CN102858683A - 纳米金刚石分散溶液以及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米金刚石分散溶液及其制备方法。制备纳米金刚石分散溶液的方法包括以下步骤：提供纳米金刚石聚集物；使所述纳米金刚石聚集物与金属氢氧化物溶液混合且搅拌所述混合物，使得所述纳米金刚石聚集物分开从而获得混合物溶液；稳定所述混合物溶液，使得所述混合物溶液分成上清液和沉淀；以及萃取所述上清液和沉淀。

Description

纳米金刚石分散溶液以及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米金刚石分散溶液及其制备方法，尤其涉及均匀分布的具有数纳米至数十纳米粒径的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散溶液。
<相关申请案的交叉引用>
本申请案主张韩国知识产权局于2010年2月12日申请的韩国专利申请案第10-2010-0013485号以及于2011年2月10日申请的韩国专利申请案第10-2011-0011931号的权益，所述韩国专利申请案的揭示内容是以全文引用的方式并入本文中。
背景技术
由于例如高硬度、宽带光透射率(transmittance of broadband light)、化学稳定性、高热导率(thermal conductivity)、低热膨胀、电绝缘性、生物相容性以及生态环保性(eco-friendliness)的优势，纳米金刚石适用于例如电子、化学以及医药行业的多种行业领域中。具有微米尺寸的人造金刚石粉末已广泛用于许多行业中。
随着纳米技术的最新突破，已对具有极小粒子直径的纳米金刚石进行研究。具有约5纳米至约10纳米的平均粒子直径的纳米金刚石粒子可在极高压力下于极短爆炸(explosion)时间内获得。
所制备的具有约5纳米至约10纳米的平均粒子直径的纳米金刚石粒子为表面覆盖有无序石墨层的纳米金刚石聚集物。取决于化学处理方法，这些纳米金刚石粒子聚集物可具有多种化学特征和结构特征。
纳米金刚石具有独特的电学特征、化学特征以及光学特征，例如小粒径、大表面积、高机械强度以及可调节的表面活性。然而，纳米金刚石粒子因粒子之间由较大表面积引起的吸引力增加而倾向于形成聚集物，且因此对于制备具有数十纳米或小于数十纳米的粒子直径的纳米金刚石来说存在限制。
发明内容
技术问题
本发明提供一种制备均匀分散的具有数纳米至数十纳米尺寸的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散液的方法。
本发明提供一种使用所述方法制备的纳米金刚石分散液。
本发明提供用于阳极化的密封剂(sealing agent for anodization)、电镀添加剂(plating additive)、抛光剂(polishing agent)、油添加剂(oil additive)、聚合物树脂添加剂以及散热添加剂，其各自包含使用上述方法制备的纳米金刚石分散液。
技术解决方案
根据本发明的一方面，提供一种制备纳米金刚石分散液的方法，所述方法包含：提供纳米金刚石聚集物；为崩解(disintegrate)纳米金刚石聚集物，在搅拌的同时使纳米金刚石聚集物与金属氢氧化物水溶液混合，从而制备混合物溶液；稳定(stabilize)混合物溶液，使其分成上清液和沉淀；以及分别从混合物溶液萃取上清液和沉淀。
在从混合物溶液萃取上清液和沉淀后，所述方法可还包含干燥上清液从而获得纳米金刚石粉末；以及使纳米金刚石粉末与分散溶剂混合。
在从混合物溶液萃取上清液和沉淀后，所述方法可还包含在搅拌的同时将沉淀添加回混合物溶液中。
制备混合物溶液可还包含使用离心机、球磨机、珠磨机或超声发生器崩解纳米金刚石聚集物。
金属氢氧化物水溶液可包含钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、锌(Zn)、铁(Fe)、镍(Ni)、锡(Sn)以及铅(Pb)中的至少一个。
金属氢氧化物水溶液可为NaOH、KOH或其混合物。
制备混合物溶液可包含使金属氢氧化物水溶液中的金属离子与纳米金刚石聚集物中的反应性基团化学结合。
反应性基团可包含羧基(-COOH)、羟基(-OH)、醇基(CH2OH)、胺基(-NH2)、酰胺基(-NHCOCH3)、酰胺基(-CONH)、砜基(COSO3H)、磺酰氯基(COSO2Cl)、甲基(-CH3)、醛基(-CHO)以及醚基(-O-)中的至少一个。
根据本发明的一方面，提供一种纳米金刚石分散液，其是使用任一上述方法制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子。
纳米金刚石粒子可具有约9纳米至约90纳米的平均粒子直径。
纳米金刚石粒子可包含化学结合于其表面的金属离子以及反应性基团。
纳米金刚石粒子可还包含吸附于其表面上的金属氢氧化物。
分散溶剂可包括水、蒸馏水、醇、油、有机溶剂、过氧化氢、氨水、甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮(methylethylketone；MEK)以及n-甲基吡咯烷酮(n-methyl pyrrolidone；NMP)中的至少一个。
根据本发明的一方面，提供一种适用于阳极化的密封剂，其包含使用任一上述方法制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散液。
密封剂中的纳米金刚石粒子可具有约9纳米至约90纳米的平均粒子直径。
密封剂中的纳米金刚石粒子可包含化学结合于其表面的金属离子以及官能团。
密封剂中的纳米金刚石粒子可还包含吸附于其表面上的金属氢氧化物。
根据本发明的一方面，提供一种抛光剂，其包含使用任一上述方法制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散液。
根据本发明的一方面，提供一种油添加剂，其包含使用任一上述方法制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散液。
根据本发明的一方面，提供一种聚合物树脂添加剂，其包含使用任一上述方法制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散液。
有利作用
根据本发明的实施例，使用上述制备纳米金刚石分散液的方法可获得均匀分散的具有约1纳米至约100纳米的粒径的纳米金刚石粒子的纳米金刚石分散液。
根据本发明的一或多个实施例，纳米金刚石分散液本身可用作涂布材料、润滑油添加剂、电镀材料(例如阳极化中的密封剂)或使用镍、铬、金、银或其类似金属的电镀或表面处理中的添加剂。纳米金刚石分散液可添加至聚合物塑料；油漆添加剂；用于散热产品、陶瓷混成物(ceramic hybrid)、纺织品、纸、牙膏、洗发香波(shampoo)、肥皂、化妆品等物品的材料中来改善功能性。此外，表面官能化纳米金刚石化合物可用作起始材料来制备纳米生物材料类型的医药材料。
通过使用纳米金刚石胶体分散液的基质(例如聚合物树脂、合成聚合物、蛋白质、金属、合金等)制备的纳米金刚石组合物，因包含具有固有有利特征的金刚石而可适用于有前景的复合材料。在根据本发明实施例的纳米金刚石分散液中，纳米金刚石粒子均匀分散而非丛集或聚集在一起，且因此与基质的接触面积增加。所述纳米金刚石分散液可导致有效混合。
附图说明
图1为根据本发明一实施例，制备纳米金刚石分散液的方法的流程图。
图2为说明图1中制备纳米金刚石分散液的方法的示意图。
图3为处理图1中沉淀的方法的流程图。
图4显示根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液以及作为比较实例的纳米金刚石聚集物溶液的图像。
图5为比较根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液中纳米金刚石粒子的粒径分布与比较实例的纳米金刚石聚集物溶液中纳米金刚石聚集物的粒径分布的曲线图。
图6和图7分别为由NaOH-纳米金刚石分散液(本发明)和NaCl-纳米金刚石分散液(比较实例)的X射线光电子光谱获得的曲线图。
图8为根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液中的粒径分布以及比较实例的纳米金刚石分散液中的粒径分布的曲线图。
图9显示图8的纳米金刚石分散液的图像。
图10为根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液中的粒径分布以及比较实例的纳米金刚石分散液中的粒径分布的曲线图。
图11显示图10的纳米金刚石分散液的图像。
具体实施方式
现在参照显示本发明例示性实施例的随附图式来更充分地描述本发明。然而，本发明可以许多不同形式来体现，且不应理解为限于本文陈述的实施例；相反地，提供这些实施例是要使得本揭示详尽和完整，且将本发明的概念充分地传达给所属领域的技术人员。
图1为根据本发明一实施例，制备纳米金刚石分散液的方法的流程图。图2为说明图1中制备纳米金刚石分散液的方法的示意图。
参照图1和图2，提供纳米金刚石聚集物10(S 10)。纳米金刚石聚集物10可使用高温高压法、冲击波法、化学气相沉积(chemical vapor deposition；CVD)以及爆炸法中的任一个来制备。举例而言，根据爆炸法，纳米金刚石聚集物可在使例如三硝基甲苯(trinitrotoluene；TNT)或呈白色结晶不溶于水的炸弹形式的研究部炸药(research department explosive；RDX)的爆炸物爆炸所诱发的高温高压氛围中制备。纳米金刚石聚集物10可具有数百纳米至数千纳米的尺寸。此外，可通过使用酸(例如硝酸或盐酸)从纳米金刚石聚集物10中去除杂质，例如碳簇(cluster carbon)或再生表面石墨。
为分散纳米金刚石聚集物10，可在搅拌的同时将纳米金刚石聚集物10与金属氢氧化物水溶液混合，以获得混合物溶液20(S20)。金属氢氧化物中的金属组分可为具有比氢H高的电离倾向(ionization tendency)的任何元素。举例而言，金属组分可为钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、锌(Zn)、铁(Fe)、镍(Ni)、锡(Sn)以及铅(Pb)中的至少一个。金属氢氧化物水溶液可包括(例如)NaOH、KOH或其混合物。金属氢氧化物可改变纳米金刚石的表面特征。举例而言，纳米金刚石与金属氢氧化物的反应机理可由下式1表示，其中“M”表示金属元素。
式1
C-COOH+MOH＝＞C-COO-M++H2O
根据上式1，随着氢被金属离子取代，纳米金刚石聚集物中纳米金刚石粒子之间的电性相斥作用力(electrical repulsion)增加，因此可增加溶液中的分散性。金属离子的离子直径越大，则初始沉淀速率越低。在式1中，指示纳米金刚石表面上的羧基(-COOH)与金属离子化学结合。然而，本发明不限于此，且其它各种反应性基团可存在于纳米金刚石表面上，例如羟基(-OH)、醇基(CH2OH)、胺基(-NH2)、酰胺基(-NHCOCH3)、酰胺基(-CONH)、砜基(COSO3H)、磺酰氯基(COSO2Cl)、甲基(-CH3)、醛基(-CHO)以及醚基(-O-)，其中至少一些所述基团可化学结合于金属离子。下式2表示当羟基(-OH)处于纳米金刚石表面上时的化学反应，其中羟基(-OH)的氢离子被金属氢氧化物的金属离子取代。
式2
C-OH+MOH＝＞C-O-M++H2O
金属氢氧化物可通过范德华力(van der Waals force)吸附于纳米金刚石粒子表面上。所吸附的金属氢氧化物可进一步增加纳米金刚石粒子之间的电性相斥作用力，因此进一步提高溶液中的可分散性。
可使用常见方法实施搅拌。举例而言，可使用置于待搅拌溶液中的搅拌器2(例如棒)或使用超声波来实现搅拌。搅拌可有助于纳米金刚石聚集物10与金属氢氧化物水溶液更均匀地混合。搅拌温度和时间可取决于纳米金刚石聚集物10的尺寸以及所用金属元素的类型。举例而言，搅拌可在约30℃至约110℃的温度下执行，且在一些实施例中，搅拌可在约80℃至约100℃的温度下执行。举例而言，搅拌时间可执行约1秒至约24小时，且在一些其它实施例中，搅拌时间可为约10小时至约14小时。混合物溶液20可具有大于7的pH值(亦即碱性)或小于7的pH值(亦即酸性)。举例而言，混合物溶液20可具有约8至10的pH值，且在一些实施例中，可具有约3至6的pH值。混合物溶液20的所述pH值变化归结于金属氢氧化物水溶液一般为碱性而纳米金刚石聚集物10一般为酸性。因此，混合物溶液20的pH值取决于金属氢氧化物水溶液和纳米金刚石聚集物10的相对量。
制备混合物溶液20(S20)可还包含使用离心机、球磨机、珠磨机或超声发生器崩解纳米金刚石聚集物10。混合物溶液20中的纳米金刚石聚集物10可崩解成个别纳米金刚石粒子。崩解可使用例如离心机3来执行。举例而言，离心速率可为约5,000转/分(rpm)至约20,000转/分，且在一些实施例中，可为约6000转/分至约10000转/分。举例而言，离心时间可为约1秒至约24小时，且在一些实施例中，可为约1分钟至约30分钟。崩解可通过球磨机或珠磨机来执行。在球磨机或珠磨机中，磨球或珠粒的尺寸可介于约0.1毫米至约0.3毫米的范围内。崩解可使用超声发生器来执行。
随后，稳定混合物溶液20(S30)。稳定可包含在不搅拌或振动的情况下使混合物溶液20静置片刻。在一些实施例中，稳定时间可为约1秒至约24小时。通过稳定作用，混合物溶液20可分成上清液30和沉淀40。
分别从混合物溶液20中萃取上清液30和沉淀40(S40)。举例而言，上清液30中纳米金刚石粒子的尺寸(例如粒子直径)可为约1纳米至约100纳米，且在一些其它实施例中，可为约5纳米至约40纳米。上清液30可具有例如约7.5至约8.5的pH值。沉淀40中纳米金刚石粒子的尺寸可大于约40纳米。举例而言，纳米金刚石粒子可具有约9纳米至约90纳米的平均粒子直径，且在一些实施例中，可为约9纳米至约30纳米。纳米金刚石粒子的平均粒子直径可取决于纳米金刚石聚集物中所包含的化学组分的类型和量，和/或金属氢氧化物水溶液的pH值。具体来说，当金属氢氧化物水溶液为酸性时，纳米金刚石粒子倾向于具有较大平均粒子直径，且当金属氢氧化物水溶液为碱性时，纳米金刚石粒子倾向于具有较小平均粒子直径。
上清液30可为纳米金刚石分散液。上清液30可含有纳米金刚石粒子和化学结合于纳米金刚石粒子的金属离子。上清液30可还包含吸附于纳米金刚石粒子表面上的金属氢氧化物。
上清液30可在熔炉或烘箱中干燥，从而获得纳米金刚石粉末(S50)。所述干燥是可选的。举例而言，干燥温度可为约100℃至约600℃，且在一些实施例中，可为约300℃至约500℃。举例而言，干燥时间可为约1分钟至约24小时，且在一些实施例中，可为约2小时至3小时。纳米金刚石粉末可还含有与其化学结合的金属离子，以及吸附于其表面的金属氢氧化物。
干燥的纳米金刚石粉末可与分散溶剂混合(S60)。所述混合是可选的。混合可使用超声波和/或珠磨设备来执行。举例而言，通过超声波处理来混合可实施约1分钟至约2小时，且在一些实施例中，可为约10分钟至约1小时。结果，获得纳米金刚石分散液50。纳米金刚石分散液50可具有任一种浓度。纳米金刚石分散液50可具有约7的pH值。举例而言，纳米金刚石分散液50可具有约3至13的pH值，且在一些实施例中，可具有约6至约8的pH值。纳米金刚石分散液50可为酸性、碱性或中性。纳米金刚石分散液50中纳米金刚石粒子的尺寸可为约1纳米至约100纳米，且在一些实施例中，可为约5纳米至约40纳米。
分散溶剂的非限制性实例为水、蒸馏水、醇、油、有机溶剂、过氧化氢以及氨水。有机溶剂的非限制性实例为甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮(MEK)以及n-甲基吡咯烷酮(NMP)，其仅用于说明性目的，且本发明不限于此。
纳米金刚石分散液50可含有纳米金刚石粒子和化学结合于纳米金刚石的金属离子。上清液50可还含有吸附于纳米金刚石粒子表面上的金属氢氧化物。
通过干燥获得的纳米金刚石粉末可能在某种程度上聚集，但在与分散溶剂(例如蒸馏水)混合时可分散。这归因于纳米金刚石粉末表面上的反应性基团与金属离子的化学结合，增加了纳米金刚石粉末的分散作用。吸附于纳米金刚石粉末表面上的金属氢氧化物可进一步增加纳米金刚石粉末的分散作用。
图3为处理图1沉淀40的方法的流程图。
参照图3，沉淀40可添加回混合物溶液20中且一起搅拌(S45)。搅拌可在与制备混合物溶液20(S20)相同的条件下执行，接着是后续处理。对沉淀40所执行的所述处理是可选的。
在下文中，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液将与纳米金刚石聚集物的混合物溶液相比较，并进行更详细的描述。
图4显示根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液以及作为比较实例的纳米金刚石聚集物混合物溶液的图像。在图4中，(a)是根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液在静置60天后的图像，且(b)是图1的操作S 10的纳米金刚石聚集物与蒸馏水混合的溶液的图像，其在与蒸馏水混合后的1天后获取作为比较实例。纳米金刚石分散液和纳米金刚石聚集物溶液两者被制备成具有约0.1重量％的纳米金刚石浓度。
参照图4，发现纳米金刚石分散液在溶液中形成均匀的纳米金刚石分散液(参见区域A)，甚至在静置60天后仍几乎没有沉淀。相反地，纳米金刚石聚集物溶液在仅1天后分成溶剂(区域B)和纳米金刚石聚集物(区域C)。因此，根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液相对于纳米金刚石聚集物溶液可提供较高的长期分散稳定性。
图5为比较根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液中纳米金刚石粒子的粒径分布与纳米金刚石聚集物溶液中纳米金刚石聚集物的粒径分布的曲线图。图5的曲线图说明使用纳米粒径分析器所进行的测量结果。根据纳米粒径分析器的工作原理，使用动态光散射(DLS)测量粒径。当粒子或分子由激光束照射时，因为相对较小的粒子因为溶剂分子而倾向于移得更远且更快，所以散射光强度与粒径成比例变化。可通过分析这些强度变化来计算布朗运动(Brownian motion)速率从而获得粒径分布。
参照图5，纳米金刚石分散液中纳米金刚石粒子的粒径可为约1纳米至约100纳米，且在一些实施例中，可为约5纳米至约40纳米，且在一些其它实施例中，可为平均约9.95纳米。术语“粒径(particle size)”可指个别纳米金刚石粒子的尺寸或纳米金刚石粒子簇的尺寸。纳米金刚石聚集物的粒径可为约200纳米至约1000纳米，且在一些实施例中，可为平均约330纳米。根据本发明的实施例，纳米金刚石分散液可含有比纳米金刚石聚集物溶液小的纳米金刚石粒子。
在下文中，将详细描述使用氢氧化钠(NaOH)作为金属氢氧化物由混合物溶液制备的根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液和使用氯化钠(NaCl)溶液制备的作为比较实例的纳米金刚石分散液。根据比较实例，在上述操作S20中，纳米金刚石聚集物与氯化钠(NaCl)溶液混合从而获得混合物溶液，接着是操作S30到操作S60，获得纳米金刚石分散液。纳米金刚石分散液的纳米金刚石浓度为约1重量％。为方便区分，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液称为NaOH-纳米金刚石分散液，且比较实例的纳米金刚石分散液称为NaCl-纳米金刚石分散液。
表1是使用能量色散谱(energy dispersion spectroscopy；EDS)获得的NaOH-纳米金刚石分散液和NaCl-纳米金刚石分散液的组分分析表。
表1
  重量％   Na   Cl
  NaOH-纳米金刚石分散液   0.7   无
  NaCl-纳米金刚石分散液   0.79   0.54
NaOH-纳米金刚石分散液和NaCl-纳米金刚石分散液具有相似的钠含量。此外，NaCl-纳米金刚石分散液具有约0.54重量％的氯含量，而NaOH-纳米金刚石分散液不含有氯。根据在混合物溶液中使用NaCl溶液的比较实例，氯亦保留于最终纳米金刚石分散液中。
图6和图7分别说明NaOH-纳米金刚石分散液(本发明)和NaCl-纳米金刚石分散液(比较实例)的X射线光电子光谱的结果。
参照图6和图7，NaOH-纳米金刚石分散液中不存在氯，而NaCl-纳米金刚石分散液中存在氯，其与上述EDS的结果相同。
氯可能降低纳米金刚石的分散性且可能因氧化密封材料或抛光材料而产生缺陷。因此，从纳米金刚石分散液去除氯是有利的。在这点上，根据本发明一实施例的不含有氯离子的NaOH-纳米金刚石分散液可具有与作为比较实例的NaCl-纳米金刚石分散液相比更佳的特征。
图8说明根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液中的粒径分布以及作为比较实例的纳米金刚石分散液中的粒径分布的曲线图。图9显示图8的纳米金刚石分散液的图像。根据本发明实施例的纳米金刚石分散液是NaOH-纳米金刚石分散液，且作为比较实例的纳米金刚石分散液是NaCl-纳米金刚石分散液。图8的曲线图是使用纳米粒径分析器所获得的结果。
参照图8，NaOH-纳米金刚石分散液中的纳米金刚石粒子具有约20.4纳米的平均粒径(例如粒子直径(particle diameter))。几乎未发现具有100纳米或大于100纳米的粒径的纳米金刚石粒子。在本发明的一些实施例中，NaOH-纳米金刚石分散液可具有约1纳米至约100纳米的粒径(例如粒子直径)，且在一些其它实施例中，可具有约1纳米至约70纳米的粒径。粒径可指个别纳米金刚石粒子的尺寸或纳米金刚石粒子簇的尺寸。NaCl-纳米金刚石分散液中纳米金刚石粒子的粒径可为约200纳米至约6,000纳米或可为平均约1,280纳米。因此，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液可具有比作为比较实例的上述NaCl-纳米金刚石分散液小的纳米金刚石粒径。
参照图9，发现NaOH-纳米金刚石分散液为均匀的纳米金刚石分散液(参见区域A)。此外，NaCl-纳米金刚石分散液分成溶剂(区域B)和纳米金刚石沉淀(区域C)。即使在储存约60天或大于60天后，NaOH-纳米金刚石分散液的分散稳定性仍几乎无变化。因此，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液相对于使用NaCl溶液的NaCl-纳米金刚石分散液可提供较高的长期分散稳定性。
在下文中，将详细描述使用氢氧化钾(KOH)作为金属氢氧化物而由混合物溶液制备的根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液，以及使用氯化钾(KCl)溶液制备的作为比较实例的纳米金刚石分散液。根据比较实例，在上述操作S20中，纳米金刚石聚集物与氯化钾(KCl)溶液混合从而获得混合物溶液，接着是操作S30到操作S60，获得纳米金刚石分散液。纳米金刚石分散液的纳米金刚石浓度为约1重量％。为方便区分，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液称为KOH-纳米金刚石分散液，且比较实例的纳米金刚石分散液称为KCl-纳米金刚石分散液。
图10是根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液中的粒径分布以及作为比较实例的纳米金刚石分散液中的粒径分布的曲线图。图11显示图10的纳米金刚石分散液的图像。根据本发明实施例的纳米金刚石分散液是KOH-纳米金刚石分散液，且作为比较实例的纳米金刚石分散液是KCl-纳米金刚石分散液。图10的曲线图是使用纳米粒径分析器所获得的结果。
参照图10，KOH-纳米金刚石分散液中的纳米金刚石粒子具有约29.0纳米的平均粒径(例如粒子直径)。几乎未发现具有150纳米或大于150纳米的粒径的纳米金刚石粒子。在本发明的一些实施例中，KOH-纳米金刚石分散液可具有约1纳米至约150纳米的粒径(例如粒子直径)，且在一些其它实施例中，可具有约1纳米至约100纳米的粒径。粒径可指个别纳米金刚石粒子的尺寸或纳米金刚石粒子簇的尺寸。KCl-纳米金刚石分散液中纳米金刚石粒子的粒径可为约400纳米至约6,000纳米或可为平均约1,450纳米。因此，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液可具有比作为比较实例的上述KCl-纳米金刚石分散液小的纳米金刚石粒径。与图8的曲线图相比，发现图8的NaOH-纳米金刚石分散液具有比图10的KCl-纳米金刚石分散液小的粒径，表明与KOH相比，NaOH可具有较佳纳米金刚石分散作用。
参照图11，发现KOH-纳米金刚石分散液为均匀的纳米金刚石分散液(参见区域A)。此外，KCl-纳米金刚石分散液分成溶剂(区域B)和纳米金刚石沉淀(区域C)。即使在储存约60天或大于60天后，KOH-纳米金刚石分散液的分散稳定性仍几乎无变化。因此，根据本发明实施例的纳米金刚石分散液相对于使用KCl溶液的KCl-纳米金刚石分散液可提供较高的长期分散稳定性。
本发明方式
现在参照在密封剂中使用上述根据本发明一实施例的纳米金刚石分散液的例示性实施例更充分地描述本发明。然而，可以许多不同形式体现本发明且不应将其视为局限于下文所述的实施例。
通过阳极化形成的氧化膜是多孔、具有高度吸附性的，且在染色时易于变色。为着手解决这些缺陷，阳极化包含密封作为最终工艺。通过阳极化形成的所述氧化膜最初具有高度反应性，足以在单独静置时吸附空气中的气体等物质而变得失活(inactive)。为此，进行密封以稳定氧化膜。通过填充氧化膜中的孔进行密封，以便依据例如抗蚀性修改膜特征。现有密封工艺可通过水合作用、通过使用金属盐或有机材料、通过涂布等方式来进行。具体来说，使用金属盐进行金属盐密封是通过水解已流入孔洞中的金属盐溶液形成氢氧化物沉淀来填充孔的工艺。镍的酸式络合物和钴的酸式络合物已用作用于密封的普通金属盐，但这些材料目前列为环境毒性材料且禁止使用。因此，需要开发新密封技术。
根据本发明一实施例的密封剂包括根据任一上述方法制备且具有约1纳米至约100纳米的纳米金刚石粒径的纳米金刚石分散液。纳米金刚石粒子包含化学结合于其表面的金属离子和反应性基团。密封剂中的纳米金刚石粒子足够精细、高度稳定且均匀分散于纳米金刚石分散液中，且因此适于可靠地密封氧化膜中的孔。用密封剂密封可提高氧化膜的抗蚀性、抗污染能力、染色氧化膜或有色氧化膜的稳定性以及耐光性(耐风化能力(resistance toweather))。此外，密封剂可减少迄今所用的环境毒性材料的使用。
在本发明的一些实施例中，根据任一上述实施例的纳米金刚石分散液可用于抛光剂、油添加剂、聚合物树脂添加剂等中。包含根据本发明任一实施例的纳米金刚石分散液的抛光剂可用于例如金属加工，或在加工半导体晶圆时使用。抛光剂可用于化学机械抛光(chemical mechanical polishing；CMP)。包含上述纳米金刚石分散液的抛光剂可减少不希望有的刮痕、达到高平坦度且减少残余应力。
在一些实施例中，包含根据任一上述本发明实施例的纳米金刚石分散液的油添加剂可为用于机器或运输工具的润滑油添加剂。包含上述纳米金刚石分散液的润滑油可将接触面的摩擦力矩减少约20％至约40％，因而抑制接触面积温度上升且减少机械部件的摩擦。
在一些实施例中，包含根据任一上述本发明实施例的纳米金刚石分散液的树脂添加剂可为用于制备聚合物树脂(例如胺基甲酸酯、环氧树脂或聚乙烯醇(PVA))的聚合物树脂添加剂。包含上述纳米金刚石分散液的树脂可提高弹性、耐热性、抗冷性以及耐化学性，且减少摩擦系数。
在一些实施例中，包含根据任一上述本发明实施例的纳米金刚石分散液的散热添加剂可适当散热以及持热，且因此适用作车用散热器的表层涂料或LED以及膝上型电脑散热板的散热材料。
虽然已参考例示性实施例具体显示和描述本发明，但所属领域的技术人员应了解，可在不脱离如以下权利要求书所界定的本发明的精神和范围的情况下对形式和细节进行各种改变。
工业应用
根据本发明的一或多个实施例，纳米金刚石分散液本身可用作涂布材料、润滑油材料、电镀材料(例如阳极化中的密封剂)或使用镍、铬、金、银等金属的电镀或表面处理中的添加剂。纳米金刚石分散液可添加至聚合物塑料；油漆添加剂；用于散热产品、聚合物塑料、陶瓷混成物、纺织品、纸、牙膏、洗发香波、肥皂、化妆品等物品的材料中来提供功能性。此外，表面官能化纳米金刚石化合物可用作起始材料来制备基于纳米生物材料的医药材料。

Claims (20)

1.一种制备纳米金刚石分散液的方法，所述方法包括：
提供纳米金刚石聚集物；
为崩解所述纳米金刚石聚集物，在搅拌的同时使所述纳米金刚石聚集物与金属氢氧化物水溶液混合从而制备混合物溶液；
稳定所述混合物溶液，使其分成上清液以及沉淀；以及
分别从所述混合物溶液萃取所述上清液以及所述沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括在从所述混合物溶液萃取所述上清液以及所述沉淀后，干燥所述上清液从而获得纳米金刚石粉末；以及使所述纳米金刚石粉末与分散溶剂混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其还包括在从所述混合物溶液萃取所述上清液以及所述沉淀后，在搅拌的同时将所述沉淀加回所述混合物溶液中。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，制备所述混合物溶液还包括使用离心机、球磨机、珠磨机或超声发生器崩解所述纳米金刚石聚集物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属氢氧化物水溶液包括钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、锌(Zn)、铁(Fe)、镍(Ni)、锡(Sn)以及铅(Pb)中的至少一个。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属氢氧化物水溶液包括NaOH、KOH或其混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，制备所述混合物溶液包括使所述金属氢氧化物水溶液中的金属离子与所述纳米金刚石聚集物中的官能团化学结合。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述官能团包括羧基(-COOH)、羟基(-OH)、醇基(CH2OH)、胺基(-NH2)、酰胺基(-NHCOCH3)、酰胺基(-CONH)、砜基(COSO3H)、磺酰氯基(COSO2Cl)、甲基(-CH3)、醛基(-CHO)以及醚基(-O-)中的至少一个。
9.一种纳米金刚石分散液，其是使用根据权利要求1至8任一项所述的方法来制备以及包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子。
10.根据权利要求9所述的纳米金刚石分散液，其中，所述纳米金刚石粒子具有约9纳米至约90纳米的平均粒子直径。
11.根据权利要求9所述的纳米金刚石分散液，其中，所述纳米金刚石粒子包含化学结合于其表面的金属离子以及官能团。
12.根据权利要求9所述的纳米金刚石分散液，其中，所述纳米金刚石粒子还包括吸附于其表面上的金属氢氧化物。
13.根据权利要求9所述的纳米金刚石分散液，其中，所述分散溶剂包括水、蒸馏水、醇、油、有机溶剂、过氧化氢、氨水、甲苯、二甲苯、乙二醇、甲乙酮(methylethylketone；MEK)以及N-甲基吡咯烷酮(n-methylpyrrolidone；NMP)中的至少一个。
14.一种包括纳米金刚石分散液的密封剂，所述纳米金刚石分散液是使用根据权利要求1至8任一项所述的方法来制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子。
15.根据权利要求14所述的密封剂，其中，所述纳米金刚石粒子具有约9纳米至约90纳米的平均粒子直径。
16.根据权利要求14所述的密封剂，其中，所述纳米金刚石粒子包含化学结合于其表面的金属离子以及官能团。
17.根据权利要求14所述的密封剂，其中，所述纳米金刚石粒子还包括吸附于其表面上的金属氢氧化物。
18.一种包括纳米金刚石分散液的抛光剂，所述纳米金刚石分散液是使用根据权利要求1至8任一项所述的方法来制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子。
19.一种包括纳米金刚石分散液的油添加剂，所述纳米金刚石分散液是使用根据权利要求1至8任一项所述的方法来制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子。
20.一种包括纳米金刚石分散液的聚合物树脂添加剂，所述纳米金刚石分散液是使用根据权利要求1至8任一项所述的方法来制备，且包含分散于分散溶剂中的具有约1纳米至约100纳米粒径的纳米金刚石粒子。
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