CN109509574A - 一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法 - Google Patents

一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，该方法由如下步骤组成：1.纳米银线的制备；2.透明基底的预处理；3.采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜；纳米银线压制在经过预处理的柔性衬底的一侧表面；本发明纳米银线导电薄膜的制备方式简单、适用于大规模、生产成本低，同时很大程度改善了采用传统方式制备的纳米银线导电薄膜不均匀的难点，而且本发明能有效去除纳米银线分散液中的纳米银粒子，制备的纳米银线导电薄膜的透光率在82.5%左右，方阻在7.47Ω/sq。

Description

一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明导电电极的制备方法，特别是一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法。
背景技术
由于柔性显示屏具有方便携带、轻薄等优点，其潜在的市场巨大，而其中的技术难点之一就是柔性透明电极的制备。目前所用的透明电极材料主要是氧化铟锡材料，其光电性能较为优异，但其性质易脆使其不能应用于制作柔性透明电极。目前用于制作柔性透明电极的材料有金属网格、导电聚合物、碳纳米管、石墨烯以及金属纳米线。
对于金属网格柔性电极，受印刷工艺的限制通常金属线的直径会大于5um，从而导致在高像素下会产生严重的干涉条纹。
以PEDOT:PSS为代表的导电聚合物对温度等环境因素敏感、易降解且PEDOT:PSS本身带有颜色因而会对透光率有一定的影响，从而器件的性能稳定差。
以石墨烯或碳纳米管的制作的柔性透明电极目前方阻仍较大且成本较高。
金属纳米线主要是指纳米铜线和纳米银线，其中纳米铜线易氧化且铜的导电性不如银，因此选用纳米银线制作柔性透明导电薄膜。目前制备纳米银线的方法主要有静电纺丝法、液相多元醇法、光还原法、水热法和模板法。其中液相多元醇法制作较为简单，可适用于大规模生产。
由于纳米银线相比于金属网格、导电聚合物、碳纳米管和石墨烯兼具性能和成本的优势，因此选用纳米银线作为柔性透明导电薄膜材料；而石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，由于其具有较高的载流子迁移率、较高的透过率、较好的导热性以及极好的机械性能，选用石墨烯作为柔性透明导电薄膜的材料之一可以在增强导电薄膜的导电性能并保证其透光率变化不大的情况下增强导电薄膜的机械性能；而由于由单一材料制作的透明导电薄膜其性质较为单一且其导电性能较难进一步提升，而近些年来关于复合的柔性透明导电材料的报到越来越多，且所制成的柔性透明导电薄膜具有较好的机械性能、导电性能、透光率等，因此对复合柔性透明导电薄膜的研究极具研究价值和应用前景。
发明内容
为了改善纳米银线柔性透明导电电极中纳米银线的分布不均匀影响导电性不均匀的问题，在改善导电电极的均匀性的同时可以对纳米银线分散液中的纳米银颗粒有显著的去除效果，本发明提供一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，该方法由如下步骤组成：一、纳米银线的制备；二、透明基底的预处理；三、采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜；纳米银线压制在经过预处理的柔性衬底的一侧表面。
所述透明基底是一种透明有机柔性薄膜，具体为聚乙烯(PE)，聚対苯二甲酸乙二醇酯(PET)的一种，厚度为0.01-0.1mm。
所述导电薄膜厚度为40nm-5μm,方阻为5-15Ω/sq。
所述纳米银线的直径为30-40nm，长度为80-120μm。
纳米银线的制备过程，按如下步骤进行：
(1)、称取0.0443g无水氯化铁溶于40ml乙二醇中，得A液。
(2)、取1.5ml A液加入到50ml乙二醇得到B液。
(3)、取一定量聚乙烯吡咯烷酮(分子量为10000)溶于40ml B液。
(4)、称一定量的硝酸银溶于40ml乙二醇中。
(5)、将3、4步所得溶液搅拌均匀后倒入反应釜在160℃下反应3h。
(6)、反应结束后冷却至室温，并分别用丙酮、无水乙醇离心洗涤两次，并分散于100ml无水乙醇中备用。
透明基底的预处理，按如下步骤进行：
(1)、将浓硫酸和30％双氧水按7:3比例混合，并静置半个小时。
(2)、取一张PET薄膜，将其裁剪为3x3cm大小，撕掉保护膜后将其放置在混合液的液面两个小时。
(3)、将处理后的PET薄膜用去离子水反复冲洗，然后自然晾干备用。
采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜，按如下步骤进行：
(1)、取一定量的纳米银线分散液，注入300ml去离子水中，超声处理15秒，然后静置5分钟；
(2)、通过真空抽滤将纳米银线抽滤到孔径为0.45μm的微孔滤膜上；
(3)、将微孔滤膜上的纳米银线以12MPa的压强压制1分钟使之压制到经过预处理的透明基底上。
(4)、取权利要求5中制备的纳米银线分散液0.45ml分成多份，每份依次按(1)-(3)步骤将纳米银线压制到同一片经过权利要求6处理过的透明基底上。
本发明的有益效果是：与现有的技术相比，本发明纳米银线柔性透明导电电极，采用多次压制的方式，使得纳米银线的分布更加均匀，通过在多次抽滤的过程中可以有效地过滤掉纳米银线分散液中的纳米银微粒。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极结构示意图；
图2是本发明在低倍扫描电子显微镜下结构示意图；
图3是传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极在低倍扫描电子显微镜下结构示意图；
图4是本发明在高倍扫描电子显微镜下结构示意图；
图5是传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极在高倍扫描电子显微镜下结构示意图；
图6是本发明经过两次压制制备的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极与传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极的方阻分布图；
图7是本发明经过两次压制制备的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极与传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极的方阻分布图。
具体实施方式
为实现使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
银在纳米级尺寸时，纳米银线具有良好的透光率和极佳的导电性，能够很好地作为柔性透明导电电极。
参照图1，一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极结构，该电极结构包括：透明基材1，导电膜层2，导电膜层2由所制备的纳米银线构成，纳米银线附在透明基材经过预处理的一侧。
所述透明基底是一种透明有机柔性薄膜，具体为聚乙烯(PE)，聚対苯二甲酸乙二醇酯(PET)的一种，厚度为0.01-0.1mm。
所述纳米银线的尺寸为直径为30-40nm，长度为80-120μm。
所述的导电膜层厚度为40nm-5μm，方阻为5-15Ω/sq。
请参阅图2，经过三次压制制备的纳米银线柔性透明导电电极在低倍下的SEM图。
请参阅图3，传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极在低倍下的SEM图。
所述传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极为只经过一次真空抽滤和压制而成的纳米银线柔性透明导电电极。
请参阅图4，经过三次压制制备的纳米银线柔性透明导电电极在高倍下的SEM图。
请参阅图5，传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极在高倍下的SEM图。
请参阅图6，经过两次压制制备的纳米银线柔性透明导电电极与传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极方阻分布对比图。
请参阅图7，经过三次压制制备的纳米银线柔性透明导电电极与传统方式制备的纳米银线柔性透明导电电极方阻分布对比图。
具体实施步骤如下：
本发明技术方案的具体实施，有以下几个过程：一、纳米银线的制备；二、透明基底的预处理；三、采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜。
实施例
一、纳米银线的制备过程，按如下步骤进行：
(1)、称取0.0443g无水氯化铁溶于40ml乙二醇中，得A液。
(2)、取1.5ml A液加入到50ml乙二醇得到B液。
(3)、取一定量聚乙烯吡咯烷酮(分子量为10000)溶于40ml B液。
(4)、称一定量的硝酸银溶于40ml乙二醇中。
(5)、将3、4步所得溶液搅拌均匀后倒入反应釜在160℃下反应3h。
(6)、反应结束后冷却至室温，并分别用丙酮、无水乙醇离心洗涤两次，并分散于100ml无水乙醇中备用。
二、透明基底的预处理，按如下步骤进行：
(1)、将浓硫酸和30％双氧水按7:3比例混合，并静置半个小时。
(2)、取一张PET薄膜，将其裁剪为3x3cm大小，撕掉保护膜后将其放置在混合液的液面两个小时。
(3)、将处理后的PET薄膜用去离子水反复冲洗，然后自然晾干备用。
三、采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜，按如下步骤进行：
(1)、取一定量的纳米银线分散液，注入300ml去离子水中，超声处理15秒，然后静置5分钟。
(2)、通过真空抽滤将纳米银线抽滤到孔径为0.45μm的微孔滤膜上。
(3)、将微孔滤膜上的纳米银线以12MPa的压强压制1分钟使之压制到经过预处理的透明基底上。
(4)、取制备的纳米银线分散液0.45ml，将分散液依次按(1)-(3)步骤将纳米银线压制到经过预处理过的透明基底上，得到样品S1。
(5)、取制备的纳米银线分散液0.45ml，将分散液分成两份，每份依次按(1)-(3)步骤将纳米银线压制到同一片经过预处理过的透明基底上，得到样品S2。
(6)、取制备的纳米银线分散液0.45ml，将分散液分成三份，每份依次按(1)-(3)步骤将纳米银线压制到同一片经过预处理过的透明基底上，得到样品S3。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。

Claims (7)

1.一种高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于，该方法由如下步骤组成：一、纳米银线的制备；二、透明基底的预处理；三、采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜；纳米银线压制在经过预处理的柔性衬底的一侧表面。
2.根据权利要求1所述的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于所述透明基底是一种透明有机柔性薄膜，具体为聚乙烯(PE)，聚対苯二甲酸乙二醇酯(PET)的一种，厚度为0.01-0.1mm。
3.根据权利要求1所述的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于所述导电薄膜厚度为40nm-5μm,方阻为5-15Ω/sq。
4.根据权利要求1所述的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于所述纳米银线的直径为30-40nm，长度为80-120μm。
5.根据权利要求1所述的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于纳米银线的制备过程，按如下步骤进行：
（1）、称取0.0443g无水氯化铁溶于40ml乙二醇中，得A液；
（2）、取1.5ml A液加入到50ml乙二醇得到B液；
（3）、取一定量聚乙烯吡咯烷酮(分子量为10000)溶于40ml B液；
（4）、称一定量的硝酸银溶于40ml乙二醇中；
（5）、将3、4步所得溶液搅拌均匀后倒入反应釜在160℃下反应3h；
（6）、反应结束后冷却至室温，并分别用丙酮、无水乙醇离心洗涤两次，并分散于100ml无水乙醇中备用。
6.根据权利要求1所述的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于透明基底的预处理，按如下步骤进行：
（1）、将浓硫酸和30%双氧水按7:3比例混合，并静置半个小时；
（2）、取一张PET薄膜，将其裁剪为3x3cm大小，撕掉保护膜后将其放置在混合液的液面两个小时；
（3）、将处理后的PET薄膜用去离子水反复冲洗，然后自然晾干备用。
7.根据权利要求1所述的高均匀性纳米银线柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于采用多次压制制备纳米银线透明导电薄膜，按如下步骤进行：
（1）、取一定量的纳米银线分散液，注入300ml去离子水中，超声处理15秒，然后静置5分钟；
（2）、通过真空抽滤将纳米银线抽滤到孔径为0.45μm的微孔滤膜上；
（3）、将微孔滤膜上的纳米银线以12MPa的压强压制1分钟使之压制到经过预处理的透明基底上；
（4）、取权利要求5中制备的纳米银线分散液0.45ml分成多份，每份依次按（1）-（3）步骤将纳米银线压制到同一片经过权利要求6处理过的透明基底上。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110205807A (zh) * 2019-06-12 2019-09-06 汉能移动能源控股集团有限公司 一种柔性电极材料及其制备方法
CN110602812A (zh) * 2019-09-06 2019-12-20 天津大学 一种新型可降解薄膜加热器及其制备方法
CN110993147A (zh) * 2019-12-09 2020-04-10 重庆文理学院 银纳米线透明导电薄膜的制备方法
CN111415918A (zh) * 2020-03-06 2020-07-14 深圳第三代半导体研究院 一种基于反应性膜的互连方法
CN111796344A (zh) * 2019-04-08 2020-10-20 超晶维(昆山)光电科技有限公司 一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104766646A (zh) * 2015-03-04 2015-07-08 江苏大学 一种高耐弯折透明导电膜及其制备方法
CN104786613A (zh) * 2014-01-22 2015-07-22 三星Sdi株式会社 用于制备透明导体的方法、压辊、透明导体和显示器
JP2015162325A (ja) * 2014-02-27 2015-09-07 三菱マテリアル株式会社 透明導電フィルムの製造方法及び転写用導電シートの製造方法
CN105761774A (zh) * 2014-12-19 2016-07-13 北京生美鸿业科技有限公司 一种可用于智能液晶调光膜的新型电极材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104786613A (zh) * 2014-01-22 2015-07-22 三星Sdi株式会社 用于制备透明导体的方法、压辊、透明导体和显示器
JP2015162325A (ja) * 2014-02-27 2015-09-07 三菱マテリアル株式会社 透明導電フィルムの製造方法及び転写用導電シートの製造方法
CN105761774A (zh) * 2014-12-19 2016-07-13 北京生美鸿业科技有限公司 一种可用于智能液晶调光膜的新型电极材料及其制备方法
CN104766646A (zh) * 2015-03-04 2015-07-08 江苏大学 一种高耐弯折透明导电膜及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胥靖等: "高均匀性柔性纳米银线透明导电薄膜的制备及其性能研究", 《光子学报》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111796344A (zh) * 2019-04-08 2020-10-20 超晶维(昆山)光电科技有限公司 一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法
CN110205807A (zh) * 2019-06-12 2019-09-06 汉能移动能源控股集团有限公司 一种柔性电极材料及其制备方法
CN110602812A (zh) * 2019-09-06 2019-12-20 天津大学 一种新型可降解薄膜加热器及其制备方法
CN110993147A (zh) * 2019-12-09 2020-04-10 重庆文理学院 银纳米线透明导电薄膜的制备方法
CN111415918A (zh) * 2020-03-06 2020-07-14 深圳第三代半导体研究院 一种基于反应性膜的互连方法
CN111415918B (zh) * 2020-03-06 2022-01-25 深圳第三代半导体研究院 一种基于反应性膜的互连方法

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