CN111312430A - 碳纳米管导电剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于功能涂料用导电剂技术领域，尤其涉及一种碳纳米管导电剂，包括0.1～20份的碳纳米管复合材料，0～99.8份的乙烯基硅油，0.1～5份的分散剂和50～99.8份的有机溶剂；其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。本发明提供的碳纳米管导电剂中各原料组分分散均匀，存储稳定性好，附着力强，耐腐蚀，并且具有优异的导电性能、电磁屏蔽性能和导热性能，可广泛应用于通信、电子、新能源及医疗行业等技术领域。

Description

碳纳米管导电剂及其制备方法

技术领域

本发明属于功能涂料用导电剂技术领域，尤其涉及一种碳纳米管导电剂及其制备方法。

背景技术

功能涂料由于其具有导电，导热，电磁屏蔽等功能，易施工操作，尤其适用于复杂结构件表面的喷涂，且涂层薄不占空间，其应用领域越来越广泛，随着通信5G、军工、新能源等领域的高速发展，对其性能要求也在逐年提高。导电涂料是将导电剂添加于特定的树脂原料中制成的能够喷涂的浆料，干燥后形成漆膜后能起到传导电流和排除积累静电荷的作用，从而具有电磁屏蔽的功能。在通信、电子、医疗、建筑及航空等领域具有重要的使用价值。

碳纳米管具有优异的力学、电学和热学性能，是一种高度极化、表面光滑的化合物，同时碳纳米管之间存在较强的范德华力，碳纳米管的这些固有属性导致其很难分散在材料基体中，基体粘度高且不稳定，易分层，易沉降，储存期短，严重限制了碳纳米管在功能涂料方面的应用。碳纳米管导电剂的稳定性、导电性、电磁屏蔽效果和导热性等仍有待进一步改善。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳纳米管导电剂，旨在解决现有碳纳米管导电剂的分散性差、存储期短、导电、导热性不稳定等技术问题。

本发明的另一目的在于提供一种碳纳米管导电剂的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种碳纳米管导电剂，所述碳纳米管导电剂包括以下重量份的原料组分：

其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。

优选地，所述碳纳米管复合材料还包括：单壁碳纳米管、线团状多壁碳纳米管、阵列状多壁碳纳米管中的至少一种；和/或，

所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管；和/或，

所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％。

优选地，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包括以下质量百分含量的各组分：

优选地，所述镀镍多壁碳纳米管的直径为10～20纳米；和/或，

所述线团状多壁碳纳米管的直径为8～15纳米；和/或，

所述阵列状多壁碳纳米管的直径为4～8纳米；和/或，

所述单壁碳纳米管的直径为2～4纳米。

优选地，所述乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％。

优选地，所述分散剂选自：聚乙二醇对异辛基苯基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的至少一种；和/或，

所述有机溶剂选自：乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、二甲苯、白电油、异构烷烃中的至少一种。

相应地，一种碳纳米管导电剂的制备方法，包括以下步骤：

获取碳纳米管复合材料、乙烯基硅油、分散剂和有机溶剂的混合物；

对所述混合物进行研磨处理，得到碳纳米管导电剂；

其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。

优选地，所述研磨处理包括：采用砂磨机、均质机、三辊研磨机、超声破碎机中的至少一种进行研磨处理。

优选地，采用所述砂磨机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，砂磨介质为直径为0.1～0.6毫米的锆球，转速为800～2200rpm的条件下，处理4～10小时；和/或，

采用所述均质机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，处理4～10小时；和/或，

采用所述三辊研磨机进行研磨处理的条件包括：在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，处理2～10遍；和/或，

采用所述超声破碎机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，超声功率不低于1.8kw，超声频率为19～30kHz的条件下，处理0.5～4小时。

优选地，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包括：50～70％的所述镀镍碳纳米管、10～30％的线团状多壁碳纳米管、10～30％的阵列状多壁碳纳米管和10～30％的单壁碳纳米管；和/或，

所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管；和/或，

所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％；和/或，

所述碳纳米管复合材料、所述乙烯基硅油、所述分散剂和所述有机溶剂的质量比为(0.1～20)：(0～99.8)：(0.1～5)：(50～99.8)；和/或，

所述乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％；和/或，

所述分散剂选自：聚乙二醇对异辛基苯基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的至少一种；和/或，

所述有机溶剂选自：乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、二甲苯、白电油、异构烷烃中的至少一种。

本发明提供的碳纳米管导电剂的原料包括0.1～20份的碳纳米管复合材料，0～99.8份的乙烯基硅油，0.1～5份的分散剂和50～99.8份的有机溶剂，其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管，一方面，镀镍碳纳米管相对于普通碳纳米管其表面的氧化、敏化、活化程度更高，有效降低了碳纳米管的表面能，碳纳米管表面进行化学镀镍，降低碳纳米管的比表面积，提高碳纳米管在体系中的分散性及存储稳定性，进一步改善碳纳米管的抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能；另一方面，表面的金属镍镀层可显著的改善碳纳米管的导电性、导热性和电磁屏蔽特性。另外，当含有乙烯基硅油时，乙烯基硅油不但能够增强导电剂的成膜效果和附着力，提高导电剂的施工应用灵活性；而且乙烯基硅油中含有的乙烯基能够与碳纳米管表面的活性官能团进行配位，有效浸润包裹碳纳米管粉体，进一步提高碳纳米管复合材料在体系中的分散性，防止涂层中碳材料掉落。本发明提供的碳纳米管导电剂中各原料组分分散均匀，存储稳定性好，附着力强，耐腐蚀，并且具有优异的导电性能、电磁屏蔽性能和导热性能，可广泛应用于通信、电子、新能源及医疗行业等技术领域。

本发明提供的碳纳米管导电剂的制备方法，通过对包含由镀镍多壁碳纳米料、乙烯基硅油、分散剂和有机溶剂的混合物进行研磨处理，使各组分均匀稳定的溶解分散在有机溶剂中，即可制得碳纳米管导电剂，制备方法工艺简单，适用于工业化大规模生产和应用。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

本发明实施例提供了一种碳纳米管导电剂，所述碳纳米管导电剂包括以下重量份的原料组分：

其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。

本发明实施例提供的碳纳米管导电剂的原料包括0.1～20份的碳纳米管复合材料，0～99.8份的乙烯基硅油，0.1～5份的分散剂和50～99.8份的有机溶剂，其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管，一方面，镀镍碳纳米管相对于普通碳纳米管其表面的氧化、敏化、活化程度更高，有效降低了碳纳米管的表面能，碳纳米管表面进行化学镀镍，降低碳纳米管的比表面积，提高碳纳米管在体系中的分散性及存储稳定性，进一步改善碳纳米管的抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能；另一方面，表面的金属镍镀层可显著的改善碳纳米管的导电性、导热性和电磁屏蔽特性。另外，当含有乙烯基硅油时，乙烯基硅油不但能够增强导电剂的成膜效果和附着力，提高导电剂的施工应用灵活性；而且乙烯基硅油中含有的乙烯基能够与碳纳米管表面的活性官能团进行配位，有效浸润包裹碳纳米管粉体，进一步提高碳纳米管复合材料在体系中的分散性，防止涂层中碳材料掉落。本发明实施例提供的碳纳米管导电剂中各原料组分分散均匀，存储稳定性好，附着力强，耐腐蚀，并且具有优异的导电性能、电磁屏蔽性能和导热性能，可广泛应用于通信、电子、新能源及医疗行业等技术领域。

在一些实施例中，所述碳纳米管复合材料还包括：单壁碳纳米管、线团状多壁碳纳米管、阵列状多壁碳纳米管中的至少一种。本发明实施例碳纳米管复合材料除了包含有镀镍碳纳米管，还包括：单壁碳纳米管、线团状多壁碳纳米管、阵列状多壁碳纳米管中的至少一种，其中，单壁碳纳米管具有优异的电子、机械、力学等性能，在导电剂中添加少量的单壁碳纳米管即可显著增强体系的导电性能；线团状多壁碳纳米管中碳管呈无规则线团状排布，分子间作用力较小，线团状易于打散，呈均匀无规分布，具有一定的补强和导电效果；阵列状多壁碳纳米管中碳管取向排布，结构规整，分子间作用力大，补强效果更好，易填充，加工简便，且易搭建填料导电网络，导电性能优异。本发明实施例通过单壁碳纳米管、线团状多壁碳纳米管、阵列状多壁碳纳米管中的至少一种碳管与镀镍碳纳米管的协同作用，不同结构粉体互相间隔，填充各自的缝隙，阻止团聚现象发生，而且碳纳米管沿长度方向导电好，沿管径方向导电差，多种碳纳米管复合会提升管径方向的导电性，更利于导电网络的搭建。

在一些实施例中，所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％。本发明实施例采用的镀镍碳纳米中镍含量为50-90％，不但能够提高镀镍碳纳米管的导电性、导热性以及电磁屏蔽效能；而且能进一步改善碳纳米管比表面积，提高碳纳米管导电剂中碳纳米管粉体的分散性及存储稳定性，提高碳纳米管的抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能。若镀镍碳纳米管中镍含量过低，则对碳纳米管的分散性、稳定性、导电性、导热性及屏蔽效能等方向性能改善不佳；若镍含量过高，则导电剂中碳纳米管含量过低，导电剂电化学性能达不到要求。

在一些实施例中，所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管。镀镍多壁碳纳米管，表面镀镍不但加强了碳纳米管表面的氧化、敏化和活化能力，提高碳纳米管在浆料中的分散性及存储稳定性，进一步改善碳纳米管的抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能。

在一些实施例中，所述碳纳米管复合材料还包括：单壁碳纳米管、线团状多壁碳纳米管、阵列状多壁碳纳米管中的至少一种；所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管；所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％。

在一些实施例中，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包括以下质量百分含量的各组分：

本发明实施例碳纳米管导电剂中，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，同时包含50～70％的镀镍多壁碳纳米管10～30％的线团状多壁碳纳米管、10～30％的阵列状多壁碳纳米管和10～30％的单壁碳纳米管，该配比的各碳管组分，更利于导电剂中导电网络的搭建，能更好的提升碳纳米管导电剂的导电性。

在一些实施例中，所述镀镍多壁碳纳米管的直径为10～20纳米。在一些实施例中，所述线团状多壁碳纳米管的直径为8～15纳米。在一些实施例中，所述阵列状多壁碳纳米管的直径为4～8纳米。在一些实施例中，所述单壁碳纳米管的直径为2～4纳米。本发明上述各实施例管径的碳纳米管材料，有更好的特性，通过各类型碳纳米管的协同作用，能够更好的增强体系的导电性，同时确保体系的分散稳定性。

在一些实施例中，所述乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％。本发明实施例碳纳米管导电剂中添加的乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，粘度范围宽，可根据实际应用需求灵活调节导电剂的粘度，成膜性能以及附着力，使导电剂应用更加灵活广泛。另外，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％，该含量的乙烯基有效确保了乙烯基与碳纳米管表面的活性基团发生配位效果，有效增强碳纳米管在体系中的分散性能，防止碳纳米管聚集沉淀，确保体系的存储稳定性。

在一些实施例中，所述分散剂选自：聚乙二醇对异辛基苯基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的至少一种。本发明实施例采用的这些分散剂与乙烯基硅油和有机溶剂均具有较好的相容性，并且对碳纳米管具有一定的包覆作用，能够渗入到碳纳米管之间，在碳纳米管之间形成阻隔，促进碳纳米管的分散，防止团聚，能够维持碳纳米管剂的存储稳定性。

在一些实施例中，所述有机溶剂选自：乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、二甲苯、白电油、异构烷烃中的至少一种。本发明实施例碳纳米管导电剂中采用的这些有机溶剂，对碳纳米管复合材料、乙烯基硅油、分散剂均有较好的溶解分散效果，使碳纳米管导电剂中各组分形成稳定的分散体系，便于导电剂的应用、运输以及存储。

在一些实施例中，所述碳纳米管导电剂包括0.1～20份的碳纳米管复合材料，10～99.8份的乙烯基硅油，0.1～5份的分散剂和50～99.8份的有机溶剂；其中，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包含50～70％的镀镍多壁碳纳米管、10～30％的线团状多壁碳纳米管、10～30％的阵列状多壁碳纳米管和10～30％的单壁碳纳米管。

本发明实施例提供的碳纳米管导电剂可以通过下述方法制备获得。

相应地，本发明实施例还提供了一种碳纳米管导电剂的制备方法，包括以下步骤：

S10.获取碳纳米管复合材料、乙烯基硅油、分散剂和有机溶剂的混合物；

S20.对所述混合物进行研磨处理，得到碳纳米管导电剂；其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。

本发明实施例提供的碳纳米管导电剂的制备方法，通过对包含由镀镍多壁碳纳米料、乙烯基硅油、分散剂和有机溶剂的混合物进行研磨处理，使各组分均匀稳定的分散在有机溶剂中，即可制得碳纳米管导电剂，制备方法工艺简单，适用于工业化大规模生产和应用。

具体地，上述步骤S10中，获取碳纳米管复合材料、乙烯基硅油、分散剂和有机溶剂的混合物，其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。在一些实施例中，可先将乙烯基硅油和分散剂溶解于有机溶剂中后，再添加碳纳米管复合材料通过初步搅拌，使各原料组分初步分散开，得到混合物。

具体地，上述步骤S20中，对所述混合物进行研磨处理，得到碳纳米管导电剂。在一些实施例中，所述研磨处理包括：采用砂磨机、均质机、三辊研磨机、超声破碎机中的至少一种进行研磨处理。本发明实施例对混合物的研磨处理可以是只采用砂磨机、均质机、三辊研磨机、超声破碎机中的一种，也可以采用砂磨机、均质机、三辊研磨机、超声破碎机中两种以上的方式进行研磨处理。在一些优选实施例中，对混合物的研磨处理分别采用砂磨机、均质机、三辊研磨机和超声破碎机进行处理，使各组分更加充分均匀地分散形成稳定的导电剂体系。

在一些实施例中，采用所述砂磨机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，砂磨介质为直径为0.1～0.6毫米的锆球，转速为800～2200rpm的条件下，处理4～10小时。

在一些实施例中，采用所述均质机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，处理4～10小时。

在一些实施例中，采用所述三辊研磨机进行研磨处理的条件包括：在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，处理2～10遍。

在一些实施例中，采用所述超声破碎机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，超声功率不低于1.8kw，超声频率为19～30kHz的条件下，处理0.5～4小时。

本发明上述各实施例中的研磨处理工艺均能够使碳纳米管复合材料等组分均匀的分散在溶剂中形成分散均匀的导电剂，存储稳定性好，导电性能好。

在一些具体实施例中，对所述混合物进行研磨处理的步骤包括：将所述混合物首先在温度为10～30℃，砂磨介质为直径为0.1～0.6毫米的锆球，转速为800～2200rpm的条件下，砂磨处理4～10小时；然后在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，均质处理4～10小时；再在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，研磨处理2～10遍；最后在温度为10～30℃，超声功率不低于1.8kw，超声频率为19～30kHz的条件下，超声破碎处理0.5～4小时，通过不同研磨处理工艺的配合作用，使碳纳米管复合物充分彻底地分散在导电剂体系中，形成分散均匀，存储稳定的碳纳米管导电剂。

在一些实施例中，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包括：50～70％的所述镀镍碳纳米管10～30％的线团状多壁碳纳米管、10～30％的阵列状多壁碳纳米管和10～30％的单壁碳纳米管。

在一些实施例中，所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管。镀镍多壁碳纳米管，表面镀镍不但加强了碳纳米管表面的氧化、敏化和活化能力，提高碳纳米管在浆料中的分散性及存储稳定性，进一步改善碳纳米管的抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能。在一些实施例中，所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％。

在一些实施例中，所述碳纳米管复合材料、所述乙烯基硅油、所述分散剂和所述有机溶剂的质量比为(0.1～15)：(0～99.8)：(0.1～5)：(50～99.8)。

在一些实施例中，所述乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％。

在一些实施例中，所述分散剂选自：聚乙二醇对异辛基苯基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的至少一种。

在一些实施例中，所述有机溶剂选自：乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚，二甲苯，白电油，异构烷烃中的至少一种。

本发明上述各实施例的技术效果在前文均有详细论述，在此不再赘述。

为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例碳纳米管导电剂及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。

实施例1

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

碳纳米管复合材料1份(碳纳米管复合材料包括：镀镍多壁碳纳米管0.8份，单壁碳纳米管0.2份)；分散剂聚乙二醇对异辛基苯基醚1份；乙烯基硅油96；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液倒入均质机中进行研磨处理，在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，均质时间4h，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

实施例2

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

碳纳米管复合材料1份(碳纳米管复合材料包括：镀镍多壁碳纳米管0.8份，线团状多壁碳纳米管0.1份，阵列状多壁碳纳米管0.1份)；分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.25份；分散剂硅烷偶联剂0.75份；乙烯基硅油96；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液倒入三辊研磨机中进行研磨，在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，研磨处理2～10遍，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

实施例3

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

碳纳米管复合材料1份(碳纳米管复合材料包括：镀镍多壁碳纳米管0.6份，单壁碳纳米管0.2份，线团状多壁碳纳米管0.1份，阵列状多壁碳纳米管0.1份)；分散剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯1份；乙烯基硅油96；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将乙烯基硅油和分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液倒入均质机中进行加工，均质机的加工工艺条件是在30度温度和压力30MPa下，均质时间4h，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

实施例4

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

碳纳米管复合材料1份(碳纳米管复合材料包括：镀镍多壁碳纳米管0.6份，单壁碳纳米管0.2份，线团状多壁碳纳米管0.1份，阵列状多壁碳纳米管0.1份)；分散剂聚乙烯醇1份；乙烯基硅油96；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将乙烯基硅油和分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液首先在温度为10～30℃，砂磨介质为直径为0.1～0.6毫米的锆球，转速为800～2200rpm的条件下，采用砂磨机砂磨处理4～10小时；然后在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，采用均质机处理4～10小时；再在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，采用三辊研磨机研磨处理2～10遍；最后在温度为10～30℃，超声功率不低于1.8kw，超声频率为19～30kHz的条件下，超声破碎处理0.5～4小时，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

实施例5

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

碳纳米管复合材料1份(碳纳米管复合材料包括：镀镍多壁碳纳米管0.6份，单壁碳纳米管0.2份，线团状多壁碳纳米管0.1份，阵列状多壁碳纳米管0.1份)；分散剂硅烷偶联剂1份；乙烯基硅油0；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将乙烯基硅油和分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液首先在温度为10～30℃，砂磨介质为直径为0.1～0.6毫米的锆球，转速为800～2200rpm的条件下，采用砂磨机砂磨处理4～10小时；然后在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，采用均质机处理4～10小时；再在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，采用三辊研磨机研磨处理2～10遍；最后在温度为10～30℃，超声功率不低于1.8kw，超声频率为19～30kHz的条件下，超声破碎处理0.5～4小时，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

对比例1

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

单壁碳纳米管1份；分散剂聚乙烯醇1份；乙烯基硅油96；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将乙烯基硅油和分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液倒入三辊研磨机中进行研磨，在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，研磨处理2～10遍，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

对比例2

一种碳纳米管导电剂，包括如下重量份的各原料组分：

阵列状多壁碳纳米管1份；分散剂聚乙烯醇1份；乙烯基硅油96；乙酸乙酯96份。

碳纳米管导电剂的制备包括步骤：

①将乙烯基硅油和分散剂溶解于乙酸乙酯中，再加入碳纳米管复合材料，并采用高速分散机在2000rpm转速下搅拌15min，制得均匀的预混液。

②将步骤①得到的预混液倒入均质机中进行加工，均质机的加工工艺条件是在30度温度和压力30MPa下，均质时间4h，制得分散均匀稳定的碳纳米管导电剂。

进一步的，为了验证本发明实施例制备的碳纳米管导电剂进步性，本发明实施例1～5制备的碳纳米管导电剂的粘度、电阻率、电磁屏蔽性能、导热系数、存储稳定性等性能进行了测试，测试结果如下表1所示：

表1

由上述测试结果可知，本发明实施例1～5制备的碳纳米管导电剂各方面性能明显优于对比例1～2，粒径小，分散性能好，无分层或沉降现象，储存期长，添加入涂料中具有附着力强，耐腐蚀，导电性能优异，且兼具有一定的电磁屏蔽和导热效果。其中，实施例5的镀镍多壁碳纳米管与单壁碳纳米管，线团状多壁碳纳米管，阵列状多壁碳纳米管复合，粘度(500mPa.s)最低，粒径(0.4μm)最小，且仍具有优异的导电效果，电阻率为1*10²Ω.cm，导电剂在电磁屏蔽和导热涂料领域的应用得到进一步拓宽。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管导电剂，其特征在于，所述碳纳米管导电剂包括以下重量份的原料组分：

其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。

2.如权利要求1所述的碳纳米管导电剂，其特征在于，所述碳纳米管复合材料还包括：单壁碳纳米管、线团状多壁碳纳米管、阵列状多壁碳纳米管中的至少一种；和/或，

所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管；和/或，

所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％。

3.如权利要求2所述的碳纳米管导电剂，其特征在于，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包括以下质量百分含量的各组分：

4.如权利要求2～3任一所述的碳纳米管导电剂，其特征在于，所述镀镍多壁碳纳米管的直径为10～20纳米；和/或，

所述线团状多壁碳纳米管的直径为8～15纳米；和/或，

所述阵列状多壁碳纳米管的直径为4～8纳米；和/或，

所述单壁碳纳米管的直径为2～4纳米。

5.如权利要求4所述的碳纳米管导电剂，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％。

6.如权利要求1～3或5任一所述的碳纳米管导电剂，其特征在于，所述分散剂选自：聚乙二醇对异辛基苯基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的至少一种；和/或，

所述有机溶剂选自：乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、二甲苯、白电油、异构烷烃中的至少一种。

7.一种碳纳米管导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

获取碳纳米管复合材料、乙烯基硅油、分散剂和有机溶剂的混合物；

对所述混合物进行研磨处理，得到碳纳米管导电剂；

其中，所述碳纳米管复合材料包含镀镍碳纳米管。

8.如权利要求7所述的碳纳米管导电剂的制备方法，其特征在于，所述研磨处理包括：采用砂磨机、均质机、三辊研磨机、超声破碎机中的至少一种进行研磨处理。

9.如权利要求8所述的碳纳米管导电剂的制备方法，其特征在于，采用所述砂磨机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，砂磨介质为直径为0.1～0.6毫米的锆球，转速为800～2200rpm的条件下，处理4～10小时；和/或，

采用所述均质机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，压力20～80MPa的条件下，处理4～10小时；和/或，

采用所述三辊研磨机进行研磨处理的条件包括：在辊间隙为4～8微米，转速为100～400rpm的条件下，处理2～10遍；和/或，

采用所述超声破碎机进行研磨处理的条件包括：在温度为10～30℃，超声功率不低于1.8kw，超声频率为19～30kHz的条件下，处理0.5～4小时。

10.如权利要求8所述的碳纳米管导电剂的制备方法，其特征在于，以所述碳纳米管复合材料的总质量为100％，包括：50～70％的所述镀镍碳纳米管、10～30％的线团状多壁碳纳米管、10～30％的阵列状多壁碳纳米管和10～30％的单壁碳纳米管；和/或，

所述镀镍碳纳米管选自镀镍多壁碳纳米管；和/或，

所述镀镍碳纳米管中镍含量为50～90％；和/或，

所述碳纳米管复合材料、所述乙烯基硅油、所述分散剂和所述有机溶剂的质量比为(0.1～20)：(0～99.8)：(0.1～5)：(50～99.8)；和/或，

所述乙烯基硅油的粘度值为50～20000mPa.s，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1～4％；和/或，

所述分散剂选自：聚乙二醇对异辛基苯基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、硅烷偶联剂中的至少一种；和/或，

所述有机溶剂选自：乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、二甲苯、白电油、异构烷烃中的至少一种。