KR101713749B1 - 나노 다이아몬드, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 나노유체 - Google Patents

나노 다이아몬드, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 나노유체 Download PDF

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Abstract

나노 다이아몬드, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 나노유체에 관한 것으로, 하기 화학식 1로 표시되는 작용기가 표면에 도입된 나노 다이아몬드와 그 제조 방법, 및 이를 이용한 나노유체를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112015085069198-pat00024

Description

나노 다이아몬드, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 나노유체{NANO DIAMOND, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, AND NANO FLUID USING THE SAME}
나노 다이아몬드, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 나노유체에 관한 것이다.
일반적으로 나노 다이아몬드는 고온 고압의 반응으로 만들어지는 분말로 높은 경도를 갖는다. 이에, 내마모성, 내스크래치성 등이 우수하고, 낮은 마찰계수를 갖는다.
또한 화학적으로 안정하기 때문에 부식성, 내산성, 및 내염기성이 우수하다.
그리고 다이아몬드 구조에 의해 열전도율이 높으면서도 열팽창 계수가 작다. 이에, 산업적으로 응용하기에 좋은 재료이다.
또한 다른 탄소 소재와 달리 전기적으로 높은 저항값을 가지고 있어서 절연특성이 요구되는 분야에도 적용될 수 있다.
이러한 특징으로 인해 나노 다이아몬드는 열교환 매체의 고효율화를 위한 재료로 지속적으로 연구되어 왔다.
고온고압의 폭발 반응에 의해서 제조된 나노 다이아몬드는 평균 입경이 수십nm이하의 미세 나노입자로 제조된다. 이에, 나노 다이아몬드는 넓은 비표면적을 갖는다.
그러나 넓은 비표면적을 갖고 있기 때문에 입자간의 인력이 강해진다. 이에, 나노 다이아몬드는 응집체를 형성한다. 이러한 응집체는 나노 다이아몬드를 사용하고자 할 때 걸림돌이 된다.
즉 나노 다이아몬드의 성질을 구현하기 위해서는 분산 문제 해결이 가장 시급하다. 실제로, 업계에서 요구하는 나노 다이아몬드 입자의 크기가 점점 더 작아지고 있다.
이에, 분산 안정화 기술 발전에 대한 요구도 커지고 있는 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 극성 유체에서의 분산성이 향상된 나노 다이아몬드를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는 극성 유체에서의 분산성이 향상된 나노 다이아몬드의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는 극성 유체에서의 분산성이 향상된 나노 다이아몬드를 이용한 나노유체를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는, 하기 화학식 1로 표시되는 작용기가 표면에 도입된 나노 다이아몬드를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112015085069198-pat00001
[화학식 2]
Figure 112015085069198-pat00002
[화학식 3]
Figure 112015085069198-pat00003
(상기 화학식 1에서 상기 R1 및 상기 R2는 서로 독립적으로, 수소, 중수소, 상기 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 치환기이고, 상기 R1 및 상기 R2 중 적어도 어느 하나는 독립적으로, 상기 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 치환기이고, 상기 화학식 2 및 상기 화학식 3에서, 상기 n 및 상기 m은 서로 독립적으로, 1 내지 5 중 어느 하나의 정수이다.)
구체적으로, 상기 화학식 1에서, 상기 R1은 수소이고, 상기 R2는 상기 화학식 2로 표시되는 치환기인 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 화학식 1에서, 상기 R1은 수소이고, 상기 R2는 상기 화학식 2로 표시되는 치환기이고, 상기 화학식 2에서, 상기 n은 2인 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드는 평균 입경이 1 내지 100nm인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는, 나노 다이아몬드를 준비하는 단계; 상기 나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계; 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 치환기를 도입하는 단계; 를 포함하는 나노 다이아몬드 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112015085069198-pat00004
[화학식 2]
Figure 112015085069198-pat00005
[화학식 3]
Figure 112015085069198-pat00006
(상기 화학식 1에서 상기 R1 및 상기 R2는 서로 독립적으로, 수소, 중수소, 상기 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 치환기이고, 상기 R1 및 상기 R2 중 적어도 어느 하나는 독립적으로, 상기 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 치환기이고, 상기 화학식 2 및 상기 화학식 3에서, 상기 n 및 상기 m은 서로 독립적으로, 1 내지 5 중 어느 하나의 정수이다.)
구체적으로, 상기 R1은 수소이고, 상기 R2는 상기 화학식 2로 표시되는 치환기인 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 화학식 1에서, 상기 R1은 수소이고, 상기 R2는 상기 화학식 2로 표시되는 치환기이고, 상기 화학식 2에서, 상기 n은 2인 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;에 의해, 상기 나노 다이아몬드 표면에 카르복시기가 도입되는 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;는, 450 내지 600℃에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;는, 0.5 내지 3시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 치환기를 도입하는 단계;는, 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물, 아민계 화합물, 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드의 반응으로 수행되는 것일 수 있다.
상기 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물, 아민계 화합물, 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드의 반응은, 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물을 이용하여 상기 나노 다이아몬드 표면에 활성화 에스터기를 도입하는 단계; 및 상기 활성화 에스터기와 상기 아민계 화합물을 반응시키는 단계; 를 포함하는 반응인 것일 수 있다.
상기 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물은 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필)카보디이미드(1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide, EDC), 디시클로헥실카보디이미드(Dicyclohexylcarbodiimide, DCC), 또는 N,N'-디이소프로필카보디이미드(N,N'-Diisopropylcarbodiimide, DIC)인 것일 수 있다.
상기 아민계 화합물은 하기 화학식 4로 표시되는 화합물인 것일 수 있다.
[화학식 4]
Figure 112015085069198-pat00007
(n은 1 내지 5 이다.)
구체적으로, 상기 화학식 4에서, 상기 n은 2인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에 따른 나노 다이아몬드 제조 방법은, 상기 나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계; 이전에 상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;의 분쇄된 나노 다이아몬드의 평균 입경은 1 내지 100nm인 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;는 볼밀(ball mill), 몰탈(mortar), 분급기(sieve), 어트리션 밀(attrition mill), 디스크 밀(disk mill), 제트 밀(jet mill), 죠크러셔(jaw crusher), 해쇄기(crusher), 또는 이들의 조합인 방법에 의해 수행되는 것일 수 있다.
상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;는 산소 또는 공기 분위기 하에서 행해지는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는, 본 발명의 일 구현예가 제공하는 나노 다이아몬드 및 극성 유체를 포함하는 나노 유체를 제공한다.
상기 극성 유체는 물, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 극성 유체에서의 분산성이 향상된 나노 다이아몬드를 제공한다.
본 발명의 일 구현예는 극성 유체에서의 분산성이 향상된 나노 다이아몬드의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예는 극성 유체에서의 분산성이 향상된 나노 다이아몬드를 이용한 나노유체를 제공한다.
이를 통해, 열전도도가 향상된 나노유체를 제공할 수 있다.
도 1는 나노 다이아몬드 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 분쇄된 나노 다이아몬드 분말의 SEM 사진이다.
도 3은 열처리 전 나노 다이아몬드의 FT-IR 분석 데이터이다.
도 4는 열처리 후 나노 다이아몬드의 FT-IR 분석 데이터이다.
도 5는 나노 다이아몬드를 유체에 분산시킨 직후의 사진이다.
도 6은 나노 다이아몬드를 유체에 분산시킨 후 30일이 경과된 후의 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서의 "평균 입경"은 다른 정의가 없는 한, 집합을 이루는 입자들에 있어서, 각 입자의 가장 긴 지름의 평균값을 의미한다.
본 발명은 극성 유체와 친화성이 있는 기능기가 표면에 도입된 나노 다이아몬드와 이의 제조방법, 및 이를 이용한 나노유체에 관한 발명이다. 극성 유체 내에서의 나노 다이아몬드의 분산성을 향상시킬 수 있다. 이에, 나노 유체의 열전도성을 향상시킬 수 있다. 이러한 나노 유체는, 자동차 부동액, 윤활유, 코팅 원료, 방열 제품원료 등으로 사용될 수 있다. 또한, 다이아몬드 고유의 뛰어난 성질을 이용하는 복합소재에 다양하게 활용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예는, 화학식 1로 표시되는 작용기가 표면에 도입된 나노 다이아몬드를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112015085069198-pat00008
[화학식 2]
Figure 112015085069198-pat00009
[화학식 3]
Figure 112015085069198-pat00010
R1 및 R2는 서로 독립적으로, 수소, 중수소, 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 화학식 3으로 표시되는 치환기일 수 있다.
R1 및 R2 중 적어도 어느 하나는 독립적으로, 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 화학식 3으로 표시되는 치환기일 수 있다.
화학식 2 및 화학식 3에서, n 및 m은 서로 독립적으로, 1 내지 5 중 어느 하나의 정수일 수 있다.
구체적으로, R1은 수소이고, R2는 화학식 2로 표시되는 치환기일 수 있다.
보다 구체적으로, R1은 수소이고, R2는 화학식 2로 표시되는 치환기일 수 있고, n은 2일 수 있다.
나노 다이아몬드 표면에 하이드록시기(-OH)를 도입할 수 있다. 이에, 극성 유체와 나노 다이아몬드간의 수소결합 등을 통해 양자간 결합력을 향상시킬 수 있다. 궁극적으로, 극성 유체 내에서 나노 다이아몬드의 분산성을 향상시킬 수 있다.
나노 다이아몬드는 평균 입경이 1 내지 100nm일 수 있다. 평균 입경이 너무 작은 경우, 나노 다이아몬드 제조시 입자 크기를 컨트롤하기 힘들 수 있다. 평균 입경이 너무 큰 경우, 유체에 적용하기 부적합할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는, 나노 다이아몬드를 준비하는 단계(S10); 나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계(S30); 및 표면이 산화된 나노 다이아몬드 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 치환기를 도입하는 단계(S40);를 포함하는 나노 다이아몬드 제조 방법을 제공한다. 도 1은 나노 다이아몬드 제조 방법의 순서도이다.
[화학식 1]
Figure 112015085069198-pat00011
[화학식 2]
Figure 112015085069198-pat00012
[화학식 3]
Figure 112015085069198-pat00013
R1 및 R2는 서로 독립적으로, 수소, 중수소, 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 화학식 3으로 표시되는 치환기일 수 있다.
R1 및 R2 중 적어도 어느 하나는 독립적으로, 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 화학식 3으로 표시되는 치환기일 수 있다.
화학식 2 및 화학식 3에서, n 및 m은 서로 독립적으로, 1 내지 5 중 어느 하나의 정수일 수 있다.
구체적으로, R1은 수소이고, R2는 화학식 2로 표시되는 치환기일 수 있다.
보다 구체적으로, R1은 수소이고, R2는 화학식 2로 표시되는 치환기일 수 있고, n은 2일 수 있다.
이러한 기능기 첨가는 나도 다이아몬드와 극성 유체의 친화력을 극대화 시킨다. 이에, 나노 입자의 분산 장기 내구성을 확보할 수 있다. 또한, 일반적으로 사용하는 산이나 염기에 의한 표면 개질에서 생성될 수 있는 폐수를 억제하고 반응의 균일성 및 생산성의 향상에도 기여할 수 있다.
나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계(S30); 의 전 단계로 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계(S20);를 더 포함할 수 있다. 열처리 전에 나노 다이아몬드를 분쇄하여 열처리시 나노 다이아몬드 입자의 표면이 산소에 최대한 노출되도록 할 수 있다.
나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;(S20)의 분쇄된 나노 다이아몬드의 평균 입경은 1 내지 100nm일 수 있다. 평균 입경이 너무 작은 경우, 나노 다이아몬드 제조시 입자 크기를 컨트롤하기 힘들 수 있다. 평균 입경이 너무 큰 경우, 유체에 적용하기 부적합할 수 있다. 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;(S20)는 볼밀(ball mill), 몰탈(mortar), 분급기(sieve), 어트리션 밀(attrition mill), 디스크 밀(disk mill), 제트 밀(jet mill), 죠크러셔(jaw crusher), 해쇄기(crusher), 또는 이들의 조합인 방법에 의해 수행될 수 있다.
나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;(S20)는 산소 또는 공기 분위기 하에서 행해질 수 있다.
나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계(S30);에 의해 나노 다이아몬드 표면에 카르복시기가 도입될 수 있다.
일반적으로 나노 다이아몬드는 폭발에 의해 제조되기 때문에 완벽한 SP3 구조를 가지고 있지 않고 표면에 다양한 기능기들을 포함할 수 있다. 특히 폭발 반응의 조건에 따라 기능기가 다양화 될 수 있다. 일반적으로 나노 다이아몬드의 표면에는 카르복시기(-COOH), 알킬기(C-H), 아민기(N-H), 에테르기(C-O-C) 등의 기능기가 있을 수 있다. 그런데, 선택적인 화학반응을 위해서는 표면 반응기 중 한 가지 기능기가 우세하도록 변화시킬 필요가 있다. 이를 위한 한가지 방법으로 열처리를 하게 되면 나노 다이아몬드 표면에 있는 기능기 중 불안정한 일부가 산화되어 카르복시기(-COOH)로 변하게 될 수 있다.
또한 열처리를 통해 비정질 탄소 등 나노 다이아몬드 표면의 불순물들을 제거할 수 있다. 이에, 나노 다이아몬드와 유체와의 접촉면을 증가시킬 수 있다.
본 단계(S30)에서, 열처리 산화 반응을 통한 카르복시기의 생성을 최대한 유도한다. 이후, 화학반응을 통해 유체와 친화력이 있는 선택적인 기능기를 도입함으로써 나노 다이아몬드의 유체 내 분산성을 향상시킬 수 있다.
나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;(S30)는 450 내지 600℃에서 수행될 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우 산화 반응이 충분히 일어나지 못할 수 있다. 온도가 너무 높은 경우 산화반응 이외의 부반응이 너무 많이 일어날 수 있다.
나노 다이아몬드를 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;(S30)는 0.5 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 열처리 시간이 짧으면 반응성이 낮아질 수 있다. 열처리 시간이 길어지면 부가 반응이 더 일어날 수 있다.
표면이 산화된 나노 다이아몬드 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 치환기를 도입하는 단계;(S40)는 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물, 아민계 화합물, 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드의 반응으로 수행될 수 있다.
구체적으로, 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물, 아민계 화합물, 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드의 반응은, 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물을 이용하여 상기 나노 다이아몬드 표면에 활성화 에스터기를 도입하는 단계; 및 상기 활성화 에스터기와 아민계 화합물을 반응시키는 단계;를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물은 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필)카보디이미드(1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide, EDC), 디시클로헥실카보디이미드(Dicyclohexylcarbodiimide, DCC), 또는 N,N'-디이소프로필카보디이미드(N,N'-Diisopropylcarbodiimide, DIC)일 수 있다.
예시적인 반응 메커니즘은 아래와 같다.
Figure 112015085069198-pat00014
상기 메커니즘에서 L은 표면 기능기 중 카복시기만을 제외한 나노 다이아몬드이다.
아민계 화합물은 하기 화학식 4로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 4]
Figure 112015085069198-pat00015
n은 1 내지 5 이다.
보다 더 구체적으로, 화학식 4에서, n은 2일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는, 상기 구현예에서 제공하는 나노 다이아몬드; 및 극성 유체를 포함하는 나노 유체를 제공한다.
극성 유체는 물, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 또는 이들의 조합일 수 있다.
나노 유체는 나노 다이아몬드와 극성 유체를 혼합 및 분산하여 제조될 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 나노 다이아몬드의 산화 열처리
나노 다이아몬드 분말(제조사 : HeYuan ZhongLian Nanotech Co. LTD)을 사용하였다.
먼저, 분말을 압축공기를 이용한 제트밀(jet mill, 제조사:(일)호소카와)을 사용하여 분쇄하였다. 이때 반응 시간은, 공기와 나노 다이아몬드 분말의 표면이 충분히 반응할 수 있도록 사용하는 분말량에 따라 조절한다.
구체적으로, 나노 다이아몬드 분말 100g을 30분 동안 제트밀을 사용하여 분쇄하였다. 분쇄된 나노 다이아몬드 분말의 평균 입경은 50nm 였다.
이후, 분쇄한 분말을 공기 중에서 500℃, 1시간 열처리하였다.
2. 산화된 나노 다이아몬드에 기능기 도입
상기 열처리한 나노 다이아몬드를 에틸렌 글리콜(0.5g/L, 제조사 : 시그마 알드리치 ) 에 넣고 교반(stirring)시키면서, 300W 초음파로 30분 정도 처리해주었다.
이렇게 제조된 나노 다이아몬드 용액 500ml를 둥근 플라스크에 넣고, 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카보디이미드(EDC) 5g과 에탄올 아민 50ml를 첨가하였다.
이후 400rpm으로 교반하면서 상온에서 12시간 동안 반응 시켰다. 반응 후 세척을 통하여 남아있는 시약을 제거하였다. 다음으로, 오븐에서 건조하여 용매를 제거함으로써 표면에 하기 화학식 5의 기능기가 도입된 나노 다이아몬드 분말을 얻었다.
[화학식 5]
Figure 112015085069198-pat00016
3. 상기 기능기가 도입된 나노 다이아몬드를 포함한 나노 유체의 제조.
유체로 에틸렌 글리콜(제조사 :시그마 알드리치)을 사용하였다. 나노 다이아몬드 첨가량은 유체 100중량%에 대하여 0.5중량%가 되도록 에틸렌 글리콜과 나노 다이아몬드를 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물을 초음파 분산 혼합 반응기를 이용하여 상온에서 3시간 동안 더 혼합하여 나노유체를 제조하였다.
비교예
평균 입경 50nm로 분쇄된 나노 다이아몬드에 열처리 및 기능기를 도입과정을 수행하지 않은 점을 제외하고는 실시예와 같은 방법으로 나노 유체를 제조하였다.
실험예
실험예 1 : 나노 다이아몬드의 평균 입경 측정
제트 밀로 나노 다이아몬드를 분쇄한 후, 분쇄된 나노 다이아몬드 분말의 SEM(제조사:JEOL) 사진을 찍어 평균 입경을 측정하였다. 평균 입경은 50nm로 측정되었고, SEM사진은 도 2와 같다.
실험예 2 : FT-IR 분석
분쇄한 분말을 적외선분광기(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR, 제조사 : Agilent Technology)로 분석하여 카르복시기(-COOH) 의 카보닐 기능기(C=O)를 확인하였다. 측정 결과는 도 3 및 도 4와 같다. 도 3은 열처리 전의 FT-IR 분석 결과이며, 도 4는 열처리 후의 FT-IR분석 결과이다.
도 3 및 도 4에서, 열처리 전에 나타나지 않던 카르복시기 피크(1760cm- 1부근의 날카로운 피크)가 열처리 후에 나타난 것을 알 수 있었다. 즉, 열처리 전 나노 다이아몬드 표면에 분포하고 있던 여러 기능기들이 산화되어 카르복시기가 생성된 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3 : 나노 다이아몬드 나노유체의 분산성 확인
상기 제조된 실시예와 비교예의 나노 다이아몬드 나노유체의 분산성을 확인하였다. 구체적으로, 실시예와 비교예의 나노 다이아몬드 나노유체를 각각 20 ml 바이알(vial)에 담아서 시간의 흐름에 따른 침전 정도를 확인하였다.
실험 결과는 도 5 및 도 6과 같다. 두 사진 모두 좌측이 실시예이고, 우측이 비교예이다. 도 5는 혼합 직후의 분산상태를 나타내고, 도 6은 혼합 후 30일이 경과한 후의 분산상태를 나타낸다.
육안으로도 확인할 수 있듯이, 좌측의 실시예는 30일이 경과한 후에도 충분한 분산도를 유지하였다. 반면에, 우측의 비교예는 30일 경과후에 나노 다이아몬드 입자가 유체 바닥에 가라앉아, 분산성이 열악하였다.
실험예 4 : 나노 다이아몬드 나노유체의 열전도도 측정
실시예의 나노유체의 열전도도를 측정하였다. 구체적으로 비정상열전법(Transient Hot Wire Method)를 통하여 측정하였다.
비교 대상으로 나도 다이아몬드가 혼합되지 않은 글리세린(제조사 : 시그마알드리치)과 에틸렌글리콜(제조사 : 시그마알드리치)을 선택하였다. 글리세린, 에틸렌클리콜, 실시예의 나노유체의 열전도도를 측정하였고, 측정결과는 표 1에 정리하였다.
Sample Average Thermal Conductivity(W/mK) Maximum
Deviation		 Reference
(at 25℃)		 knanofluid / kbasefluid
글리세린
(Glycerin)		 0.2884 0.0044 0.285 -
에틸렌글리콜
(EG)		 0.25083 0.01243 0.249 -
실시예 0.3372 0.001853 - 1.34
실시예는 표면 기능기가 도입된 나노 다이아몬드가 혼합되지 않은 에틸렌글리콜 유체보다 열전도도가 약 1.34배 뛰어난 것을 알 수 있었다.
나노 다이아몬드의 높은 열전도율을 이용하기 위해서는, 나노 다이아몬드가 유체 내에서 높은 분산성을 유지하여야 한다. 본 발명은 나노 다이아몬드의 표면에 유체와 친화력이 큰 기능기를 도입함으로써 나노 다이아몬드의 분산성을 향상시켰다.
이러한 효과를 상기 실험예들로부터 확인하였으며, 본 발명이 산업적으로도 응용하기에 우수한 성질을 갖고 있음을 확인하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (21)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 나노 다이아몬드를 준비하는 단계;
    상기 나노 다이아몬드를 공기 중에서 450 내지 600℃의 온도로 열처리하여 표면을 산화시키는 단계; 및
    상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 치환기를 도입하는 단계;
    를 포함하는 나노 다이아몬드 제조 방법.
    [화학식 1]
    Figure 112016126361448-pat00020

    [화학식 2]
    Figure 112016126361448-pat00021

    [화학식 3]
    Figure 112016126361448-pat00022

    (상기 화학식 1에서 상기 R1 및 상기 R2는 서로 독립적으로, 수소, 중수소, 상기 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 치환기이고,
    상기 R1 및 상기 R2 중 적어도 어느 하나는 독립적으로, 상기 화학식 2로 표시되는 치환기, 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 치환기이고,
    상기 화학식 2 및 상기 화학식 3에서,
    상기 n 및 상기 m은 서로 독립적으로, 1 내지 5 중 어느 하나의 정수이다.)
  6. 제 5항에서,
    상기 화학식 1에서,
    상기 R1은 수소이고,
    상기 R2는 상기 화학식 2로 표시되는 치환기인 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  7. 제 6항에서,
    상기 화학식 2에서, 상기 n은 2인 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  8. 제 5항에서,
    상기 나노 다이아몬드를 450 내지 600℃의 온도로 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;에 의해,
    상기 나노 다이아몬드 표면에 카르복시기가 도입되는 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 제 5항에서,
    상기 나노 다이아몬드를 450 내지 600℃의 온도로 열처리하여 표면을 산화시키는 단계;는,
    0.5 내지 3시간 동안 수행되는 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  11. 제 5항에서,
    상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 치환기를 도입하는 단계;는,
    카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물, 아민계 화합물, 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드의 반응으로 수행되는 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  12. 제 11항에서,
    상기 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물, 상기 아민계 화합물, 및 상기 표면이 산화된 나노 다이아몬드의 반응은,
    상기 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물을 이용하여 상기 나노 다이아몬드 표면에 활성화 에스터기를 도입하는 단계; 및
    상기 활성화 에스터기와 상기 아민계 화합물을 반응시키는 단계;
    를 포함하는 반응인 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  13. 제 11항, 또는 제 12항에서,
    상기 카보디이미드(Carbodiimide)계 화합물은 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필)카보디이미드(1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide, EDC), 디시클로헥실카보디이미드(Dicyclohexylcarbodiimide, DCC), 또는 N,N'-디이소프로필카보디이미드(N,N'-Diisopropylcarbodiimide, DIC)인 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  14. 제 11항, 또는 제 12항에서,
    상기 아민계 화합물은 하기 화학식 4로 표시되는 화합물인 나노 다이아몬드 제조 방법.
    [화학식 4]
    Figure 112015085069198-pat00023

    (n은 1 내지 5 이다.)
  15. 제 14항에서,
    상기 화학식 4에서, 상기 n은 2인 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  16. 제 5항에서,
    상기 나노 다이아몬드를 450 내지 600℃의 온도로 열처리하여 표면을 산화시키는 단계; 이전에
    상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;를
    더 포함하는 나노 다이아몬드 제조 방법.
  17. 제 16항에서,
    상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;의
    분쇄된 나노 다이아몬드의 평균 입경은 1 내지 100nm인 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  18. 제 16항에서,
    상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;는
    볼밀(ball mill), 몰탈(mortar), 분급기(sieve), 어트리션 밀(attrition mill), 디스크 밀(disk mill), 제트 밀(jet mill), 죠크러셔(jaw crusher), 해쇄기(crusher), 또는 이들의 조합인 방법에 의해 수행되는 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  19. 제 16항에서,
    상기 나노 다이아몬드를 분쇄하는 단계;는
    산소 또는 공기 분위기 하에서 행해지는 것인 나노 다이아몬드 제조 방법.
  20. 삭제
  21. 삭제
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