CN105289505A - 一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硒化镉量子点和锆基微孔配位聚合物复合材料及制法。所述的复合材料是由硒化镉量子点和锆基配位聚合物所构成，硒化镉量子点通过界面相互作用生长在锆基配位聚合物的内部或者外表面；所述的锆基配位聚合物为UIO-66或其类似物，它们有同样的拓扑结构，脱水的通式写成ZrOL，其中的L为有机配体，六个锆离子被氧以及带有羧基的有机配体的氧连接在一起形成团簇，每个团簇通过十二个有机配体与十二个同样的团簇相连构成三维的空间网络结构，结构中包含四面体笼和八面体笼。复合材料中CdSe的质量含量在3~50%之间，比表面在200~1800m2/g，能利用可见光光谱，用于光劈裂水制氢，光催化及光降解。制备CdSe的原料来源广泛，价格低廉，工艺简单，复合材料能再生。
Description
技术领域
本发明涉及硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料及制法。
背景技术
半导体是一类直接可以利用太阳能的材料。在光照下，半导体中价带的电子俘获光子跃迁到导带形成光电子，在价带留下空穴。在导带由光照射产生的光电子可起到还原作用，在价带由于电子的跃迁留下的空穴可起到氧化作用。在半导体中由于光照射产生的光生电子以及空穴，可催化分解水制氢，催化有机反应以及降解有害的有机物等。半导体的光催化作用与半导体的尺寸相关，尺寸越小，光催化活性越高，例如对于TiO2，微米级基本没有光催化作用，但是纳米级却表现出极强的光催化能力，例如Degussa公司商品化的P25。小尺寸的或者说量子点的半导体本身由于表面能非常高，因此极易发生粒子间的团聚，导致光催化活性下降。另外，由于小尺寸导致光生电子通过辐射或者非辐射的方式与空穴复合，致使光效率下降，远低于理论值，基本在10%以下，有些更低。因此，探索化学稳定的、大比表面积、具有半导体性质的载体一直是研究的重点。
近十几年来，一类由金属离子或者团簇作为节点双齿或者多齿有机配体作为连接体所构成的金属有机开放骨架结构吸引了人们的关注。这类化合物具有可设计的孔道以及空穴、高结晶度、大比表面积、出色的热以及化学稳定性吸引人们的关注。还应说明的是这类化合物表现出半导体的性质。2008年，Cavka等[1]报导了一类由Zr6O4(OH)4(CO2)12团簇构成的且骨架包含四面体笼和八面体笼的化合物，称作UIO-66以及类似物。这类化合物具有超强的热以及化学稳定性，置于水中数月结构不发生变化，另外，此类化合物还是半导体材料[2,3]。UIO-66以及类似物的这些特点可以满足作为光催化活性物质的载体，相关的以UIO-66以及类似物作为载体的复合材料的报道如CdS-UIO-66(NH2),CdS-UIO-66,CdS-RGO-UIO-66,AgI-UIO-66,Ag2CO3-UIO-66[4-9]。
II-VI族元素构成半导体CdSe由于其禁带宽度较小(Eg=1.7eV)，能够吸收利用整个的可见光谱带，在光分解水制氢、光催化以及光降解等有潜在的应用价值，因此受到人们的关注。
纳米粒子与金属有机开放骨架结构材料的制备已经被详细的研究了。一种方法是高温或者需要热处理，另一种方法是在室温，但是需要用表面活性剂封装纳米点，这显然不利于纳米点的催化应用。在AgI-UIO-66和Ag2CO3-UIO-66的制备过程中，作者考虑UIO-66能够对阴离子I-或者CO3 2-有吸附作用，因此向含有I-或者CO3 2-离子的溶液滴加Ag-离子获得AgI和Ag2CO3纳米粒子。
【参考文献：
1.J.H.Cavka,S.Jakobsen,U.Olsbye,N.Guillou,C.Lamberti,S.BordigaandK.P.Lillerud,Anewzirconiuminorganicbuildingbrickformingmetalorganicframeworkswithexceptionalstability,J.Am.Chem.Soc.130(2008)13850–13851.
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3.C.G.Silva,I.Luz,F.X.LlabrésiXamena,A.Corma,H.García,WaterstableZr-benzenedicarboxylatemetal-organicframeworksasphotocatalystsforhydrogengeneration,Chem.Eur.J.16(2010)11133–11138.
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5.L.Shen,S.Liang,W.Wu,R.Liang,L.Wu,CdS-decoratedUiO–66(NH2)nanocompositesfabricatedbyafacilephotodepositionprocess:anefficientandstablevisible-light-drivenphotocatalystforselective,J.Mater.Chem.A1(2013)11473–11482.
6.R.Lin,L.J.Shen,Z.Y.Ren,W.M.Wu,Y.X.Tan,H.R.Fu,J.Zhang,L.Wu,EnhancedphotocatalytichydrogenproductionactivityviadualmodificationofMOFandreducedgrapheneoxideonCdS,Chem.Commun.50(2014)8533-8535.
7.Z.Sha,H.S.O.Chan,J.Wu,Ag2CO3/UiO-66(Zr)compositewithenhancedvisible-lightpromotedphotocatalyticactivityfordyedegradation,J.Hazard.Mater.229(2015)132–140.
8.Z.Sha,J.L.Sun,H.S.O.Chan,S.Jaenicke,J.Wu,EnhancedphotocatalyticactivityoftheAgI/UiO-66(Zr)compositeforrhodamineBdegradationundervisiblelightirradiation,ChemPlusChem.80(2015)1321-1328.
9.J.Aguilera-Sigala,D.Bradshaw,Synthesisandapplicationsofmetal-organicframework–quantumdot(QDMOF)composites,Coord.Chem.Rev.2015,inpress】。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供了一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料及制法。
所述的复合材料是由硒化镉量子点和锆基配位聚合物所构成，硒化镉与锆基配位聚合物不是简单的机械混合，而是硒化镉量子点通过界面相互作用生长在锆基配位聚合物的内部或者外表面，简称为CdSeUIO-66复合材料；
所述的锆基配位聚合物为UIO-66或其类似物，UIO-66及其类似物具有同样的拓扑结构，脱水的通式可以写成ZrOL，其中的L为有机配体，六个锆离子被氧以及带有羧基的有机配体的氧连接在一起形成团簇，每个团簇通过十二个有机配体与十二个同样的团簇相连构成三维的空间网络结构，结构中包含四面体笼和八面体笼；锆基配位聚合物为UIO-66的类似物L为4配体，4’-联苯二甲酸
所述的锆基配位聚合物为UIO-66，L为对苯二甲酸；
所述的锆基配位聚合物为UIO-66的类似物，L为下列配体：
（1）4，4’-联苯二甲酸、2，6-萘二酸、4，4’-连三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸；
（2）带有官能团的1,4-对苯二甲酸，4,4’-联苯二甲酸，2，6-萘二酸，4，4’-连三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸，官能团是-CH3，-F,-Cl，-Br，I，-CHO，-COOH，-COOCH3，-NO2，-NH2，-SO3H或-OH。
下面给出本发明的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其步骤和条件如下：
锆基配位聚合物：镉盐：硒盐或者硒化氢：溶剂的摩尔比为1：0.05-4：0.25-20：65-2778；
采用可溶性的镉盐为：硝酸镉、硫酸镉、氯化镉或乙酸镉；
所用的锆基配位聚合物是上述的UIO-66或其类似物；
硒盐是硒氢化钠、硒氢化钾或硒化氢气体；硒盐或者硒化氢气体是Se2-离子的来源；
溶剂是去离子水或者蒸馏水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、N,N’-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
所述的惰性气体为氮气或者氩气；
按配比，室温下，将锆基配位聚合物分散到溶剂中形成悬浊液，然后加入镉盐直至溶解，硒源的加入通过硒盐溶液或者利用惰性气体作为载气将H2Se气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与锆基配位聚合物结合的CdSe，得到硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料。
所述的硒化镉的晶体结构为立方相，晶体尺寸小于10nm；
产品经过元素分析检测，得到的硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料中，硒化镉在复合材料中质量含量为3~50%，复合材料的比表面积为200~1800m2/g。
得到的硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料在空气或者氮气下加热至300°C，恒温24小时，结构不发生变化，且放置水中数月结构不发生改变，能够在可见光照射下产生光生电子与空穴。
有益效果：本发明提供了一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料及制备方法。所获得的硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料，CdSe的质量含量在3~50%之间，比表面在200~1800m2/g之间。半导体的锆基配位聚合物提供了大比表面积，CdSe量子点能够利用可见光光谱，可用于光劈裂水制氢，光催化以及光降解。制备CdSe的原料来源广泛，价格低廉，制备工艺简单，能够规模化生产，并且该复合材料能够再生。
附图说明
图1是CdSeUIO-66复合材料的X射线衍射(XRD)图。
图2是CdSeUIO-66复合材料的透射电镜(TEM)图。
图3是CdSeUIO-66复合材料的X射线衍射(XRD)图。
图4是CdSeUIO-66复合材料的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
实施例1
按UIO-66：氯化镉：硒化氢：去离子水摩尔比为1：1：5：857.5配比，室温下，将锆基配位聚合物分散到溶剂去离子水中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-66结合的CdSe，得到CdSeUIO-66复合材料。
CdSeUIO-66复合材料经X射线多晶衍射测定，表明UIO-66负载CdSe后结构未发生变化，2θ在25.3°，42°，49.7°的衍射峰表明生成的CdSe量子点为立方相(见图1)。TEM(透射电子显微镜)结果给出了复合材料的表面形貌(见图2)。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为1100m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为33%。
实施例2
按UIO-66：硝酸镉：硒化钾：N,N’-二甲基甲酰胺摩尔比为1：0.05：0.25：65配比，室温下，将UIO-66分散到溶剂N,N’-二甲基甲酰胺中形成悬浊液，然后加入硝酸镉直至溶解，滴加溶解在乙醇中的硒化钾溶液，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-66结合的CdSe，得到UIO-66复合材料。
CdSe与UIO-66的复合材料经X射线多晶衍射测定，表明UIO-66负载CdSe后结构未发生变化，2θ在25.3°，42°，49.7°的没有明显的衍射峰说明生成的CdSe量子点的量非常少(见图3)。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为1800m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为5%。
实施例3
按UIO-66：乙酸镉：硒化钾：去离子水摩尔比为1：4：20：2778配比，室温下，将UIO-66分散到溶剂去离子水中形成悬浊液，然后加入乙酸镉直至溶解，滴加溶解在水中的硒化钾溶液，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-66结合的CdSe，得到UIO-66复合材料。
CdSe与UIO-66的复合材料经X射线多晶衍射测定，表明UIO-66负载CdSe后结构未发生变化，2θ在25.3°，42°，49.7°的衍射峰说明生成的CdSe量子点为立方相(见图4)。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为200m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为50%。
实施例4
按UIO-67：硫酸镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：0.5：3：857.5配比，室温下，将UIO-67分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入硫酸镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-67结合的CdSe，得到UIO-67复合材料。所述的UIO-67为UIO-66的类似物，L为4，4’-联苯二甲酸。
CdSeUIO-67复合材料经X射线多晶衍射测定，结果与实施例1类似。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为1500m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为21%。
实施例5
按NH2-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：1.5：7：857.5配比，室温下，将NH2-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与NH2-UIO-66结合的CdSe，得到NH2-UIO-66复合材料。
CdSeNH2-UIO-66复合材料经X射线多晶衍射测定，结果与实施例1类似。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为750m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为26%。
实施例6
按CH3-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：1.5：7：857.5配比，室温下，将CH3-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与CH3-UIO-66结合的CdSe，得到CH3-UIO-66复合材料。
CdSeCH3-UIO-66复合材料经X射线多晶衍射测定，结果与实施例1类似。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为650m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为19%。
实施例7
按HO-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：1.5：9：857.5配比，室温下，将HO-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与HO-UIO-66结合的CdSe，得到HO-UIO-66复合材料。
CdSeHO-UIO-66复合材料经X射线多晶衍射测定，结果与实施例1类似。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为1150m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为23%。
实施例8
按Br-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：2：8：857.5配比，室温下，将Br-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与Br-UIO-66结合的CdSe，得到Br-UIO-66复合材料。
CdSeBr-UIO-66复合材料经X射线多晶衍射测定，结果与实施例1类似。77K下N2等温吸附测试表明，复核材料的比表面积为550m2/g。ICP-AES测试结构表明，CdSe在复核材料中质量含量为25%。
Claims (10)
1.一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料，其特征在于，所述的复合材料是由硒化镉量子点和锆基配位聚合物所构成，硒化镉量子点通过界面相互作用生长在锆基配位聚合物的内部或者外表面，简称为CdSeZr-MOF复合材料；
所述的锆基配位聚合物为UIO-66或其类似物，UIO-66及其类似物具有同样的拓扑结构，脱水的通式写成ZrOL，其中的L为有机配体，六个锆离子被氧以及带有羧基的有机配体的氧连接在一起形成团簇，每个团簇通过十二个有机配体与十二个同样的团簇相连构成三维的空间网络结构，结构中包含四面体笼和八面体笼；
所述的锆基配位聚合物为UIO-66，L为对苯二甲酸；
所述的锆基配位聚合物为UIO-66的类似物，L为下列配体：
（1）4，4’-联苯二甲酸、2，6-萘二酸、4，4’-连三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸；
（2）带有官能团的1,4-对苯二甲酸，4,4’-联苯二甲酸，2，6-萘二酸，4，4’-连三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸，官能团具体是-CH3，-F,-Cl，-Br，I，-CHO，-COOH，-COOCH3，-NO2，-NH2，-SO3H或-OH。
2.如权利要求1所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
锆基配位聚合物：镉盐：硒盐或者硒化氢：溶剂的摩尔比为1：0.05-4：0.25-20：65-2778；
采用可溶性的镉盐为：硝酸镉、硫酸镉、氯化镉或乙酸镉；
所用的锆基配位聚合物是上述的UIO-66或其类似物；
硒盐是硒氢化钠、硒氢化钾或硒化氢气体；
溶剂是去离子水或者蒸馏水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、N,N’-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
所述的惰性气体为氮气或者氩气；
按配比，室温下，将锆基配位聚合物分散到溶剂中形成悬浊液，然后加入镉盐直至溶解，硒源的加入通过硒盐溶液或者利用惰性气体作为载气将H2Se气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与锆基配位聚合物结合的CdSe，得到硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料。
3.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按UIO-66：氯化镉：硒化氢：去离子水摩尔比为1：1：5：857.5配比，室温下，将锆基配位聚合物分散到溶剂去离子水中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-66结合的CdSe，得到CdSeUIO-66复合材料。
4.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按UIO-66：硝酸镉：硒化钾：N,N’-二甲基甲酰胺摩尔比为1：0.05：0.25：65配比，室温下，将UIO-66分散到溶剂N,N’-二甲基甲酰胺中形成悬浊液，然后加入硝酸镉直至溶解，滴加溶解在乙醇中的硒化钾溶液，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-66结合的CdSe，得到UIO-66复合材料。
5.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按UIO-66：乙酸镉：硒化钾：去离子水摩尔比为1：4：20：2778配比，室温下，将UIO-66分散到溶剂去离子水中形成悬浊液，然后加入乙酸镉直至溶解，滴加溶解在水中的硒化钾溶液，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-66结合的CdSe，得到UIO-66复合材料。
6.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按UIO-67：硫酸镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：0.5：3：857.5配比，室温下，将UIO-67分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入硫酸镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与UIO-67结合的CdSe，得到UIO-67复合材料；所述的UIO-67为UIO-66的类似物，L为4，4’-联苯二甲酸。
7.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按NH2-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：1.5：7：857.5配比，室温下，将NH2-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与NH2-UIO-66结合的CdSe，得到NH2-UIO-66复合材料。
8.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按CH3-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：1.5：7：857.5配比，室温下，将CH3-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与CH3-UIO-66结合的CdSe，得到CH3-UIO-66复合材料。
9.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按HO-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：1.5：9：857.5配比，室温下，将HO-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与HO-UIO-66结合的CdSe，得到HO-UIO-66复合材料。
10.如权利要求2所述的一种硒化镉量子点和锆基配位聚合物复合材料的制法，其特征在于，其步骤和条件如下：
按Br-UIO-66：氯化镉：硒化氢：乙醇摩尔比为1：2：8：857.5配比，室温下，将Br-UIO-66分散到溶剂乙醇中形成悬浊液，然后加入氯化镉直至溶解，利用N2气作为载气将硒化氢气体转移至悬浊液溶液中，待不再有沉淀生成后，结束反应后，经离心分离，并用乙醇洗涤，除去未与Br-UIO-66结合的CdSe，得到Br-UIO-66复合材料。
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