KR101337683B1 - 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 이의 제조방법 - Google Patents

소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 유기용매 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다. 이로 인해, 상기와 같이 장기적인 분산 안정성이 유지되는 나노 다이아몬드를 함유하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등의 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 측에 따른 방법은, 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 세척 및 필터링함으로써 과잉의 유기물들을 제거할 수 있으므로 오일 내에서 잔여 유기물 없이 고농도로 분산될 수 있다.

Description

소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 이의 제조방법{HYDROPHOBICAL SURFACE TREATED NANO DIAMOND AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 이의 제조방법이 개시된다. 더욱 상세하게는, 지방산을 이용한 2개의 공정으로 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 처리한, 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 이의 제조방법이 개시된다.
최근에 각종 회전기기 등의 소형경량화, 고속화에 수반하여 윤활유는 고온, 고하중, 고속이라는 가혹한 조건에서 사용이 증대되고 있으며, 열산화 안정성이 뛰어난 고성능의 윤활유의 개발이 요구되고 있다. 제철소 분야의 감속기류(기어, 베어링 등으로 구성됨) 등 다양한 기계 장치에 사용되기 위해서는 우수한 내마모성을 갖는 고성능의 윤활유가 필요한 실정이다.
다이아몬드는 보석 중에 최고의 가치를 갖는 것으로 알려져 있지만, 전자 산업 및 화학 산업을 포함한 거의 모든 산업 분야에 걸쳐서 우수한 특성을 갖는 소재로 주목받고 있다. 다이아몬드는 높은 경도, 넓은 범위에서의 광 투과성, 화학적 안정성, 높은 열전도도, 낮은 열팽창성, 전기적 절연성 등의 장점을 갖는다. 최근 나노 기술의 비약적인 발전과 함께 다이아몬드의 특성들을 효과적으로 응용하기 위한 다이아몬드 분말 또는 박막 제조방법들이 개발되고 있다. 이러한 다이아몬드 분말 중에서 마이크론 크기는 이미 산업적으로 널리 이용되어 왔다.
다이아몬드 분말은 금속 표면의 코팅제, 고분자 및 고무 복합체, 연마제, 오일 첨가제 등으로 적용되어 왔다. 다이아몬드 분말은 이론적으로는 무색 투명하여 코팅제로 사용하거나 고분자 플라스틱 등에 분산되어도 외관상 그의 존재를 감지할 수 없다는 장점을 갖고 있다. 그러나, 나노 다이아몬드(nano diamond, ND)는 내부가 결정형태로 제조되지만, 표면 반응성이 강하기 때문에 표면 주위에 불순물이 존재할 수 있다. 이에 대해, 나노 다이아몬드 표면의 불순물을 제거하고 응용성을 높이기 위해 표면을 산화시키는 방법 등 다양한 방법들이 개발되고 있다.
이와 같이 나노 다이아몬드를 표면 처리한 경우, 나노 다이아몬드는 다양한 용도를 가질 것으로 기대되고 있다. 구체적으로, 표면 처리된 나노 다이아몬드는 코팅제, 윤활유 원료, 고분자 플라스틱, 세라믹 혼성체 등에 첨가되어 기능성을 부여할 수 있다.
나노 다이아몬드(nano diamond, ND)의 경우 친수성 특성을 가지므로, 극성 용액에서의 분산은 용이하다. 반면, 오일과 같은 소수성 용액에서는 분산이 매우 어렵다.
나노 다이아몬드를 오일 내에 분산시키기 위한 방법은 현재까지 보고된 바가 많지 않다. 또한, 통상적으로 입자 표면을 소수성으로 개질하기 위해서 실란을 많이 이용하나 가격이 비싼 단점이 있으며, 비용 및 공정의 용이성 면에서 개선할 필요성이 있다.
지방산을 이용한 2개의 공정으로 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 처리한, 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 이의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드는, 탄소수가 C15 ~ C22로부터 선택되는 어느 하나인 모노 불포화 지방산으로 표면 처리되고, FTIR 스펙트럼(Fourier Transfrom Infrared Spectroscopy Spectrum)의 1550/cm 및 1460/cm에서 각각 비대칭 -COO 기 및 대칭 -COO기의 피크를 갖는다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드에서, 상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 유기용매에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제2 혼합물을 볼 밀(ball mill)로 밀링(milling)하는 단계, 및 상기 밀링된 제2 혼합물을 분급한 후 필터링하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 유기용매는 알코올, 벤젠, 톨루엔, 및 에테르로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 제2 혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활유는, 상기 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 유기용매 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 일 측에 따라 제조된 소수성으로 표면 처리된 나노 다이아몬드는 오일 내에서 장기적으로 안정적인 분산성 및 저장 안정성이 유지될 수 있기 때문에, 상기와 같이 장기적인 분산 안정성이 유지되는 나노 다이아몬드를 함유하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등의 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측에 따른 방법은, 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 세척 및 필터링함으로써 과잉의 유기물들을 제거할 수 있으므로 오일 내에서 잔여 유기물 없이 고농도로 분산될 수 있다.
도 1a 및 도 1b는 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드가 오일에 분산된 것에 대해 레이저(laser) 원리를 이용한 입자 크기 분석기(particle size analyzer)를 사용하여 측정된 평균 입자 크기 및 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 2a 내지 도 2c는 올레산, 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드에 대해, FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 방법을 이용한 표면 관능기 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 3a 및 도 3b는 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드가 오일에 분산된 것을 나타내는 TEM 사진이다.
도 4는 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드가 오일에 분산된 것에 대한 터비스캔(Turbiscan) 결과를 나타내는 도면이다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 유기용매에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산(mono unsaturated fatty acid) 및 아민계 화합물(amine-based compound)을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제2 혼합물을 볼 밀(ball mill)로 밀링(milling)하는 단계, 및 상기 밀링된 제2 혼합물을 분급한 후 필터링하는 단계를 포함한다.
나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 표면 처리하기 위해, 먼저 유기용매에 나도 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 제조한다. 이때, 나노 다이아몬드의 입경은 500 nm 이하일 수 있다. 상기 유기용매는 알코올, 벤젠, 톨루엔, 및 에테르로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 일 측에서 바람직한 유기용매는 톨루엔일 수 있다.
이후, 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 동시에 또는 순차적으로 첨가하여 제2 혼합물을 제조한다. 상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 일반적으로 탄화수소에서 사슬 길이(chain length)가 길수록, 즉 탄소수가 많을수록 더욱 강한 소수성을 나타낸다. 상기 모노 불포화 지방산은 탄소수가 C15 ~ C22일 수 있다. 오일 내에서 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성을 확보하기 위해서는 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 처리할 필요가 있으며, 이를 위해 본 발명의 일 측에서는 상기와 같은 모노 불포화 지방산을 이용할 수 있다.
또한, 상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기의 모노 불포화 지방산으로 인해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드가 오일 내에서 안정적으로 분산성을 유지하기 위해, 상기와 같은 아민계 화합물을 첨가할 수 있다. 하기의 반응 메커니즘에서 아민계 화합물은 나노 다이아몬드와 모노 불포화 지방산이 더 빠르고 안정적으로 공유결합을 형성하도록 도와주는 촉매 역할을 할 수 있다. 아민계 화합물은 긴 사슬을 가지며, 오일 내에 용해되는 물질이며, 상기의 종류에 제한되지 않는다.
나노 다이아몬드와 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물의 반응 메커니즘을 살펴보면 하기와 같다.
[반응 메커니즘]
Figure 112011080934279-pat00001

나노 다이아몬드의 표면에는 화학적으로 반응성이 있는 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH) 및 아민기(-NH)가 존재하며, 모노 불포화 지방산은 카르복실기를 가지고 있다. 나노 다이아몬드에 존재하는 작용기 중에서 화학적으로 반응성이 가장 우수한 아민기와 모노 불포화 지방산의 카르복실기가 공유결합을 형성함으로써 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 측에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 분산성이 가장 우수한 나노 다이아몬드 대 모노 불포화 지방산의 적정 비율은 나노 다이아몬드의 종류에 따라 각각 상이할 수 있다.
본 발명의 일 측에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이후, 볼 밀(ball mill) 장비를 이용하여 제2 혼합물을 교반할 수 있으며, 교반 시간은 1시간 이상일 수 있다. 상기 볼 밀 장비를 이용한 혼합은 고에너지 분산, 고속 분산, 고전단응력(high shear stress) 분산에 의한 혼합일 수 있다. 또한, 본 발명의 일 측에서 볼 밀 처리와 함께 또는 볼 밀 처리와 별도로 상기 제2 혼합물을 초음파 처리할 수 있다. 초음파 처리하는 단계는, 10 ~ 1000 와트(Watt)의 범위에서 수행될 수 있다. 이와 같이, 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 코팅하기 위해 제2 혼합물을 볼 밀로 밀링하거나 또는 초음파 처리할 수 있다.
이후, 밀링된 제2 혼합물을 원심분리 또는 침전법을 이용하여 분급한 후, 필터링 과정을 통해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 수득할 수 있으며, 필터링 단계 이전에 세척 과정이 더 수행될 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 측에 따른 방법에 의해 제조되는 나노 다이아몬드는 잔여 유기물이 없는 상태로 수득될 수 있다.
결국, 본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용하여 나노 다이아몬드에 1차적으로 소수성을 부여한 후 세척 및 필터링 과정을 거쳐 반응에 참여하지 않은 과잉의 지방산 및 아민기를 제거할 수 있다. 이로 인해 잔여 유기물 없이 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 얻을 수 있으며, 이와 같이 제조된 나노 다이아몬드 분말을 잔여 유기물 없이 다양한 유기용매에 고농도로 분산시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 유기용매 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다.
이로 인해, 상기와 같이 장기적인 분산 안정성이 유지되는 나노 다이아몬드를 함유하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등의 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측에 따른 방법은, 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 세척 및 필터링함으로써 과잉의 유기물들을 제거할 수 있으므로 오일 내에서 잔여 유기물 없이 고농도로 분산될 수 있다.
즉, 본 발명에서는 가격이 매우 저렴하면서 오일 내에 용해되는 올레산(oleic acid)을 이용하여 2개의 공정을 통해 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리하였다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 대해서 구체적으로 설명하기로 한다.
2개의 공정을 이용하여 나노 다이아몬드(ND)의 표면을 소수성으로 표면처리하는 실험 과정은 하기와 같다.
실시예 1 : 톨루엔에 나노 다이아몬드를 10 중량%까지 넣은 후 균질기(homogenizer)로 혼합하여 제1 혼합물을 제조하였다. 이후, 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 중 올레산을 나노 다이아몬드에 대해 1:0.5 중량% 비율로 첨가하고, 아민계 화합물 중 도데실아민을 나노 다이아몬드에 대해 1:0.5 중량%의 비율로 첨가한 후 균질기로 혼합하여 제2 혼합물을 제조하였다. 이후, 제2 혼합물을 초음파 및 볼 밀(ball mill) 장비로 1시간 이상 처리하여 잘 혼합하였다. 이후, 원심분리 방법을 사용하여 밀링된 제2 혼합물을 분급한 후 세척 및 필터링 과정을 통해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 분말을 수득하였다.
비교예 1 : 실시예 1과 달리 소수성으로 표면 처리되지 않은 나노 다이아몬드를 제조하였다.
또한, 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 나노 다이아몬드를 오일에 분산시켜 하기와 같은 결과를 얻었다. 오일은 헬릭스 오일을 사용하였다.
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 나노 다이아몬드가 헬릭스 오일에 분산된 것에 대해 입자 크기 분석기(particle size analyzer)를 사용하여 측정된 평균 입자 크기 및 입도 분포를 측정하였다.
도 1a 및 도 1b는 비교예 1 및 실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드가 헬릭스 오일에 분산된 것에 대해 레이저(laser) 원리를 이용한 입자 크기 분석기(particle size analyzer)를 사용하여 측정된 평균 입자 크기 및 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 1a 및 도 1b에서 나노 다이아몬드의 평균 입자 크기 및 입도 분포를 측정하기 위해 각각의 나노 다이아몬드 2 g을 헬릭스 오일 200 ml에 분산시킨 후 측정하였다. 도 1a는 소수성으로 표면처리되지 않은 비교예(Untreated_ND)에 따른 나노 다이아몬드에 대한 것이며, 도 1b는 소수성으로 표면처리된 실시예(Treated_ND)에 따른 나노 다이아몬드에 대한 것이다.
도 1a를 참조하면, 빨간색으로 표시된 부분은 Diff PSD(Differential Particle Size Distribution)으로써 입자 크기 분포에 대한 것이다. 비교예에 따른 소수성으로 처리되지 않은 나노 다이아몬드는 수 ~ 수십 ㎛로 매우 넓게 형성되었고, 평균 입자 크기가 약 49 ㎛로 측정되었다. 이로 인해, 비교예 1에서는 입자들이 매우 응집되어 다양한 크기로 분사되어 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 검은색으로 표시된 부분은 누적 곡선(cumulative curve)으로써 입자들이 축적된 것을 나타내며, 매우 큰 입도에서 증가하여 축적됨을 알 수 있다.
반면, 도 1b를 참조하면, 실시예 1에 따른 소수성으로 처리된 나노 다이아몬드는 응집이 크게 해소되었으며, 평균 입자 크기가 약 736 nm로 측정되었으며, 입자 분포는 400 nm ~ 900 nm로 매우 좁게 형성되었음을 확인하였다. 또한, 누적 곡선은 도 1a에 비해 훨씬 작은 입자 크기에서 축적됨을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 측에 따른 방법에 의해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드는 오일 내에서 응집되어 있지 않고 우수한 분산성을 나타낸다는 것을 알 수 있다.
실시예 1 및 비교예 1에서 사용된 나노 다이아몬드 및 순수한 올레산에 대해 FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 방법을 이용하여 표면 관능기를 분석하였다.
도 2a 내지 도 2c는 올레산, 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드에 대해, FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 방법을 이용한 표면 관능기 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 2a는 순수한 올레산에 대한 것이며, 도 2b는 소수성으로 표면처리되지 않은 비교예(Untreated_ND)에 따른 나노 다이아몬드에 대한 것이며, 도 2c는 소수성으로 표면처리된 실시예(Treated_ND)에 따른 나노 다이아몬드에 대한 것이다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 도 2a에서와 같이 순수한 올레산의 측정시 나타났던 1700/cm 피크가 도 2c의 표면처리된 나노 다이아몬드에서는 나타나지 않았으며, 도 2c에서는 1550/cm 피크 및 1460/cm 피크가 나타났다.
이러한 1550/cm 피크 및 1460/cm 피크는 각각 비대칭 -COO 기 및 대칭 -COO기의 신축(stretching)을 나타내는 것이며, 이로부터 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 표면에서 분자들이 대칭적으로 결합하고 있으며 그 결합은 나노 다이아몬드 입자에 특정한 각도로 결합되어 있다는 것을 나타내는 카르복실산의 결합 패턴(bonding pattern)임을 알 수 있다. 또한, 1700/cm 피크가 나타나지 않는 것은 올레산과 나노 다이아몬드가 완벽하게 결합하였으며 남아있는 올레산이 없다는 것을 나타낸다. 도 2b에서의 3400/cm 피크는 나노 다이아몬드에 물리적, 화학적으로 흡착된 -OH 기에 의한 것이며, 도 2c에서는 이러한 피크가 나타나지 않았다.
결국, 본 발명의 일 측에 따라 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 경우 그 표면 물성이 친수성에서 소수성으로 변경되었다는 것을 알 수 있다.
실시예 1 및 비교예 1에서, 오일 내의 나노 다이아몬드의 응집 정도를 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였다.
도 3a 및 도 3b는 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드가 오일에 분산된 것을 나타내는 TEM 사진이다.
도 3a와 같이, 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드만을 넣은 경우는 나노 입자들이 심하게 응집되어 있는 것을 알 수 있다. 반면, 도 3b와 같이, 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드 뿐만 아니라 올레산과 도데실아민을 함께 넣어 분산시킨 경우에는 입자 응집이 해소되어 용액 내에 약 10 nm 미만의 주입자들이 잘 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 나노 다이아몬드가 분산된 오일의 시간에 따른 분산안정성을 터비스캔(Turbiscan) 장치를 이용하여 측정하였다.
도 4는 비교예 1 및 실시예 1에 따라 제조된 나노 다이아몬드를 포함하는 용액에 대한 터비스캔(Turbiscan) 결과를 나타내는 도면이다.
도 4에서 실선은 소수성으로 표면처리되지 않은 비교예(Untreated_ND)에 따른 나노 다이아몬드를 함유하는 용액에 대한 것이며, 점선은 소수성으로 표면처리된 실시예(Treated_ND)에 따른 나노 다이아몬드를 함유하는 용액에 대한 것이다. 또한, delta BS는 BackScattering(BS)의 변화율을 나타낸다. 입자가 침강되거나 응집을 이룬 경우에는 시간변화에 따른 delta BS가 크게 나타나기 때문에 분산성이 좋지 못하며, 시간변화에 따른 delta BS 값이 일정 수치를 나타내거나, 기울기가 낮을수록 나노 다이아몬드의 분산성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
도 4를 참조하면, 소수성으로 표면처리된 실시예(Treated_ND)에 따른 나노 다이아몬드를 함유하는 용액이 소수성으로 표면처리되지 않은 비교예(Untreated_ND)에 따른 나노 다이아몬드를 함유하는 용액에 비해, delta BS 값이 일정 수치를 나타내고 있기 때문에 분산 안정성이 매우 우수한 것으로 확인되었다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 유기용매에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제2 혼합물을 볼 밀(ball mill)로 밀링(milling)하는 단계; 및
    상기 밀링된 제2 혼합물을 분급한 후 필터링하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질인 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 유기용매는 알코올, 벤젠, 톨루엔, 및 에테르로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질인 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 물질인 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제3항에 있어서,
    상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합되는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합되는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서,
    상기 제2 혼합물을 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  10. 제3항에서의 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 포함하는 윤활유.
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