CN103056385A - Ctab为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,包括:(1)将银源在80℃下溶解在环己烷中,搅拌至溶液澄清透明得银前驱体;将硼氢化钠在常温下溶解在去离子水中,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),搅拌均匀得硼氢根前驱体;(2)将上述硼氢化钠前驱体加入到上述银前驱体中,在80℃下上层油相电动搅拌、下层水相磁力搅拌2~3h,将得到的产物进行分离洗涤,干燥,即得纳米银材料。本发明操作简单、反应条件温和,得到的立方晶型纳米银颗粒分散均匀,稳定,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油溶性纳米银的制备领域,特别涉及一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法。
背景技术
最近,研究人员不仅对制备单分散、均匀性良好、大小可控的纳米银颗粒的研究有浓厚的兴趣,而且他们也把纳米银的应用领域提升了一个档次。油溶性的纳米银颗粒用途十分广泛,例如,可以用油溶性的纳米银颗粒作为各大高校和研究所的实验室原料;用于在非极性和较弱极性溶液中反应催化剂;用于弱极性塑料母粒螺挤出抗菌添加剂;用于纳米银导电油墨、导电胶、镀膜、隐身材料等。与此同时,水溶性纳米银颗粒的应用范围也是很广泛。未来的研究方向将是合成一些复合型的纳米颗粒,例如Ag-TiO2、Ag-Fe3O4、Ag-ZnS、Ag-NaYF4等。把银纳米颗粒独有的性质与其他纳米颗粒的性质相结合,旨于发挥两者的共同优势,例如Ag-TiO2既有双重杀菌的效果,又能做催化剂和降解高分子污染物;Ag-Fe3O4既具有磁性定位作用,可以应用到药物运输方面,同时又可以在药物作用部位进行杀菌等。
目前常用的制备纳米银材料的方法主要有水热法和微乳液法。水热法操作不方便、制备的颗粒纯度较低且易团聚,粒度不易控制,颗粒粒径较大,产物损失多,产量较低。微乳液法合成的纳米材料具有很多优异的性质,但是合成的产量相对较低,结晶性较差。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中,较低温度下在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子;纳米粒子被表面活性剂包覆后在三种表面张力(γ油固、γ油水和γ水固)和浓度扩散作用下(由于颗粒的重力作用影响很小,可以忽略),拖入上层油相中,且在油相中分散性好并能长期稳定保存。油水界面法具有反应条件温和,操作简单,粒径可控,产物纯度高,产率高,结晶性好,分散性好,粒径小,成本低,效率高的优点。2008年,周兴平等采用油水界面法【周兴平等,东华大学学报:自然科学版,2008,35(4):441-444】,成功的合成出CdS量子点,制备出的CdS量子点量子效率高,粒径分布窄,单分散性好,合成方法简单,温度要求低,可大量生产,成本较小。2010周兴平等又采用油水界面法【周兴平等,纳米科技;2010,12:Vol7,No.6】,成功的合成出ZnS量子点,并掺杂一些稀有金属,荧光性能良好,是一种很好的半导体材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,该方法操作简单、反应条件温和,得到的立方晶型纳米银颗粒分散均匀、稳定,具有良好的应用前景。
本发明的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,包括:
(1)将银源在80℃下溶解在环己烷中,搅拌至溶液澄清透明得银前驱体;将硼氢化钠在常温下溶解在去离子水中,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB,搅拌均匀得硼氢根前驱体;
(2)将上述硼氢化钠前驱体加入到上述银前驱体中,在80℃下上层油相电动搅拌、下层水相磁力搅拌2~3h,将得到的产物进行分离洗涤,干燥,即得立方晶型纳米银材料,其中含油酸银和油酸的油相与硼氢化钠的水相体积比为1:1。
所述步骤(1)中银源为硬脂酸银、油酸银或月桂酸银。
所述步骤(1)中银源的环己烷溶液的浓度为0.316M。
所述步骤(1)中CTAB用量为0.082g(2.25×10-4mol)。
所述步骤(2)中硼氢化钠水溶液浓度为0.075-0.1M。
所述步骤(2)中硼氢化钠前驱体加入银前驱体的速率为160min/h。
所述步骤(2)中的分离洗涤具体为:依次用无水乙醇后和去离子水冲洗后,分离出上层油相溶液,在11000rmp下离心分离15min,用无水乙醇清洗产物两次,再在11000rmp下离心分离15min。
所述步骤(2)中干燥温度为65~70℃,干燥时间为2~4h。
所述步骤(2)中所得的立方晶型纳米银粒径的平均直径为4.5-11.5nm。
十六烷基三甲基溴化铵CTAB是一种水溶性的阳离子型表面活性剂,有良好的表面活性、化学稳定性、杀菌性及生物降解性,耐热、耐光、耐强酸强碱。以CTAB为表面活性剂的油水界面法合成的纳米银与银源有关,表现为在不同银源下生成的颗粒尺寸不同。
油水界面法中采用CTAB做表面活性剂,能够与油酸银、硬脂酸银以及月桂酸银等银源有良好的配伍性,有效降低油水界面表面张力,稳定油水体系,形成颗粒大小均匀、分散较好的纳米银粒子。
有益效果
(1)本发明操作简单、反应条件温和,实验原料价格低廉,经济性好;
(2)本发明将CTAB作表面活性剂在不同银源条件下均可得到理想效果纳米银材料;
(3)本发明得到的立方晶型纳米银颗粒大小为4.5-11.5nm,分散均匀、稳定,具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图;
图2是实施例1所得产物的XRD图,证明所得产物为立方晶型;
图3是实施例1所得产物的透射电镜图及其粒径分布图;
图4是实施例2所得产物的投射电镜图及其粒径分布图;
图5是实施例3所得产物的投射电镜图及其粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、称取1.5653g(0.00253mol)硬脂酸银,在80℃下完全溶解在85ml环己烷中,磁力搅拌至溶液透明,保存备用;
2、称取0.3g(0.00792mol)硼氢化钠,加入0.082g(2.25×10-4mol)CTAB,在常温下溶解在80ml去离子水中,磁力搅拌均匀,保存备用;
3、将步骤2制备的硼氢化钠30min内加入到步骤1制备的硬脂酸银和环己烷溶液中,在80℃下上层油相电动搅拌,下层水相磁力搅拌2h(油相与水相的体积比为1:1),加入100ml无水乙醇,使产生的纳米银均匀分散在上层油相中,然后去除下层水相,再用100ml去离子水冲洗,分离出上层油相溶液。取出1ml油相,用25ml环己烷稀释,超声,做TEM测试。剩余油相在11000rmp下离心分离15min,用无水乙醇清理沉淀物质两次,再在11000rmp下离心分离15min,最后真将沉淀物质在真空干燥箱中,65℃下干燥2h,最终得到纯度很高的纳米银材料。TEM图表明,产物平均粒径为8.93nm左右,分散比较均匀,而且几乎没有团聚现象。
实施例2
1、称取0.99g(0.00253mol)油酸银,在80℃下完全溶解在85ml环己烷中,磁力搅拌至溶液透明,保存备用;
2、称取0.3g(0.00792mol)硼氢化钠,加入0.082g(2.25×10-4mol)CTAB,在常温下溶解在80ml去离子水中,磁力搅拌均匀,保存备用;
3、将步骤2制备的硼氢化钠30min内加入到步骤1制备的油酸银环己烷溶液中,在80℃下上层油相电动搅拌,下层水相磁力搅拌3h(油相与水相的体积比为1:1),加入100ml无水乙醇,使产生的纳米银均匀分散在上层油相中,然后去除下层水相,再用100ml去离子水冲洗,分离出上层油相溶液。取出1ml油相,用25ml环己烷稀释,超声,做TEM测试。剩余油相在11000rmp下离心分离15min,用无水乙醇清理沉淀物质两次,再在11000rmp下离心分离15min,最后真将沉淀物质在真空干燥箱中,70℃下干燥4h,最终得到纯度很高的纳米银材料。TEM图表明,产物平均粒径为11.24nm左右,分散比较均匀,而且几乎没有团聚现象。
实施例3
1、称取0.99g(0.00253mol)月桂酸银,在80℃下完全溶解在85ml环己烷中,磁力搅拌至溶液透明,保存备用;
2、称取0.3g(0.00792mol)硼氢化钠,加入0.082g(2.25×10-4mol)CTAB,在常温下溶解在80ml去离子水中,磁力搅拌均匀,保存备用;
3、将步骤2制备的硼氢化钠30min内加入到步骤1制备的月桂酸银环己烷溶液中,在80℃下上层油相电动搅拌,下层水相磁力搅拌3h(油相与水相的体积比为1:1),加入100ml无水乙醇,使产生的纳米银均匀分散在上层油相中,然后去除下层水相,再用100ml去离子水冲洗,分离出上层油相溶液。取出1ml油相,用25ml环己烷稀释,超声,做TEM测试。剩余油相在11000rmp下离心分离15min,用无水乙醇清理沉淀物质两次,再在11000rmp下离心分离15min,最后真将沉淀物质在真空干燥箱中,70℃下干燥4h,最终得到纯度很高的纳米银材料。TEM图表明,产物平均粒径为4.64nm左右,分散比较均匀,而且几乎没有团聚现象。
Claims (9)
1.一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,包括:
(1)将银源在80℃下溶解在环己烷中,搅拌至溶液澄清透明得银前驱体;将硼氢化钠在常温下溶解在去离子水中,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB,搅拌均匀得硼氢根前驱体;
(2)将上述硼氢化钠前驱体加入到上述银前驱体中,在80℃下上层油相电动搅拌、下层水相磁力搅拌2~3h,将得到的产物进行分离洗涤,干燥,即得纳米银材料,其中含油酸银和油酸的油相与硼氢化钠的水相体积比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(1)中银源为硬脂酸银、油酸银或月桂酸银。
3.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(1)中银源的环己烷溶液的浓度为0.316M。
4.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(1)中CTAB用量为0.082g(2.25×10-4mol)。
5.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(2)中硼氢化钠水溶液浓度为0.075-0.1M。
6.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(2)中硼氢化钠前驱体加入银前驱体的速率为160min/h。
7.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的分离洗涤具体为:依次用无水乙醇后和去离子水冲洗后,分离出上层油相溶液,在11000rmp下离心分离15min,用无水乙醇清洗产物两次,再在11000rmp下离心分离15min。
8.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(2)中干燥温度为65~70℃,干燥时间为2~4h。
9.根据权利要求1所述的一种CTAB为表面活性剂的油水界面法制备油溶性纳米银的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所得的纳米银粒径的平均直径为4.5-11.5nm。
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