CN108441950A - 一种高长径比纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高长径比纳米银线的制备方法,属于银纳米材料技术领域。其通过还原液的制备、氯化银溶胶的制备、硝酸银溶液的制备、滴加和后处理得到产品纳米银线。本发明的制备方法所获得的纳米银线形状一致,线径均匀,主要线径集中在50‑70nm之间;本发明制备的纳米银线由于其体积小、比表面大,具有良好的化学性能和催化性能,采用不同的方法可将高长径比纳米银线涂到各种基板上,在导电领域、催化、及光电等方面具有重要应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高长径比纳米银线的制备方法,属于银纳米材料技术领域。
背景技术
纳米银线作为一种新型的一维材料,具有高比表面积,导电性,导热性,纳米光学性质,在太阳能、导电胶、液晶显示器等领域应用前景广阔。
由于纳米银线具有优异的透光性、耐曲挠性,纳米银线网络对光具有一定的透过率,因此被视为21世纪是最有可能替代传统透明电极掺锡氧化铟(ITO)的材料,为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能。另外,银纳米线易于涂布,可以使自旋辅助涂布、浸渍涂覆、迈耶棒涂布技术涂布均匀、过程简单、降低成本。银纳米线涂布需要的温度比ITO 涂层低,而且可以得到更柔性的膜。更长更细的纳米银线具有更大的接触面积和更少的接触点,栅线的电阻率也会显著降低;纳米银线网络会增加光的透过率,还能更少的减少银的使用,降低生产成本。因此,高长径比的纳米银线将是纳米银线领域的一个非常重要的研究方向。
目前银纳米线的制备方法研究最多、最深的是多元醇法。在此反应中,金属盐作为前驱体,在一定盖帽剂的存在下,加热多元醇制备一维纳米结构。在制备银纳米线的研究中,一般用硝酸银、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、乙二醇分别作为盐的前驱体、盖帽剂、多元醇。多元醇还原法因其易操作性、低成本、高效率的特点,是目前制备银纳米线的最佳方法。
多元醇法作为银纳米线制备的主要方法,其原材料来源广泛、工艺条件易于控制、条件温和、产物形貌均一、后续处理简单,可以作为银纳米线大规模制备方法。然而这一方法目前存在的问题有:(1)重复性较差,对原材料的要求以及操作要求高;(2)制备浓度低,不适于大规模大量制备,高的制备浓度以及放大实验制备会引起一维产物比例的降低。解决以上两个问题对于纳米银线的制备及其在物理、化学、生物、材料等方面的应用有着重要的现实意义与广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种高长径比、线径均匀的纳米银线制备方法;可制备长度为25-35um的纳米银线,此长度的纳米银线在柔性触屏领域具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案,一种高长径比纳米银线的制备方法,步骤如下:
(1)还原液的制备:将500-3000mg的分散剂加入到30-200mL的乙二醇中,然后将混合溶液加热,并维持体系140-170℃反应直至恒温,得到还原液;
步骤(1)所述的分散剂为分子量1*104的聚乙烯吡咯烷酮;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.1-0.5mg的氯化银加入1-5mL的乙二醇中,充分分散,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将300-2000mg硝酸银溶解在10-80mL乙二醇溶液中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)制备所得的氯化银溶胶在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,反应5-15min后,将步骤(3)所得溶液在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应1-2h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体添加1-10倍无水乙醇稀释后在4000-8000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
步骤(2)所述充分分散的方法为超声分散、旋转震荡分散或者二者联合使用。超声分散功率具体为20-40KHz,超声时间为1-20min;旋转震荡分散具体为使用旋转震荡器连续振荡分散。
步骤(5)所述离心方式为无水乙醇稀释离心。
所得样品直径在50-70nm,长径比≥500。
步骤(2)所述氯化银为高纯氯化银,纯度为大于或等于99.99%。
本发明的有益效果:本发明的制备方法采用均匀分散的纳米氯化银为晶核,克服了以往研究均是通过NaCl、FeCl3溶液为形核剂,形核过程可控性较差的难题。采用低分子量的PVP,实现纳米银晶面的选择性生长(001)方向,从而获得高长径比的单晶银纳米线。制备过程中采用无水乙醇稀释离心、旋转震荡分散等方式缩短了纳米银线分离时间、促进了溶液的充分反应。所获得的纳米银形状一致,粒径均匀,可以改善纳米银线的综合性能。
附图说明
图1是实施例1制备得到的纳米银线电镜图片。
图2是实施例2制备得到的纳米银线电镜图片。
图3是实施例3制备得到的纳米银线电镜图片。
图4是实施例4制备得到的纳米银线电镜图片。
图5是实施例5制备得到的纳米银线电镜图片。
图6是实施例6制备得到的纳米银线电镜图片。
图7是实施例7制备得到的纳米银线电镜图片。
图8是实施例8制备得到的纳米银线电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
(1)还原液的制备:将666mgPVP溶于80mL乙二醇中,溶液置于165℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.1mg的高纯氯化银溶于2mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散4分钟,再用28KHz超声波分散6分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将510mg硝酸银用旋转振荡器溶解在30mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中, 15分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应2h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用3倍无水乙醇稀释后在4000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例2:
(1)还原液的制备:将2600mgPVP溶于175mL乙二醇中,溶液置于155℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.2mg的氯化银溶于2mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散5分钟,再用超声波分散5分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将2000mg硝酸银用旋转振荡器溶解在60mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,5分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应2h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用3倍无水乙醇稀释后在8000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例3:
(1)还原液的制备:将1600mgPVP溶于120mL乙二醇中,溶液置于165℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.5mg的氯化银溶于3mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散7分钟,再用超声波分散3分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将1500mg硝酸银用旋转振荡器溶解在50mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温300r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,7分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温300r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应1h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用2倍无水乙醇稀释后在5000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例4:
(1)还原液的制备:将520mgPVP溶于60mL乙二醇中,溶液置于155℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.2mg的氯化银溶于4mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散5分钟,再用超声波分散4分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将320mg硝酸银用旋转振荡器溶解在30mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温350r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,9分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温350r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应1.5h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用5倍无水乙醇稀释后在6000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例5:
(1)还原液的制备:将1550mgPVP溶于120mL乙二醇中,溶液置于165℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.5mg的氯化银溶于5mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散6分钟,再用超声波分散5分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将1000mg硝酸银用旋转振荡器溶解在50mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温400r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,10分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温400r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应2h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用2倍无水乙醇稀释后在7000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例6:
(1)还原液的制备:将750mgPVP溶于80mL乙二醇中,溶液置于155℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.3mg的氯化银溶于3mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散4分钟,再用超声波分散5分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将750mg硝酸银用旋转振荡器溶解在50mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,5分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应2h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用5倍无水乙醇稀释后在4000-8000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例7:
(1)还原液的制备:将2600mgPVP溶于140mL乙二醇中,溶液置于155℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.5mg的氯化银溶于4mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散6分钟,再用超声波分散6分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将1430mg硝酸银用旋转振荡器溶解在60mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,15分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温250r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应1.8h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用4倍无水乙醇稀释后在7000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
实施例8:
(1)还原液的制备:将850mgPVP溶于80mL乙二醇中,溶液置于165℃油浴中加热至恒温;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.4mg的氯化银溶于4mL乙二醇中,用旋转振荡器连续振荡分散3分钟,再用超声波分散5分钟,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将660mg硝酸银用旋转振荡器溶解在30mL乙二醇中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)所得的氯化银溶胶在恒温450r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,6分钟后,将步骤(3)所得溶液在恒温450r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应1h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体用5倍无水乙醇稀释后在7000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
从图片中可以看出,本发明制备的纳米银线线径均匀、纯度高、长径比大,且晶核来源方便,制备方便。本发明制备的纳米银线由于其体积小、比表面大,具有良好的化学性能和催化性能,采用不同的方法可将高长径比纳米银线涂到各种基板上,在导电领域、催化、及光电等方面具有重要应用。
Claims (6)
1.一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征是步骤如下:
(1)还原液的制备:将500-3000mg的分散剂加入到30-200mL的乙二醇中,然后将混合溶液加热,并维持体系140-170℃反应直至恒温,得到还原液;
所述分散剂为分子量为1*104的聚乙烯吡咯烷酮;
(2)氯化银溶胶的制备:将0.1-0.5mg的氯化银加入1-5mL的乙二醇中,充分分散,得到氯化银溶胶;
(3)硝酸银溶液的制备:将300-2000mg硝酸银溶解在10-80mL乙二醇溶液中,得到氧化溶液;
(4)滴加:将步骤(2)制备所得的氯化银溶胶在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备得到的还原液中,反应5-15min后,将步骤(3)所得溶液在恒温250-500r/min的搅拌状态下滴加入步骤(1)制备的还原液中,恒温反应1-2h;
(5)后处理:将步骤(4)反应后的液体添加1-10倍无水乙醇稀释后在4000-8000r/min离心分离,离心所得沉淀用无水乙醇洗涤3次,然后将样品分散在无水乙醇中,即得产品纳米银线。
2.如权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法,其特征是:步骤(2)所述充分分散的方法为超声波分散、旋转震荡分散或者二者联合使用。
3.如权利要求2所述高长径比纳米银线的制备方法,其特征是:超声分散功率具体为20-40KHz,超声时间为1-20min;旋转震荡分散具体为使用旋转震荡器连续振荡分散。
4.如权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法,其特征是:步骤(5)所述离心方式为无水乙醇稀释离心。
5.如权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法,其特征是:所得样品直径在50-70nm,长径比≥500。
6.如权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法,其特征是:步骤(2)所述氯化银为高纯氯化银,纯度为大于或等于99.99%。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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