JP6273805B2 - 銀含有組成物及び銀膜形成基材 - Google Patents
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Description
上記(A)銀化合物は、下記式(1)で表される。
上記(B)アミン化合物は、上記銀化合物との合計に対して30質量%以上90質量%以下である。
上記(A)銀化合物は、下記式(1)で表される。
上記(B)アミン化合物は、上記銀化合物との合計に対して30質量%以上90質量%以下である。
本発明の実施形態に係る銀含有組成物について説明する。本実施形態に係る銀含有組成物は、(A)銀化合物と(B)アミン化合物とを含有する。
(A)銀化合物は、下記式(1)で表される化学構造を有する。
(B)アミン化合物は、各種アミン化合物を利用することができる。具体的には、(B)アミン化合物は、下記式(2)で表される化学構造を有するものが好適である。
本実施形態に係る銀含有組成物は、(A)銀化合物及び(B)アミン化合物に加え、溶剤を含有してもよい。溶剤は、銀含有組成物から銀膜を作成する際に除去される。したがって溶剤は、除去しやすいものが好適である。
本実施形態に係る銀含有組成物は、(A)銀化合物、(B)アミン化合物及び溶剤に加え、その他の添加剤を含有してもよい。具体的には、銀含有組成物は、基材に対するレベリング性(平滑性)を調整するための炭化水素、アセチレンアルコール、シリコーンオイル等を含有してもよい。また、銀含有組成物は、粘度特性を調整するための合成樹脂や可塑剤等を含有してもよい。さらに、銀含有組成物は、他の導電体粉末や、ガラス粉末、界面活性剤、金属塩およびその他この種の組成液に一般に使用される添加剤を配合しても良い。
本実施形態に係る銀膜形成基材は、上述した銀含有組成物を基材上に塗布し、基材を加熱することによって得られる。
本発明の実施例及び比較例に係る銀含有組成物を作製した。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀100mgを、ジブチルアミン(DBA)900mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀700mgを、ジブチルアミン(DBA)300mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、ジブチルアミン(DBA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、2−エチルヘキシルアミン(2−EHA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、イソアミルアミン(IaA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、ブチルアミン(BA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、ペンチルアミン(PA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、デシルアミン(DA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、3−メトキシプロピルアミン(3−MOPA)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、ジブチルアミン(DBA)181mgおよびイソアミルアミン(IaA)242mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、2−メチル−3−ヒドロキシ酪酸銀609mgを、ジブチルアミン(DBA)168mgおよびイソアミルアミン(IaA)223mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−メトキシ酪酸銀609mgを、ジブチルアミン(DBA)168mgおよびイソアミルアミン(IaA)223mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、酪酸銀541mgを、ジブチルアミン(DBA)197mgおよびイソアミルアミン(IaA)262mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀50mgを、ジブチルアミン(DBA)950mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀800mgを、ジブチルアミン(DBA)200mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
銀微粒子が分散したインクを液相還元法により作製し、銀80質量%、2−エチルヘキシルアミン質量20%の銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、3−ヒドロキシ酪酸銀577mgを、2−エチルヘキサノール(2−EHOH)423mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。
上記各実施例及び各比較例で得られた銀含有組成物を溶剤に希釈し、銀含有組成物希釈溶液を作製した。
遮光瓶中で、実施例1−1で得られた銀含有組成物200mgを2−プロパノール800mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−2で得られた銀含有組成物900mgを2−プロパノール100mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−4で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−5で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−6で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−7で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−8で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−9で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−10で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−11で得られた銀含有組成物856mgを2−プロパノール144mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−12で得られた銀含有アミン溶液856mgを2−プロパノール144mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをメタノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをプロピレングリコールモノメチルエーテル153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgを1−ヘキサノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをメチルエチルケトン153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgを水153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをアセトキシメトキシプロパン153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをアセトン153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをアセトニトリル153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、実施例1−3で得られた銀含有組成物847mgをジメチルスルホキシド153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−1で得られた銀含有組成物836mgを2−プロパノール164mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−2で得られた銀含有組成物100mgを2−プロパノール900mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−2で得られた銀含有組成物900mgを2−プロパノール100mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−3で得られた銀含有組成物100mgを2−プロパノール900mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−3で得られた銀含有組成物900mgを2−プロパノール100mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−4で得られた銀ナノ粒子813mgに2−エチルヘキシルアミン88mg、2−エチルヘキシルアルコール100mgを添加して、30分乳鉢混錬することで銀含有組成物希釈溶液を得た。
遮光瓶中で、比較例1−5で得られた銀含有組成物847mgを2−プロパノール153mgに添加して銀含有組成物希釈溶液を得た。
実施例1−1〜1−12及び比較例1−1〜1−15に係る銀含有組成物をそれぞれ、スピンコーター(ミカサ株式会社製)にて各種基材に塗布し、加熱して銀膜を得た。表3に、基材の種類及び加熱条件を示す。銀含有組成物の溶液特性及び生成した銀膜の物性について下記のように評価を行った。評価結果を表3に示す。
四端針方式の低抵抗率計(ロレスターGP、三菱化学株式会社製)を用いて銀膜の体積抵抗率を測定した。なお、体積抵抗率は基板にガラスを用いた場合の値である。表中のO.L.はオーバーロード(体積抵抗率が過大)を意味する。
得られた銀膜にセロハンテープを密着、剥離することで基板に対する銀膜の密着性を評価した。評価は、JIS K5600−5−6に規定される塗膜の機械的性質−付着性(クロスカット法)試験法で行った。剥離がなかったものをA、セロハンテープ密着、剥離で剥離しなかったものをB、セロハンテープ密着、剥離で一部銀膜の剥離が確認されたものをC、セロハンテープ密着、剥離で全て剥離したものをDとした。A、B、あるいはC評価を本発明の効果を満たすものとした。なお、表中、銅基材をCu、ポリエステル基材をPET、ポリカーボネート基材をPC、シリコン基材をSi、窒化シリコン基材をSiN、酸化インジウムスズを成膜したガラス基板をITOと略記する。またガラスには疎水処理が施されている。
各銀含有組成物を室温で2週間静置し、沈澱の有無を確認した。評価は、沈澱の状態によって、沈澱がないものをA、微量の沈澱が見られるものをB、多量の沈澱が見られるものをCとし、AあるいはB評価を本発明の効果を満たすものとした。
また、実施例2−1〜2−20及び比較例2−1〜2−5に係る各銀含有組成物希釈溶液のインクジェット吐出性を、インクジェット印刷機(FUJIFILM Dimatix株式会社製)で評価した。インクを吐出して吐出口に目詰まりが生じなかったものをA、目詰まりが生じたものをBとした。
実施例2−1〜2−21及び比較例2−1〜2−7に係る銀含有組成物をそれぞれ、スピンコーター(ミカサ株式会社製)にて各種基材に塗布し、加熱して銀膜を得た。表4に、基材の種類及び加熱条件を示す。銀含有組成物の溶液特性及び生成した銀膜の物性について上述の評価方法により評価を行った。評価結果を表4に示す。
Claims (4)
- 請求項1に記載の銀含有組成物であって、
前記(B)アミン化合物は、下記式(2)で表される
銀含有組成物。
- 請求項1又は2に記載の銀含有組成物と、
前記銀含有組成物との合計に対して10質量%以上80質量%以下の溶剤と
を含む銀含有組成物。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の銀含有組成物を基材上に塗布し、前記基材を加熱して得られる銀膜形成基材。
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