CN110783025B - 一种抗氧化的导电铜纳米线膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化的导电铜纳米线膜及其制备方法和应用,该制备包括:将铜纳米线均匀分散在有机溶剂或水溶液中,制备铜纳米线薄膜,对铜纳米线薄膜进行还原处理;将2‑甲基苯丙咪唑或苯并咪唑溶解于甲酸—甲酸铜水缓冲液,调节pH值至2‑甲基苯丙咪唑或苯并咪唑刚好完全溶解,获得抗氧化溶液;将还原处理的铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化溶液,进行抗氧化处理,处理后吹干,获得抗氧化的导电铜纳米线膜。本发明制备的抗氧化纳米线膜既不会影响铜纳米线膜的导电性能,也不会影响铜纳米线膜的透明度,具有很好的抗氧化效果,解决了铜纳米线膜导电不稳定这一关键问题,使其替代ITO应用于透明柔性电极领域成为可能。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米线导电膜领域,涉及铜纳米线透明导电薄膜电极的抗氧化处理方法,特别是一种抗氧化的导电铜纳米线膜及其制备方法和应用。
背景技术
柔性透明电极是柔性光电子设备中不可缺少的重要组成部分。传统的ITO透明导电材料,由于其刚脆特性、铟资源匮乏、工艺成本高,远不能满足柔性电子器件的发展需求。铜纳米线,由于其优异的导电性、柔韧性和低廉的价格,在柔性透明电极领域展现出极大的应用前景。然而,铜纳米线极易被氧化,严重限制了其在柔性透明电极领域的发展应用。
与银纳米线发生硫化或氧化相似,铜纳米线暴露于空气或溶液中,也会很快发生氧化。中国科学技术大学俞书宏教授课题组详细研究了新鲜制备的铜纳米线在不同溶液和气氛下的形貌及价态变化。结果表明,相比于水和非极性溶剂,在极性溶剂条件下铜纳米线展示出相对较好的分散性和稳定性。为了防止铜纳米线的氧化,Rathmell等报道了一种溶液合成镍包敷铜纳米线的方法,他们在合成铜纳米线的过程中,加入少量镍离子还原在铜纳米线的表面,虽然少量地降低了铜纳米线电极的透光率和导电性能,但却显著增强了铜纳米线的抗氧化能力。南京理工大学曾海波教授课题组也通过油胺法一锅合成了镍包敷铜纳米线,大大增强了其抗氧化性能。除此之外,金属氧化物和石墨烯等材料也被用来作为保护层,提高铜纳米线的抗氧化能力,作为保护层的石墨烯和AZO(铝掺杂氧化锌)等不仅可以减缓铜纳米线的氧化,还能够作为导电层提高二维方向的电子传输和导电均一性。黄维院士课题组则利用聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)包埋铜纳米线的方法来增强铜纳米线的抗氧化性能。另外,Han等利用激光束快速将氧化的铜纳米线还原为铜纳米线,虽然该方法能够进行多次的还原,但是被还原的铜纳米线电极并不具备抗氧化能力,且导电性能逐次降低。Won及Wiley等分别利用乳酸和抗坏血酸处理铜纳米线,能够有效降低铜纳米线电极的电阻,该类方法主要是除去铜纳米线表面的氧化层或有机分子成分,降低铜纳米线之间的接触电阻,然而却不能使铜纳米线电极本身具有抗氧化的能力。综上,因此急需发展一种适合的抗氧化技术应用于铜纳米线导电膜。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的问题,本发明提供一种抗氧化的导电铜纳米线膜及其制备方法和应用,本发明制备得到导电铜纳米线膜,既不会影响铜纳米线膜的导电性能,也不会影响铜纳米线膜的透明度,并且具有很好的抗氧化性,解决了导电铜纳米线膜导电不稳定性问题,使其可以很好应用于透明电极的领域。
技术方案:为了实现上述目的,如本发明所述的一种抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将铜纳米线均匀分散在有机溶剂或水溶液中,制备铜纳米线薄膜,对铜纳米线薄膜进行还原处理;
(2)将2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑溶解于甲酸—甲酸铜水缓冲液,调节pH值至2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑刚好完全溶解,获得抗氧化溶液。
(3)将还原处理的铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化溶液,进行抗氧化处理,处理后吹干,获得抗氧化的导电铜纳米线膜
其中,步骤(1)所述铜纳米线直径为20-200nm,长度为30-200微米。
作为优选,步骤(1)所述有机溶剂为正己烷、乙醇或异丙醇等低粘度的任一种有机溶剂。
其中,所述铜纳米线膜通过抽滤成膜法或刮涂成膜法制备铜纳米线薄膜,薄膜厚度及透明度由铜纳米线的量控制。
其中,步骤(1)所述还原处理的温度为在150-220℃,时间为20-600分钟。作为最优选,所述还原处理的温度为170-180℃,60-120分钟。
其中,步骤(2)所述pH值为3-6。
作为优选,步骤(2)所述将2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑溶解于甲酸—甲酸铜水缓冲液为每100mL的水溶液中含有0.1-0.2mmol甲酸,0.1-0.2mmol甲酸铜,2-3g 2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑。作为优选,将2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑溶解于甲酸—甲酸铜水缓冲液为每100mL的水溶液中含有0.1mmol甲酸,0.1mmol甲酸铜,2g 2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑。
在本发明中甲酸-甲酸铜缓冲液一方面是为了溶解加入的2-甲基苯丙咪唑或者苯并咪唑,另一方面,可除去铜纳米线表面少量的氧化铜。甲酸-甲酸铜缓存液的作用在于维持溶液pH值的稳定,避免酸性过大,腐蚀铜纳米线膜,可用氨水调节pH。作为优选,pH值维持在3-6左右,作为最优选,pH值维持在2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑刚好完全溶解。
其中,步骤(3)所述抗氧化处理时间为1-10分钟。最优选,2-5分钟左右,即获得抗氧化处理的铜纳米线薄膜。
本发明所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法所制备的抗氧化的导电铜纳米线膜。
本发明所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法所制备的抗氧化的导电铜纳米线膜在透明柔性电极领域中的应用。
本发明中的原料均市售可得。
本发明的抗氧化溶液中苯并咪唑类化合物如2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑的N原子与铜纳米线发生配位作用,在铜纳米线表面形成一层致密化合物薄层,该层苯丙咪唑类化合物薄膜能很好隔绝空气中的氧气,阻止铜纳米线发生氧化。(如图1)。同时本发明抗氧化溶液中甲酸-甲酸铜水溶液是为了溶解加入的2-甲基苯丙咪唑或者苯并咪唑,另一方面,可除去铜纳米线表面少量的氧化铜。本发明的抗氧化的导电铜纳米线膜由于处理之后抗氧化性能更好,不氧化,电阻变化很小,所以导电性能未受到影响,可以保持更好的稳定性。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明的抗氧化溶液中将2-甲基苯丙咪唑、苯并咪唑应用于铜纳米线及其制备膜的抗氧化处理,能够有效防止其氧化,同时,制备方法简单,价格成本较低,适用于大规模处理。
2、本发明制备的抗氧化的导电铜纳米线膜,既不会影响铜纳米线膜的导电性能,也不会影响铜纳米线膜的透明度,并且抗氧性强,使其可以很好应用于透明电极的领域。
3、本发明制备的抗氧化的导电铜纳米线膜,具有很好的抗氧化效果,解决了铜纳米线膜导电不稳定这一关键问题,增强铜纳米线导电膜电极的稳定性,使其替代ITO应用于透明柔性电极领域成为可能。
附图说明
图1为铜纳米线膜的与苯丙咪唑作用机理图;苯并咪唑类化合物的N原子与铜纳米线发生配位作用,在铜纳米线表面形成一层致密化合物薄层,该层薄膜能隔绝空气中的氧气,阻止铜纳米线的氧化;
图2为铜纳米线的SEM图片,纳米线长度30-200微米;
图3为铜纳米线膜的SEM图片;
图4为铜纳米线膜局部的SEM图片,纳米线表面光滑;
图5为铜纳米线膜经过含2-甲基苯丙咪唑抗氧化溶液处理过的SEM图片,表明铜纳米线表面包裹了一层2-甲基苯丙咪唑,处理时间为2分钟;
图6为同样为铜纳米线膜经过含2-甲基苯丙咪唑抗氧化溶液处理过的SEM图片,表明铜纳米线表面包裹了一层2-甲基苯丙咪唑,处理时间为4分钟;
图7为铜纳米线膜经过含苯丙咪唑抗氧化溶液处理过的SEM图片,表明铜纳米线表面包裹了一层苯丙咪唑,处理时间为4分钟;
图8为铜纳米线膜经过含苯丙咪唑抗氧化溶液处理过的SEM图片,表明铜纳米线表面包裹了一层苯丙咪唑,处理时间为10分钟;
图9为铜纳米线膜的HR-TEM图片,从图可以看出铜纳米线表面比较光滑;
图10为铜纳米线膜经过含2-甲基苯丙咪唑抗氧化溶液处理过的HR-TEM图片,从图可以看出铜纳米线表面包裹了一层2-甲基苯丙咪唑,处理时间为4分钟;
图11为铜纳米线膜经过含苯丙咪唑处抗氧化溶液理过的HR-TEM图片,从图可以看出铜纳米线表面包裹了一层苯丙咪唑,处理时间为4分钟。
图12为经过含2-甲基苯丙咪唑或苯丙咪唑抗氧化溶液处理过的铜纳米线膜与裸铜纳米线膜,在25℃条件下,室内放置130天的电阻变化情况;随着时间的增加,裸铜纳米线膜的电阻明显增加,而经过抗氧化处理的铜纳米线膜电阻增加量非常小,几乎没什么变化,经过抗氧化处理的膜颜色仍然为红棕色,而裸铜膜颜色变暗。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
制备直径为20-200nm,长度为30-200微米的铜纳米线;称取0.252g CuCl2·2H2O、1.596gHDA(十六胺)溶于40ml去离子水得到淡蓝色溶液;再称取0.7g葡萄糖加入上述溶液中,再将溶液转移到三口烧瓶中油浴加热到100℃反应7小时,获得铜纳米线,依次用去离子水、无水乙醇、正己烷充分离心洗涤,即可得到高质量铜纳米线,最后将洗净后的铜纳米线分散在正己烷溶液中保存,铜纳米线长度为30-200微米,直径20-200nm左右。如图2所示。
实施例2
取实施例1制备的10mg铜纳米线,长度为30-200微米,直径20-200nm左右,分散在正己烷溶液(为纯溶剂)中,抽滤成膜得到铜纳米线薄膜,在氢气氩气氛围还原铜纳米线薄膜,还原温度为180℃,时间为120分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜,如图3,为还原后的铜纳米线膜SEM图片,图4为局部的还原后的铜纳米线膜,从图可以看出铜纳米线表面光滑。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液2分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL水溶液含有0.1mmol甲酸,0.1mmol甲酸铜,2g 2-甲基苯丙咪唑,pH为4.5。处理后的铜纳米线膜,如图5所示,从SEM图中可以看出铜纳米线膜表面包裹了一层2-甲基苯丙咪唑。图10是经过含2-甲基苯丙咪唑抗氧溶液处理的铜纳米线膜HR-TEM透射图,相比于裸铜纳米线的HR-TEM(图9),也可看出其表面包裹了一层2-甲基苯丙咪唑。将裸铜纳米线膜与经过抗氧化处理的铜纳米线膜放置于在25℃条件下,放置时间130天,用四探针测量其电阻,随着时间的增加,裸铜纳米线膜的电阻明显增加,而经过抗氧化处理的铜纳米线膜电阻增加量非常小,几乎没什么变化(图12),说明经过处理之后,铜纳米线具有很好的抗氧化性能,能够保持铜膜的导电性能。经过抗氧化处理的膜颜色仍然为淡红棕色,而裸铜膜颜色变暗。
实施例3
取实施例1制备的10mg直径为20-200nm,长度为30-200微米的铜纳米线,分散在正己烷溶液(为纯溶剂)中,抽滤成膜得到铜纳米线薄膜。在氢气氩气氛围还原铜纳米线膜,还原温度为160℃,时间为360分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液4分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL溶液含有0.1mmol甲酸,0.1mmol甲酸铜,2g苯丙咪唑,pH为5。处理后的铜纳米线膜,如图6所示,从SEM图中可以看出铜纳米线膜表面包裹了一层苯丙咪唑。图11是经过含苯丙咪唑抗氧溶液处理的铜纳米线HR-TEM透射图,相比于裸铜纳米线的HR-TEM(图9),看出其表面包裹了一层苯丙咪唑。将裸铜纳米线膜与经过抗氧化处理的铜纳米线膜放置于在25℃条件下,放置时间130天,用四探针测量其电阻,随着时间的增加,如图12裸铜纳米线膜的电阻明显增加,而经过抗氧化处理的铜纳米线膜电阻增加量非常小,几乎没什么变化。经过抗氧化处理的膜颜色仍然为红棕色,而裸铜膜颜色变暗。
实施例4
取实施例1制备的10mg直径为20-200nm,长度为30-200微米的铜纳米线,分散在正己烷溶液(为纯溶剂)中,抽滤成膜得到铜纳米线薄膜。在氢气氩气氛围还原铜纳米线膜,还原温度为200℃,时间为120分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液6分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL溶液含有0.1mmol甲酸,0.1mmol甲酸铜,2g苯丙咪唑,pH为5。处理后的铜纳米线膜,如图7所示,从SEM图中可以看出铜纳米线膜表面包裹了一层苯丙咪唑。将裸铜纳米线膜与经过抗氧化处理的铜纳米线膜,放置于25℃条件下,放置时间130天,用四探针测量其电阻,随着时间的增加,裸铜纳米线膜的电阻明显增加,而经过抗氧化处理的铜纳米线膜电阻增加量非常小,几乎没什么变化(图12)。经过抗氧化处理的膜颜色仍然为红棕色,而裸铜膜颜色变暗。
实施例5
取实施例1制备的10mg直径为20-200nm,长度为30-200微米的铜纳米线,分散在正己烷溶液(为纯溶剂)中,抽滤成膜得到铜纳米线薄膜。在氢气氩气氛围还原铜纳米线膜,还原温度为180℃,时间为180分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液10分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL水溶液含0.1mmol甲酸,0.1mmol甲酸铜,2g2-甲基苯丙咪唑,pH为4.5。处理后的铜纳米线膜,如图8所示,从SEM图8中可以看出铜纳米线膜表面包裹了一层厚厚的2-甲基苯丙咪唑。将裸铜纳米线膜与经过抗氧化处理的铜纳米线膜放置于在25℃条件下,放置时间130天,用四探针测量其其电阻,随着时间的增加,裸铜纳米线膜的电阻明显增加,而经过抗氧化处理的铜纳米线膜电阻增加量非常小,几乎没什么变化(图12)。经过抗氧化处理的膜颜色仍然为红棕色,而裸铜膜颜色变暗。
实施例6
实施例6与实施例1制备方法相同,不同之处在于:取铜纳米线,分散在乙醇溶液(为纯溶剂)中,抽滤成膜得到铜纳米线薄膜。在氢气氩气氛围还原铜纳米线膜,还原温度为150℃,时间为600分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液10分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL溶液含有0.2mmol甲酸,0.2mmol甲酸铜,3g苯丙咪唑,pH为6。
实施例7
实施例7与实施例1制备方法相同,不同之处在于:取铜纳米线,分散在异丙醇溶液(为纯溶剂)中,抽滤成膜得到铜纳米线薄膜。在氢气氩气氛围还原铜纳米线膜,还原温度为220℃,时间为20分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液1分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL溶液含有0.2mmol甲酸,0.2mmol甲酸铜,3g 2-甲基苯丙咪唑,pH为3。
实施例8
实施例8与实施例1制备方法相同,不同之处在于:取铜纳米线,分散在水溶液中,刮涂成膜得到铜纳米线薄膜。在氢气氩气氛围还原铜纳米线膜,还原温度为170℃,时间为60分钟。即可获得还原的导电铜纳米线膜。
将还原铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化处理溶液5分钟,再用氮气吹干即获得抗氧化处理的导电铜纳米线膜,抗氧化处理溶液为100mL溶液含有0.1mmol甲酸,0.1mmol甲酸铜,2g2-甲基苯丙咪唑,pH为5。
Claims (8)
1.一种抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铜纳米线均匀分散在有机溶剂或水溶液中,制备铜纳米线膜,对铜纳米线膜进行还原处理;
(2)将2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑溶解于甲酸—甲酸铜水缓冲液,调节pH值至2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑刚好完全溶解,获得抗氧化溶液;
(3)将还原处理的铜纳米线膜浸入配置好的抗氧化溶液,进行抗氧化处理,处理后吹干,获得抗氧化的导电铜纳米线膜;
步骤(2)所述甲酸—甲酸铜水缓冲液为每100mL的水溶液中含有0.1-0.2mmol甲酸,0.1-0.2mmol甲酸铜,2-3g 2-甲基苯丙咪唑或苯并咪唑。
2.根据权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铜纳米线直径为20-200nm,长度为30-200微米。
3.根据权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂为正己烷、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原处理的温度为在150-220℃,时间为20-600分钟。
5.根据权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述pH值为3-6。
6.根据权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述抗氧化处理时间为1-10分钟。
7.一种权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法所制备的抗氧化的导电铜纳米线膜。
8.一种权利要求1所述的抗氧化的导电铜纳米线膜的制备方法所制备的抗氧化的导电铜纳米线膜在透明柔性电极领域中的应用。
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CN110783025A (zh) | 2020-02-11 |
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