CN111796344A - 一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，以乙二醇为还原剂和溶剂、硝酸银为根源，FeCL3·6H2O氯化铁为络合诱导剂，PVP活性引发剂结构调节、制备出直径10‑30 nm的纳米银线，然后在乙醇中以二氧化硅为壳层包覆纳米银线制备出壳层结构的纳米复合材料AgSiO2，再次加入甲醇和超纯水溶液混合均匀后用孔径为减压抽滤，得到薄膜通过热压法转移至经过亲水改性的PET上丙酮洗去滤膜。
Description
技术领域
本发明涉及两种以上的金属分子元素沉积以液固态的形式沉积在一块基板上的制备技术领域，特别是涉及一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，属于包覆离子晶核合成技术。
背景技术
众所周知，银、铜是常温下导电性最好的金属导体，生活中的导线就是由铜制成的。当将银、铜做成纳米线尺寸时，它们会体现出不同的光学性能与电学性能。通过紫外．可见分光吸收谱图可以看出，纳米银线的吸收峰在380nm处左右，属于紫外区，而在可见光(400nm～780nm)范围内基本没有吸收，因此纳米银线基本上是透明的。有些研究表明，随着纳米银线直径减小，长径比增大，其在380nm处的吸收峰会蓝移至370nto甚至365nm处，并且纳米银线越纯，其溶液在可见光区(400rim～780nm)吸收值越小，所得到的透明导电薄膜透光率越高。
研究表明纳米银线的一维生长受到阴离子的影响更为明显。这主要取决于阴离子与银离子结合所得产物的溶解度（溶度积常数）不同，即Ｋｓｐ（ＡｇＣｌ）＜Ｋｓｐ（Ａｇ２Ｓ〇４）＜Ｋｓｐ（ＡｇＮ〇３）。Ｋｓｐ的数值越小Ａｇ＋的还原速率越慢，越有利于多重李晶种的合成进纳米银线的各向异性一维生长。
在电学性能方面，纳米银线长度越长，一条纳米银线可能与更多条的纳米银线发生搭接，整个纳米银线网络便会存在更多的接点，这样电子传输的通路就会变多，导电性变好。同时，电子在纳米银线中传导速率要远大于在搭接处的传导速率，因此在搭接点同样多的情况下，长度长的纳米银线网络导电性会更好。
研究表明在纳米银线二维材料领域，普通的银材料所制备出的减反射薄膜目前存在光学透过性能较低，薄膜反射性能较高的问题。在二维和三维纳米银材料所制备的减反射薄膜中由于其微观形貌的原因导致其等离子体共振效应较弱，薄膜对入射光存在较大的散射等问题。纳米银线薄膜于其在薄膜中存在较多的通光孔Ｗ及纳米银线较强的等离子体共振效应而具有较好的减反射性能。
此外，纳米二氧化硅无毒、无味、无污染，颗粒尺寸小，比表面积大，表面存在大量不饱和键及不同键合状态的羟基，包覆纳米银线会使形成二氧化硅基纳米银包覆体或者说结晶体，其性能如粘结性、耐高温性、成膜性、凝胶性、荷电性显著提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法；为了实现上述目的，本发明的一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法；其包括如下步骤：
S1、PET表面亲水性处理；
S2、将5g的 PVP（MW=50000）倒入装有200 mL的乙二醇( EG) 置于的磁力搅拌中，待有凝胶状软体生成附着在烧杯壁上时，用一定量的 EG 冲洗后倒入三口烧瓶，得到溶液A，
S3、油浴加热稳定后; 加入AgCI和AgNO3混混合液再次加入乙二醇溶液，最后再将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解得到溶液B；
S4、将溶液 B 逐滴缓慢地加入到溶液A中，溶液逐渐地由无色透明状变为淡蓝色胶体状，待最终变为乳白色并带有金属光泽的溶液后，持续加热 10 min 后停止反应；
S5、静置让其自然冷却之后，取出上层清液，下层沉淀便是纳米银线，若沉淀完全，则用乙醇洗涤沉淀数次，之后将沉淀溶解在乙醇中待用; 若沉淀不完全需将上清液进行离心3-4次得到沉淀后，再用乙醇进行清洗和保存；
S6、用移液枪取适量纳米银线到三口烧瓶中，按一定比例的乙醇、氨水、正硅酸乙酯(TEOS)、十八兆欧水配置成二氧化硅，再加纳米银线溶液，再将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌1h，得到溶胶；
S7、将产物再次其进行离心，离心后便得到一定包覆厚度的纳米Ag SiO2；S8、用纳米孔径的混合纤维素滤膜进行减压抽滤，得到的薄膜，通过热压法转移至经过处理过PET基片上，然后用丙酮浴除去滤膜，实现转移。
作为本发明的进一步改进，PET表面亲水性处理。
作为本发明的进一步改进，容器中加入40mL的二甲基甲酰胺(DMF)和10g的PVP，磁力搅拌均匀当加热到目标温度后恒温。
作为本发明的进一步改进，将5g的 PVP（MW=50000）倒入装有200 mL的乙二醇(EG) 置于的磁力搅拌中，待有凝胶状软体生成附着在烧杯壁上时，用一定量的 EG 冲洗后倒入三口烧瓶，得到溶液A。
作为本发明的进一步改进，油浴加热稳定后; 加入AgCI和AgNO3混混合液再次加入乙二醇溶液，最后再将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解得到溶液B。
作为本发明的进一步改进：将溶液 B 逐滴缓慢地加入到溶液A中，溶液逐渐地由无色透明状变为淡蓝色胶体状，待最终变为乳白色并带有金属光泽的溶液后，持续加热 10min 后停止反应。
作为本发明的进一步改进，静置让其自然冷却之后，取出上层清液，下层沉淀便是纳米银线，若沉淀完全，则用乙醇洗涤沉淀数次，之后将沉淀溶解在乙醇中待用; 若沉淀不完全需将上清液进行离心3-4次得到沉淀后，再用乙醇进行清洗和保存。
作为本发明的进一步改进，用移液枪取适量纳米银线到三口烧瓶中，按一定比例的乙醇、氨水、正硅酸乙酯( TEOS)、十八兆欧水配置成二氧化硅，再加纳米银线溶液，再将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌1h，得到溶胶。
作为本发明的进一步改进，将产物再次其进行离心，离心后便得到一定包覆厚度的纳米Ag SiO2。
作为本发明的进一步改进，用纳米孔径的混合纤维素滤膜进行减压抽滤，得到的薄膜，通过热压法转移至经过处理过PET基片上，然后用丙酮浴除去滤膜，实现转移。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：现有技术通常纳米银线的制备方法为物理方法，其代表主要有雾化法及蒸发凝聚法，物理法因要求高和效率低，投资大，产业化要求更大，因此化学方法才是目前创业或者中小企业多采用的方法，其代表为多元醇法和光电化学还原法等，更因其操作简单、容易控制工艺和成本，切实可行。在本方法中就采用了多元醇法来制备二氧化硅纳米银线粉体、溶液、薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法的具体实施方式的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明公开一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1、PET表面亲水性处理；
S2、将5g的 PVP（MW=50000）倒入装有200 mL的乙二醇( EG) 置于的磁力搅拌中，待有凝胶状软体生成附着在烧杯壁上时，用一定量的 EG 冲洗后倒入三口烧瓶，得到溶液A，
S3、油浴加热稳定后; 加入AgCI和AgNO3混混合液再次加入乙二醇溶液，最后再将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解得到溶液B;
S4、将溶液 B 逐滴缓慢地加入到溶液A中，溶液逐渐地由无色透明状变为淡蓝色胶体状，待最终变为乳白色并带有金属光泽的溶液后，持续加热 10 min 后停止反应；
S5、静置让其自然冷却之后，取出上层清液，下层沉淀便是纳米银线，若沉淀完全，则用乙醇洗涤沉淀数次，之后将沉淀溶解在乙醇中待用; 若沉淀不完全需将上清液进行离心3-4次得到沉淀后，再用乙醇进行清洗和保存；
S6、用移液枪取适量纳米银线到三口烧瓶中，按一定比例的乙醇、氨水、正硅酸乙酯(TEOS)、十八兆欧水配置成二氧化硅，再加纳米银线溶液，再将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌1h，得到溶胶；
S7、将产物再次其进行离心，离心后便得到一定包覆厚度的纳米Ag SiO2；S8、用纳米孔径的混合纤维素滤膜进行减压抽滤，得到的薄膜，通过热压法转移至经过处理过PET基片上，然后用丙酮浴除去滤膜，实现转移。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.权利要求1一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、PET表面亲水性处理；
S2、将5g的 PVP倒入装有200 mL的乙二醇( EG) 置于的磁力搅拌中，待有凝胶状软体生成附着在烧杯壁上时，用一定量的 EG 冲洗后倒入三口烧瓶，得到溶液A；
S3、油浴加热稳定后; 加入AgCI和AgNO3混合液再次加入乙二醇溶液，最后再将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解得到溶液B；
S4、将溶液 B 逐滴缓慢地加入到溶液A中，溶液逐渐地由无色透明状变为淡蓝色胶体状，待最终变为乳白色并带有金属光泽的溶液后，持续加热 10 min 后停止反应；
S5、静置让其自然冷却之后，取出上层清液，下层沉淀便是纳米银线，若沉淀完全，则用乙醇洗涤沉淀数次，之后将沉淀溶解在乙醇中待用; 若沉淀不完全需将上清液进行离心3-4次得到沉淀后，再用乙醇进行清洗和保存；
S6、用移液枪取适量纳米银线到三口烧瓶中，按一定比例的乙醇、氨水、正硅酸乙酯(TEOS)、十八兆欧水配置成二氧化硅，再加纳米银线溶液，再将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌1h，得到溶胶；
S7、将产物再次其进行离心，离心后便得到一定包覆厚度的纳米Ag SiO2；S8、用纳米孔径的混合纤维素滤膜进行减压抽滤，得到的薄膜，通过热压法转移至经过处理过PET基片上，然后用丙酮浴除去滤膜，实现转移。
2.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤，其特征在于步骤S1中PET预处理为;先在乙醇浸泡20h，超声波清洗10min，晾干；再将PET浸入到1moI/L的NaOH溶液中，50℃处理一定时间，用0.1mol/L的HCI淋洗用超纯水冲洗3次，再置于60℃饱和谷酸溶液反应6h,取处晾干。
3.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其特征在于，其特征在于将步骤S2中取值PVP（MW=24000-60000）。
4.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述将步骤S3中，在170℃油浴加热1h稳定后; 加入0.35gAg/H12Cl3FeO6，12min后称取1.5gAgNO3混入乙二醇溶液，将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解；H12Cl3FeO6浓度为８ｍＭ，反应时间为４０ｍｉｎ，控制剂用量5-7。
5.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中所述：银线沉淀完全与否按照加权数衡量离心，用乙醇洗涤沉淀数次再离心，反应过程中转子转速为600-1200r/min,反应颜色由黄色转为橘黄，最后变为灰白色，再向反应溶液中加入3-5倍于反应液中的丙酮剂，超声波清洗。
6.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法；其特征在于，所述步骤S6中所述，加入的无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯( TEOS)、十八兆欧水，比列按照20：1.5:0.8：30比列调配。
7.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法；其特征在于，所述步骤S7中所述，根据需要可再将产物置于转速为5000-10000r/离心机分离45min，清除有机溶剂附着，将纳米 AgSiO2 溶于一定量甲醇溶液和超纯水混合配置成一定浓度的纳米银线溶液，重复以上实验可以增大SiO2 的包覆厚度。
8.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法；其特征在于，所述步骤S8中所述用孔径为0.010-0.040um的混合纤维素反滲透膜或陶瓷膜，滤膜进行减压抽滤，压力为膜过滤的压カ为O. 2大气压 50大气压。
9.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S8中所述：通过壳层包覆地比较均匀，壳层结构的厚度在 50 nm 左右；若是要增大SiO2 壳层的厚度，可以通过重复权利要求1的S2、S3、S4、S5、S6步骤包覆 SiO2 的实验方法来实现。
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