、封装薄膜和装饰层，所述封装薄膜内封装有液态金属电路。该智能壁纸利用液态金属的导电性和流动性，有效地解决了现有壁纸存在的功能单一的缺点，结合特定功能的电子器件，可以使壁纸具有室温测量、光线调节、电磁屏蔽、保温加湿以及空气清新等多种功能。此外，柔性的液态金属电路可以适应任意形状的表面，可以将该智能壁纸贴附在墙壁、天花板、家具、电器等家用设备的复杂表面，应用范围广。但是其全封装的特性使得对壁纸内部元器件的检查较为困难。
CN108384039A公开了一种液态金属与柔性基体界面粘附结构的设计方法。该方法包括如下步骤：干燥环境中，将氰基丙烯酸酯类单体均匀负载在柔性基体的表面上，接着将表面吸附有水分子的液态金属均匀负载在表面含有氰基丙烯酸酯类单体的柔性基体上，静置，完成液态金属与柔性基体界面粘附结构的设计。该设计方法简单易行，有效解决了液态金属与柔性基板的界面粘接技术问题，有利于实现可打印柔性液态金属集成电路的大规模制备，在制备可拉伸导体、柔性集成电路等领域具有重要的应用前景。但是其液态金属裸露在外会出现不可避免地由于刮擦等原因导致的导电率下降。
柔性电路的应用场景呈现出越来越广的趋势，但其导电材料可拉伸的性质决定了其在外力作用下容易出现导电能力下降乃至故障的问题。因此如何提供一种耐刮擦的导电油墨，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导电油墨及其制备方法和应用，尤其提供一种耐刮擦的导电油墨及其制备方法和应用。本发明提供的产品耐刮擦，柔性好，具有较好湿稳定性，可从根本上解决柔性可拉伸电路易失效的缺点。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种导电油墨，所述导电油墨包括聚乙烯醇(PVA)和液态金属。
所述液态金属包括镓、铟或镓铟合金中任意一种。
上述PVA能与液态金属氧化膜形成氢键作用起到稳定的效果，PVA具有很好的粘性，液态金属具有高柔性与导电性，二者配合使得所述导电油墨具有高粘性与高导电性；进一步优选镓、铟或镓铟合金能进一步提高所述导电油墨的导电性与柔性。
优选地，所述镓铟合金中镓与铟的质量比为4:0.8-4:1.2，例如4:0.8、4:0.85、4:0.9、4:0.95、4:1、4:1.05、4:1.1、4:1.15或4:1.2等，但并不仅限于所列举的数值或比例，上述各数值或比例范围内其他未列举的数值或比例同样适用。
上述特定质量比例范围的镓铟合金能进一步提高所述导电油墨的导电性与耐刮擦性。
第二方面，本发明提供了如上所述的导电油墨的制备方法，所述导电油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于溶剂中，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯醇溶液与液态金属混合，得到所述导电油墨。
上述方法制备得到的导电油墨中，PVA与液态金属充分混合，使得所述油墨具有高粘性、高稳定性和高导电性。
优选地，步骤(1)中所述溶剂包括水和/或二甲基亚砜(DMSO)，优选二甲基亚砜。
优选地，步骤(1)中聚乙烯醇溶液的质量分数为2-15％，优选5-10％。
优选地，步骤(2)中聚乙烯醇溶液与液态金属的体积比为1:1-3:1。
其中，质量分数可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％等，体积比可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值或比例，上述各数值或比例范围内其他未列举的数值或比例同样适用。
上述特定配比的聚乙烯醇溶液和液态金属及其体积比能进一步提高所述导电油墨的粘性、导电性与湿稳定性。
优选地，步骤(2)中所述混合在超声下进行。
优选地，所述超声的振幅为15-25％。
优选地，所述超声的时间为1-3min。
其中，振幅可以是15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或25％等，时间可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min、2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min或3min等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述超声及其参数能将液态金属与PVA溶液充分混合，形成具有高粘性、高导电性与湿稳定性的导电油墨。
作为本发明优选的技术方案，所述导电油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于溶剂中，得到质量分数为2-15％的聚乙烯醇溶液；
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯醇溶液与液态金属以体积比为1:1-3:1在振幅为15-25％的超声下超声1-3min，混合均匀，得到所述导电油墨。
第三方面，本发明还提供了所述的导电油墨在制备柔性电路中的应用。
优选地，所述制备柔性电路的方法包括直接印刷法或转印法。
优选地，所述直接印刷法包括以下步骤：
(1’)在基底上覆盖具有镂空电路图案的模板，将所述导电油墨通过模板上的镂空电路图案涂覆在基底上，得到涂覆后基底；
(2’)将步骤(1’)中的得到的涂覆后基底中的溶剂进行挥发，之后经过后处理得到所述柔性电路。
上述直接印刷法可以方便快捷地将所述导电油墨印刷至所述基底上，便于快速生产具有强耐刮擦性、高柔性和高导电性的柔性电路。
优选地，步骤(1’)中所述模板包括掩模板或丝网印刷模板。
优选地，步骤(1’)中所述基底包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、纸张、聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜、苯乙烯系嵌段共聚物(SBS)薄膜、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)薄膜、聚L-丙交酯-己内酯(PLCL)薄膜、聚己内酯(PCL)薄膜、植物叶片、皮肤或静电纺丝薄膜中任意一种。
上述基底能与所述导电油墨中的PVA互相粘粘，使得形成的柔性电路具有强耐刮擦性，并且由于基底的柔软特性使得所述柔性电路柔性强。
优选地，所述静电纺丝薄膜包括PLGA静电纺丝薄膜、PLCL静电纺丝薄膜、PCL静电纺丝薄膜或PU静电纺丝薄膜中任意一种。
优选地，步骤(1’)中所述涂覆包括喷墨或丝网印刷。
优选地，步骤(2’)中所述溶剂挥发的温度为20-80℃。
优选地，步骤(2’)中所述溶剂挥发的时间为1-30min。
其中，温度可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等，时间可以是1min、3min、5min、7min、10min、13min、16min、19min、22min、25min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定条件的选择能将所述柔性电路中残留的溶剂充分挥发，避免溶剂对柔性电路导电性能的影响。
优选地，步骤(2’)中所述后处理包括胶带粘贴揭开、按压或拉伸基底中任意一种。
作为本发明优选的技术方案，所述直接印刷法包括以下步骤：
(1’)在基底上覆盖具有镂空电路图案的掩模板或丝网印刷模板，将所述导电油墨通过掩模板或丝网印刷模板上的镂空电路图案涂覆在基底上，得到涂覆后基底；
(2’)将步骤(1’)中得到的涂覆后基底中的溶剂在20-80℃、1-30min挥发后经过胶带粘贴揭开、按压或拉伸基底得到所述柔性电路。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用超声将PVA溶液与液态金属充分混合，二者配合使得所述导电油墨具有高粘性、高导电性，在纸带摩擦试验中经过800s刮擦后仍能保持良好的电导率，显示了强耐刮擦性；应用所述导电油墨制得的柔性电路中，固化的PVA与液态金属氧化膜形成氢键的稳定作用，基底与PVA粘贴性好，使得柔性电路具备强耐刮擦性；采用直接印刷法制得的柔性电路具有高柔性、高导电性的特点，制备简单方便，适合在人体中应用。
附图说明
图1是纸带摩擦试验的结果图；
图2是应用例1提供的柔性电路在纸带摩擦试验中经受500次刮擦后的扫描电镜图像；
图3是图2中白色框中部分放大图像。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下示例中，PVA购自于麦克林，型号为1799；
镓铟合金购自于北京浩克科技有限公司，型号为4:1镓铟合金；
PDMS膜购自于道康宁，型号为194；
PCL购自于济南岱罡生物科技有限公司，型号为DG-C100；
PU静电纺丝薄膜购自于Sigma，型号为81367-5G；
扫描电镜购自于蔡司，型号为Merlin；
精密万用电表购自于亚速旺，型号为2-6961-12；
烘箱购自于上海一恒科学仪器，型号为DHG-9140A；
超声波破碎仪购自于Branson，型号为SFX550；
RCA纸带摩擦试验机购自于Norman Tool。
制备例1
本制备例提供了一种导电油墨，制备方法如下：
(1)将PVA溶于DMSO中，得到质量分数为7.5％的PVA溶液；
(2)将步骤(1)中得到的PVA溶液与镓铟合金以体积比为2:1在超声振幅为20％下超声2min，得到所述导电油墨。
制备例2
本制备例提供了一种导电油墨，制备方法如下：
(1)将PVA溶于DMSO中，得到质量分数为5％的PVA溶液；
(2)将步骤(1)中得到的PVA溶液与镓以体积比为3:1在超声振幅为15％下超声1min，得到所述导电油墨。
制备例3
本制备例提供了一种导电油墨，制备方法如下：
(1)将PVA溶于水中，得到质量分数为2.5％的PVA溶液；
(2)将步骤(1)中得到的PVA溶液与铟以体积比为1:1在超声振幅为25％下超声3min，得到所述导电油墨。
制备例4
本制备例提供了一种导电油墨，制备方法如下：
(1)将PVA溶于DMSO中，得到质量分数为1％的PVA溶液；
(2)将步骤(1)中得到的PVA溶液与镓铟合金以体积比为2:1在超声振幅为20％下超声2min，得到所述导电油墨。
应用例1
本应用例提供了一种柔性电路，制备方法如下：
(1)在A4纸上覆盖具有镂空电路图案的掩模板，将制备例1中提供的导电油墨通过掩模板上的镂空电路图案用气动喷枪喷涂在PET薄膜上，得到涂覆后基底；
(2)将步骤(1)中得到的涂覆后基底中的DMSO在80℃、20min挥发后经过胶带粘贴揭开得到所述柔性电路。
应用例2
本应用例提供了一种柔性电路，制备方法如下：
(1)在PDMS薄膜上覆盖具有镂空电路图案的丝网印刷模板，将制备例2中提供的导电油墨通过丝网印刷模板上的镂空电路图案用硬板刷刷在PDMS薄膜上，得到涂覆后基底；
(2)将步骤(1)中得到的涂覆后基底中的DMSO在75℃、30min挥发后经过胶带粘贴揭开得到所述柔性电路。
应用例3
本应用例提供了一种柔性电路，制备方法如下：
(1)在PCL薄膜上覆盖具有镂空电路图案的掩模板，将制备例3中提供的导电油墨通过掩模板上的镂空电路图案用气动喷枪喷涂在PCL薄膜上，得到涂覆后基底；
(2)将步骤(1)中得到的涂覆后基底中的水在20℃、4min挥发后经过按压得到所述柔性电路。
应用例4
应用例4提供了一种柔性电路，制备方法中除将制备例1中提供的导电油墨替换成等量的制备例4中提供的导电油墨以及将A4纸替换为PU静电纺丝薄膜外，其余与应用例1一致。
纸带摩擦实验：
试验方法：将应用例1-4提供的柔性电路利用RCA纸带摩擦试验机进行纸带摩擦试验，并测量其电导率，结果见图1，其中试验重力施加175g，纵坐标为当前柔性电路电阻R与摩擦前柔性电路电阻R0的比值。
从图1结果可以看出，本发明提供的柔性电路显示出了强耐刮擦性；在本发明提供的参数范围内，柔性电路的耐刮擦性进一步提高，最高可经受800s以上的摩擦仍能保持良好的电导率。
取经过500次摩擦的应用例1提供的柔性电路进行扫描电镜观察，如图2-3所示，可以看出，应用例1提供的柔性电路在经受500次刮擦后，其电路未出现明显缺失断裂，仍保持较高电导率，体现了强耐刮擦性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的导电油墨及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种导电油墨，其特征在于，所述导电油墨包括聚乙烯醇和液态金属；
所述液态金属包括镓、铟或镓铟合金中任意一种。
2.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述镓铟合金中镓与铟的质量比为4:0.8-4:1.2。
3.根据权利要求1或2所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，所述导电油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于溶剂中，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯醇溶液与液态金属混合，得到所述导电油墨。
4.根据权利要求3所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂包括水和/或二甲基亚砜；
优选地，步骤(1)中聚乙烯醇溶液的质量分数为2-15％，优选5-10％；
优选地，步骤(2)中聚乙烯醇溶液与液态金属的体积比为1:1-3:1；
优选地，步骤(2)中所述混合在超声下进行；
优选地，所述超声的振幅为15-25％；
优选地，所述超声的时间为1-3min。
5.根据权利要求3或4所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，所述导电油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于溶剂中，得到质量分数为2-15％的聚乙烯醇溶液；
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯醇溶液与液态金属以体积比为1:1-3:1在振幅为15-25％的超声下超声1-3min，混合均匀，得到所述导电油墨。
6.根据权利要求1或2所述的导电油墨在制备柔性电路中的应用。
7.根据权利要求6所述的导电油墨在制备柔性电路中的应用，其特征在于，所述制备柔性电路的方法包括直接印刷法或转印法。
8.根据权利要求7所述的导电油墨在制备柔性电路中的应用，其特征在于，所述直接印刷法包括以下步骤：
(1’)在基底上覆盖具有镂空电路图案的模板，将所述导电油墨通过模板上的镂空电路图案涂覆在基底上，得到涂覆后基底；
(2’)将步骤(1’)中得到的涂覆后基底中的溶剂进行挥发，之后经过后处理得到所述柔性电路。
9.根据权利要求8所述的导电油墨在制备柔性电路中的应用，其特征在于，步骤(1’)中所述模板包括掩模板或丝网印刷模板；
优选地，步骤(1’)中所述基底包括PET薄膜、纸张、PDMS薄膜、SBS薄膜、PLGA薄膜、PLCL薄膜、PCL薄膜、植物叶片、皮肤或静电纺丝薄膜中任意一种；
优选地，所述静电纺丝薄膜包括PLGA静电纺丝薄膜、PLCL静电纺丝薄膜、PCL静电纺丝薄膜或PU静电纺丝薄膜中任意一种；
优选地，步骤(1’)中所述涂覆包括喷墨或丝网印刷；
优选地，步骤(2’)中所述溶剂挥发的温度为20-80℃；
优选地，步骤(2’)中所述溶剂挥发的时间为1-30min；
优选地，步骤(2’)中所述后处理包括胶带粘贴揭开、按压或拉伸基底中任意一种。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的导电油墨在制备柔性电路中的应用，其特征在于，所述直接印刷法包括以下步骤：
(1’)在基底上覆盖具有镂空电路图案的掩模板或丝网印刷模板，将所述导电油墨通过掩模板或丝网印刷模板上的镂空电路图案涂覆在基底上，得到涂覆后基底；
(2’)将步骤(1’)中得到的涂覆后基底中的溶剂在20-80℃、1-30min挥发后经过胶带粘贴揭开、按压或拉伸基底得到所述柔性电路。
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