CN107266951B - 一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用 - Google Patents

一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用，属新材料技术领域。采取还原凝聚法,在氧化石墨烯(GO)分散液中加入还原剂及硅酸盐矿物改性剂,硅酸盐矿物改性剂与还原氧化石墨烯(rGO)之间通过氢键作用复合，生成稳定的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯复合物粉。该复合物粉可以在水中再分散，并通过直接共混的方式与聚合物乳液进行混合得到稳定的复合乳液，用于制备水性防腐涂料，得到水性防腐涂层。硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的加入能显著提高涂层的抗腐蚀性能，涂层在蒸馏水、氯化钠溶液、硫酸溶液、氢氧化钠溶液四种介质中浸泡90天后依然无脱落、无起泡、无锈蚀现象。

Description

一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用
技术领域：
本发明属新材料技术领域，本发明提供了一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用。
背景技术：
水性涂料制备以水为分散介质，环境友好，符合国家产业发展需求，所以，为提升水性涂层性能，各种改性研究在当前备受关注。石墨烯引入聚合物体系后，所制备的涂层在某些性能方面有较大的跃升。如CN103173095A，制备了一种石墨烯环氧富锌涂料，得到了耐盐雾性能超过1000小时的涂层，这种方法在保证涂层防腐性能优的前提下大大降低了涂层的厚度，降低锌粉的用量。但是将还原氧化石墨烯应用于水性涂料体系，还原氧化石墨烯的高比表面积以及与水性成膜树脂的不相容性，往往会造成体系失稳或分相，如何在水环境和高界面能的条件下实现还原氧化石墨烯与聚合物乳液的复合,保持复合乳液的稳定性这一问题难以解决。
发明内容：
本发明针对以上现有技术的不足，提供了一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用。本发明采取还原凝聚法,在氧化石墨烯(GO)中加入还原剂及硅酸盐矿物改性剂,通过GO的还原即表面的亲水可电离基团的减少，触发硅酸盐矿物改性剂及还原氧化石墨烯粒子之间的凝聚，通过氢键作用形成复合，同时，复合物中的硅酸盐矿物表面的亲水带电基团之间仍然存在着强静电排除力，进而粒子凝聚力和静电排斥力保持平衡，即生成稳定的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯复合物粉。该复合物粉能够在水中再分散，故而成功实现了硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯以直接共混的方式与聚合物乳液复合且复合乳液稳定，并制备防腐涂料，得到水性防腐涂层。硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的加入能显著增强涂层的抗腐蚀性能，涂层在蒸馏水、氯化钠溶液、硫酸溶液、氢氧化钠溶液四种介质中浸泡90天后依然无脱落、无起泡、无锈蚀现象。
本发明的目的在于提供一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法及其应用。这种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯能够改善还原氧化石墨烯不相容性的缺点，能与聚合物乳液复合，用于制备防腐涂料，所得防腐涂层抗腐蚀性能优异。
一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将一定质量的氧化石墨烯粉末分散在溶剂中，超声混匀；将一定质量的硅酸盐矿物分散在溶剂中搅拌混匀；再将两分散液共同超声混匀；
2)向步骤1)混匀后的混合分散液中加入还原剂，进行加热反应，加热温度范围为70-100℃，优选95℃，反应1-5小时；
3)对反应后得到的分散液离心洗涤，得到硅酸盐矿物质改性还原氧化石墨烯分散液；烘干得到纯净的硅酸盐矿物质改性还原氧化石墨烯复合物粉。
进一步优选，所述硅酸盐矿物为高岭土、埃洛石纳米管、蒙脱土、膨润土中的一种或几种，其加入质量为氧化石墨烯质量的0.5-1.2倍，优选1倍。
进一步优选，所述溶剂为乙醇、丙酮、去离子水中的一种或几种。
进一步优选，所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、抗坏血酸中的一种或几种，优选水合肼、硼氢化钠中的一种或几种，其加入质量为氧化石墨烯质量的0.5-1.2倍，优选0.7倍。
进一步优选，洗涤液为乙醇、丙酮、去离子水中的一种或几种，烘干温度为60-100℃，优选80℃。
本发明制备的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯得应用，用于制备硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚合物乳液复合水性防腐涂料。
一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚合物乳液复合水性防腐涂料，其特征在于，包含本发明的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯。
进一步优选，所述聚合物乳液为水性环氧树脂乳液、水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液、水性聚丙烯酸酯乳液、水性苯丙乳液中的一种或几种混合物，优选水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液。
进一步，制备硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚合物乳液复合水性防腐涂料的方法，为直接共混，制备步骤包括如下：
1)将占涂层干膜0.1％-1％质量的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯粉加入水中，超声混匀；
2)将步骤1)中的分散液在搅拌下加入到聚合物乳液中，聚合物乳液的固含量优选为20％-40％，得到复合乳液；
3)将步骤2)所得的复合乳液，在搅拌下，每100质量份复合乳液中加入流平剂0.3-0.6质量份、消泡剂0.1-1质量份、缓蚀剂0.1-0.2质量份、成膜助剂3-6质量份、增稠剂0.1-0.5质量份及1.3-1.6质量份ADH或芳香胺类水性环氧固化剂(按照环氧当量和活泼氢当量的比值1：1至1：1.2)。
本发明具有以下优点：改善还原氧化石墨烯不相容的缺点，硅酸盐矿物与还原氧化石墨烯通过氢键复合，制备过程简单，产物分散性优良，产物能在聚合物乳液稳定分散半年以上，制得水性防腐涂料，所得防腐涂层抗腐蚀性能有较大提升，在酸、碱、盐、蒸馏水介质浸泡时间90天时依然无脱落、无起泡、无锈蚀现象。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
a,将1g的氧化石墨烯粉末分散在500ml水中超声混匀，将1g埃洛石纳米管分散在500ml水中混匀。两分散液再超声混匀。
b,向混匀后的混合分散液中加入0.7g水合肼，加热至95℃反应1小时。
c,在反应后得到的分散液中加入乙醇和水离心洗涤，80℃真空干燥得到纯净的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯复合物粉。
(2)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
a,将0.175g硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯复合物粉加入5ml水中，超声混匀，得到硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯分散液；
b,高速搅拌下，在100份水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液中，加入a中得到的分散液，得到复合乳液，继续加0.6份BYK333,0.6份BYK012,0.2份NaNO2,4份DPNB,1.5份BYK425及13.21份HGF-100后制备复合防腐涂料。
实施例2:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
a,将1g的氧化石墨烯粉末分散在500ml水中超声混匀，将1g膨润土分散在500ml水中混匀。两分散液再超声混匀。
其他与实施例1相同。
实施例3:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
a,将1g的氧化石墨烯粉末分散在500ml水中超声混匀，将1g蒙脱土分散在500ml水中混匀。两分散液再超声混匀。
其他与实施例1相同。
实施例4:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
a,将1g的氧化石墨烯粉末分散在500ml水中超声混匀，将1g高岭土分散在500ml水中混匀。两分散液再超声混匀。
其他与实施例1相同。
实施例5:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
a,将1g的氧化石墨烯粉末分散在500ml水、乙醇混合溶剂中超声混匀，将1g埃洛石纳米管分散在500ml水中混匀。
其他与实施例1相同。
实施例6:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
a,将1g的氧化石墨烯粉末分散在500ml水中超声混匀，将0.5g埃洛石纳米管分散在500ml水中混匀。
其他与实施例1相同。
实施例7:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
将实施例6中(1)a中0.5g埃洛石纳米管改为0.5g膨润土。
其他与实施例6相同。
实施例8:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
(1)硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备
将实施例6中(1)a中0.5g埃洛石纳米管改为0.5g蒙脱土。
其他与实施例6相同。
实施例9:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/环氧树脂乳液复合水性防腐涂料的制备
将实施例1中(2)b中所用的水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液改为水性环氧乳液，其他与实施例1相同。
实施例10:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/苯丙乳液复合水性防腐涂料的制备
将实施例1中(2)b中所用的水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液改为苯丙乳液，将13.21份HGF-100改为1.5份ADH,其他与实施例1相同。
实施例11:硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚丙烯酸酯乳液复合水性防腐涂料的制备
将实施例1中(2)b中所用的水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液改为水性聚丙烯酸酯乳液，将13.21份HGF-100改为1.5份ADH，其他与实施例1相同。
实施例12：水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液防腐涂料的制备
高速搅拌下，在100份水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液中，加0.6份BYK333、0.6份BYK012、0.2份NaNO2、4份DPNB、1.5份BYK425及13.21份HGF-100后得到复合涂料。
实施例13：水性环氧树脂乳液防腐涂料的制备
将水性聚丙烯酸酯改性环氧树脂乳液改为水性环氧树脂乳液，其他与实施例12相同。
实施例14：水性苯丙乳液防腐涂料的制备
高速搅拌下，在100份水性苯丙乳液乳液中，加0.52份ADH、0.6份BYK333、0.6份BYK012、0.2份NaNO2、4份DPNB、1.5份BYK425。
实施例15：水性聚丙烯酸酯乳液防腐涂料的制备
将水性苯丙乳液改为水性聚丙烯酸酯乳液，其他与实施例14相同。
实施例1-15(其中实施例12-15为对比例)防腐涂料所得的涂层的各项性能如表1所示。
表1实施例测定结果

Claims (11)

1.一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将一定质量的氧化石墨烯粉末分散在溶剂中，超声混匀；将一定质量的硅酸盐矿物分散在溶剂中搅拌混匀；再将两分散液共同超声混匀；
2）向步骤1）混匀后的混合分散液中加入还原剂，进行加热反应，加热温度范围为70-100℃，反应1-5小时；
3）对反应后得到的分散液离心洗涤，得到硅酸盐矿物质改性还原氧化石墨烯分散液；烘干得到纯净的硅酸盐矿物质改性还原氧化石墨烯复合物粉。
2.按照权利要求1所述的一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐矿物为高岭土、埃洛石纳米管、蒙脱土、膨润土中的一种或几种，其加入质量为氧化石墨烯质量的0.5-1.2倍。
3.按照权利要求1所述的一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、丙酮、去离子水中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、抗坏血酸中的一种或几种，其加入质量为氧化石墨烯质量的0.5-1.2倍。
5.按照权利要求4所述的一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、硼氢化钠中的一种或几种。
6.按照权利要求1所述的一种硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，洗涤液为乙醇、丙酮、去离子水中的一种或几种，烘干温度为60-100℃。
7.按照权利要求1-6任一项方法制备所得的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯。
8.权利要求1-6任一项方法制备所得的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯的应用，用于制备硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚合物乳液复合水性防腐涂料。
9.利用权利要求1-6任一项方法制备所得的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯制备硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯/聚合物乳液复合水性防腐涂料的方法，其特征在于，为直接共混，制备步骤包括如下
1）将占涂层干膜0.1%-1%质量的硅酸盐矿物改性还原氧化石墨烯粉加入水中，超声混匀；
2）将步骤1）中的分散液在搅拌下加入到聚合物乳液中，聚合物乳液的固含量为20%-40%，得到复合乳液；
3）将步骤2）所得的复合乳液，在搅拌下，每100质量份复合乳液中加入流平剂0.3-0.6质量份、消泡剂0.1-1质量份、缓蚀剂0.1-0.2质量份、成膜助剂3-6质量份、增稠剂0.1-0.5质量份及1.3-1.6质量份ADH或芳香胺类水性环氧固化剂，按照环氧当量和活泼氢当量的比值1：1至1：1.2。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，所述聚合物乳液为水性环氧树脂乳液、水性聚丙烯酸酯乳液、水性苯丙乳液中的一种或几种混合物。
11.按照权利要求9或10所述的方法制备得到的复合水性防腐涂料。
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CN105131791A (zh) * 2015-09-30 2015-12-09 华东理工大学 一种复合石墨烯的防腐涂料的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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