KR101205640B1 - 지방산을 이용하여 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 오일 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다. 이로 인해, 상기와 같이 장기적인 분산 안정성이 유지되는 나노 다이아몬드를 함유하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등의 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 측에 따른 방법은, 별도의 세척 및 필터링 과정을 거치지 않고 하나의 공정(one-step)으로 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 개질할 수 있다.

Description

지방산을 이용하여 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유{METHOD FOR PREPARING SURFACE TREATED NANO DIAMOND WITH HYDROPHOBICITY USING FATTY ACID AND LUBRICATING OIL INCLUDING THE SAME}
지방산을 이용하여 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유가 개시된다. 더욱 상세하게는, 지방산을 이용한 하나의 공정(one-step)으로 표면이 소수성으로 처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유가 개시된다.
최근에 각종 회전기기 등의 소형경량화, 고속화에 수반하여 윤활유는 고온, 고하중, 고속이라는 가혹한 조건에서 사용이 증대되고 있으며, 열산화 안정성이 뛰어난 고성능의 윤활유의 개발이 요구되고 있다. 제철소 분야의 감속기류(기어, 베어링 등으로 구성됨) 등 다양한 기계 장치에 사용되기 위해서는 우수한 내마모성을 갖는 고성능의 윤활유가 필요한 실정이다.
다이아몬드는 보석 중에 최고의 가치를 갖는 것으로 알려져 있지만, 전자 산업 및 화학 산업을 포함한 거의 모든 산업 분야에 걸쳐서 우수한 특성을 갖는 소재로 주목받고 있다. 다이아몬드는 높은 경도, 넓은 범위에서의 광 투과성, 화학적 안정성, 높은 열전도도, 낮은 열팽창성, 전기적 절연성 등의 장점을 갖는다. 최근 나노 기술의 비약적인 발전과 함께 다이아몬드의 특성들을 효과적으로 응용하기 위한 다이아몬드 분말 또는 박막 제조방법들이 개발되고 있다. 이러한 다이아몬드 분말 중에서 마이크론 크기는 이미 산업적으로 널리 이용되어 왔다.
다이아몬드 분말은 금속 표면의 코팅제, 고분자 및 고무 복합체, 연마제, 오일 첨가제 등으로 적용되어 왔다. 다이아몬드 분말은 이론적으로는 무색 투명하여 코팅제로 사용하거나 고분자 플라스틱 등에 분산되어도 외관상 그의 존재를 감지할 수 없다는 장점을 갖고 있다. 그러나, 나노 다이아몬드(nano diamond, ND)는 내부가 결정형태로 제조되지만, 표면 반응성이 강하기 때문에 표면 주위에 불순물이 존재할 수 있다. 이에 대해, 나노 다이아몬드 표면의 불순물을 제거하고 응용성을 높이기 위해 표면을 산화시키는 방법 등 다양한 방법들이 개발되고 있다.
이와 같이 나노 다이아몬드를 표면 처리한 경우, 나노 다이아몬드는 다양한 용도를 가질 것으로 기대되고 있다. 구체적으로, 표면 처리된 나노 다이아몬드는 코팅제, 윤활유 원료, 고분자 플라스틱, 세라믹 혼성체 등에 첨가되어 기능성을 부여할 수 있다. 폭발법으로 제조된 나노 다이아몬드의 경우 친수성 특성을 가지므로, 극성 용액에서의 분산은 용이하나, 오일과 같은 소수성 용액에서는 분산이 매우 어렵다.
나노 다이아몬드를 오일 내에 분산시키기 위한 방법은 현재까지 보고된 바가 많지 않다. 또한, 통상적으로 입자 표면을 소수성으로 개질하기 위해 실란을 많이 이용하나 가격이 비싸며, 세척 및 필터링 공정이 반드시 필요하기 때문에 비용 및 공정의 용이성 면에서 개선할 필요성이 있다.
지방산을 이용한 하나의 공정(one-step)으로 표면이 소수성으로 처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 오일에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 제2 혼합물을 초음파 처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 오일에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 제2 혼합물을 볼 밀(ball mill)로 밀링(milling)하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 초음파 처리하는 단계는, 10 ~ 1000 와트(Watt)의 범위에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활유는, 상기의 제조방법들에 의해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 오일을 포함한다.
본 발명의 일 측에 따른 윤활유에서, 상기 오일은 헬릭스(Helix) 오일, 자동차용 엔진 오일, 풍력 발전용 오일, 고점도의 절연유, 및 저점도의 절연유로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 윤활유에서, 상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 윤활유에서, 상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 윤활유에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 윤활유에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 오일 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다.
이로 인해, 상기와 같이 장기적인 분산 안정성이 유지되는 나노 다이아몬드를 함유하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등의 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측에 따른 방법은, 별도의 세척 및 필터링 과정을 거치지 않고 하나의 공정(one-step)으로 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 개질할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 사용된 나노 다이아몬드에 대해 질소가스 흡착법(Brunauer-Emmett-Teller, BET)을 이용한 비표면적 및 기공부피 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 사용된 나노 다이아몬드에 대해 초음파 원리를 이용한 입자 크기 분석기(particle size analyzer)를 사용하여 측정된 평균 입자 크기 및 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 사용된 나노 다이아몬드에 대해, FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 방법을 이용한 표면 관능기 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 4a는 비교예 1에 따라 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드가 분산된 것을 나타내는 TEM 사진이다. 도 4b는 실시예 1에 따라 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드가 분산된 것을 나타내는 TEM 사진이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 용액에 대한 터비스캔(Turbiscan) 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 엔진 오일 1, 2, 3에 대해 마모 테스트를 통해 마찰 특성을 평가한 그래프이다.
도 7은 도 6에서의 마모 테스트 후 기판의 표면을 광학현미경으로 관찰한 것을 나타내는 도면이다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 오일에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산(mono unsaturated fatty acid) 및 아민계 화합물(amine-based compound)을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 제2 혼합물을 초음파 처리하는 단계를 포함한다.
나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 표면 처리하기 위해, 먼저 오일에 나도 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 제조하다. 이때, 나노 다이아몬드의 입경은 500 nm 이하일 수 있다. 이후, 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 동시에 또는 순차적으로 첨가하여 제2 혼합물을 제조한다.
이때, 상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 일반적으로 탄화수소에서 사슬 길이(chain length)가 길수록, 즉 탄소수가 많을수록 더욱 강한 소수성을 나타낸다. 상기 모노 불포화 지방산은 탄소수가 C15 ~ C22일 수 있다. 오일 내에서 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성을 확보하기 위해서는 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 처리할 필요가 있으며, 이를 위해 본 발명의 일 측에서는 상기와 같은 모노 불포화 지방산을 이용할 수 있다.
나노 다이아몬드와 모노 불포화 지방산 및 하기의 아민계 화합물의 반응 메커니즘을 살펴보면 하기와 같다.
[반응 메커니즘]
Figure 112011056643347-pat00001

나노 다이아몬드의 표면에는 화학적으로 반응성이 있는 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH) 및 아민기(-NH)가 존재하며, 모노 불포화 지방산은 카르복실기를 가지고 있다. 나노 다이아몬드에 존재하는 작용기 중에서 화학적으로 반응성이 가장 우수한 아민기와 모노 불포화 지방산의 카르복실기가 공유결합을 형성함으로써 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 측에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 분산성이 가장 우수한 나노 다이아몬드 대 모노 불포화 지방산의 적정 비율은 나노 다이아몬드 및 오일의 종류에 따라 각각 상이할 수 있다.
또한, 상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 상기의 모노 불포화 지방산으로 인해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드가 오일 내에서 안정적으로 분산성을 유지하기 위해, 상기와 같은 아민계 화합물을 첨가할 수 있다. 상기의 반응 메커니즘에서 아민계 화합물은 나노 다이아몬드와 모노 불포화 지방산이 더 빠르고 안정적으로 공유결합을 형성하도록 도와주는 촉매 역할을 할 수 있다. 아민계 화합물은 긴 사슬을 가지며, 오일 내에 용해되는 물질로써 상기의 하나의 공정(one-step)으로 표면 처리하는 방법에 적합한 물질이면, 상기의 종류에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법에서, 상기 초음파 처리하는 단계는, 10 ~ 1000 와트(Watt)의 범위에서 수행될 수 있다. 여기서, 초음파 처리는 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 코팅하기 위해 수행되며, 초음파 처리는 특정 시간 및 복수 회에 걸쳐서 수행될 수 있다.
또한, 상기 초음파 처리 이외에 다른 나노 분말 분산 장비들을 사용하여 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 코팅할 수 있다. 예를 들어, 상기 초음파 처리와 별도로 볼 밀 장비를 이용할 수 있으며, 이때 볼 밀 장비를 이용한 혼합은 고에너지 분산, 고속 분산, 고전단응력(high shear stress) 분산에 의한 혼합일 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 측에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 오일 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다. 이로 인해, 상기와 같은 방법에 따라 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드를 포함하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
또한, 별도의 세척 및 필터링 과정을 거치지 않고 하나의 공정(one-step)으로 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 개질할 수 있기 때문에 공정의 간소화를 토해 비용을 절감시킬 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 대해서 구체적으로 설명하기로 한다.
나노 다이아몬드(ND)를 헬릭스 오일(Helix)에 10 중량%까지 분산시키는 one-step 분산기술에 대한 실험 과정은 하기와 같다.
실시예 1 : 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드를 10 중량%까지 넣은 후 균질기(homogenizer)로 혼합하여 제1 혼합물을 제조하였다. 이후, 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 중 올레산을 나노 다이아몬드에 대해 1:0.1 중량% 비율로 첨가하고, 아민계 화합물 중 도데실 아민을 나노 다이아몬드에 대해 1:0.1 중량%의 비율로 첨가한 후 균질기로 혼합하여 제2 혼합물을 제조하였다. 이후, 제2 혼합물을 초음파 및 볼 밀(ball mill) 장비로 1시간 이상 처리한 후 나노 다이아몬드가 분산된 오일을 수득하였다.
비교예 1 : 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드를 10 중량%까지 넣은 후 다른 첨가제 없이 균질기로 혼합한 뒤 초음파 및 볼 밀 장비로 1시간 이상 처리한 후 나노 다이아몬드를 함유한 오일을 수득하였다.
실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 오일의 시간에 따른 분산안정성을 터비스캔(Turbiscan) 장치를 이용하여 측정하였다.
또한, 실시예 1 및 비교예 1에서, 오일 내의 나노 다이아몬드의 응집 정도를 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였다.
실시예 2 : 실시예 1에서 만들어진 소수성으로 표면처리된 10 중량%의 나노 다이아몬드 분산용액을 헬릭스 오일 0.01 중량%로 희석하였다.
실시예 3 : 실시예 1에서 만들어진 소수성으로 표면처리된 10 중량%의 나노 다이아몬드 분산용액을 헬릭스 오일 0.05 중량%로 희석하였다.
실시예 2 및 실시예 3에 따른 오일의 마모 특성을 분석하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 사용된 나노 다이아몬드에 대해 질소가스 흡착법(Brunauer-Emmett-Teller, BET)을 이용한 비표면적 및 기공부피 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 질소가스 흡착법(BET)을 이용하여 실시예 1 ~ 실시예 3 및 비교예 1에서 사용한 나노 다이아몬드의 비표면적을 측정한 결과 281.91 ㎡/g, 기공부피는 0.8737 ㎤/g인 것으로 확인되었다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 사용된 나노 다이아몬드에 대해 초음파 원리를 이용한 입자 크기 분석기(particle size analyzer)를 사용하여 측정된 평균 입자 크기 및 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 2에서 나노 다이아몬드의 평균 입자 크기 및 입도 분포를 측정하기 위해 나노 다이아몬드 2 g을 에탄올 200 ml에 분산시킨 후 측정하였다.
도 2를 참조하면, Diff PSD(differential Particle Size Distribution)는 입자 크기 분포에 대한 것으로서 0.00 ~ 0.05 ㎛ 사이의 피크는 주입자에 대한 피크이며, 0.10 ~ 0.20 ㎛ 사이의 피크는 입자들이 응집되어 있는 것을 나타내는 피크이다. 또한, 빨간색으로 표시된 Cumulative는 입자들이 축적된 것을 나타내며, 0.01 ~ 0.05 ㎛ 사이에서는 주입자의 존재로 인해 증가하고, 0.05 ~ 0.10 ㎛ 사이에 존재하는 입자는 없으며, 다시 0.10 ㎛ 이후에 증가하는 것은 응집되어 있는 입자들의 존재로 인한 것이다.
즉, 나노 다이아몬드의 주입자는 약 11 nm이나, 에탄올 내에 응집되어 있어서 평균 입자 크기는 약 113 nm으로 측정되었다. 이는 도 4(a)에서의 TEM 사진 결과와 거의 일치하는 것으로써, 표면 처리되지 않은 나노 다이아몬드는 주입자끼리 입자 응집이 매우 심한 것을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 사용된 나노 다이아몬드에 대해, FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 방법을 이용한 표면 관능기 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 3을 참조하면, 3409.5/cm 피크는 -OH 기의 신축(stretching) 및 N-H 기의 진동(vibration)을 나타내고, 1752.5/cm 피크는 C=O 기의 신축 진동(stretching vibration)을 나타낸다. 1625.6/cm 피크는 γC=O 및 δN-H의 조합으로 인한 것이며, 1100~1370/cm은 C-O-C 기로 인한 것이다. 도 3으로부터 나노 다이아몬드 표면에는 -NH2, -COOH, 및 -OH 기들이 존재함을 알 수 있다.
도 4a는 비교예 1에 따라 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드가 분산된 것을 나타내는 TEM 사진이다. 도 4b는 실시예 1에 따라 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드가 분산된 것을 나타내는 TEM 사진이다.
도 4a는 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드만 넣은 경우이며, 도 4b는 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드 뿐만 아니라, 올레산 및 도데실아민을 넣어 표면처리한 경우이다.
도 4a와 같이, 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드만을 넣은 경우는 나노 입자들이 심하게 응집되어 있는 것을 알 수 있다. 반면, 도 4b와 같이, 헬릭스 오일에 나노 다이아몬드 뿐만 아니라 올레산과 도데실아민을 함께 넣어 분산시킨 경우에는 입자 응집이 해소되어 용액 내에 약 10 nm 미만의 주입자들이 잘 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 용액에 대한 터비스캔 결과를 나타내는 도면이다.
1) 헬릭스 오일 내에 나노 다이아몬드만을 넣은 용액, 2) 헬릭스 오일 내에 나노 다이아몬드, 올레산, 도데실 아민을 모두 넣어 소수성으로 표면처리한 용액의 시간에 따른 분산 안정성을 터비스캔(turbiscan) 장치를 이용하여 살펴본 결과 2) 용액이 1) 용액에 비해 분산 안정성이 매우 우수한 것으로 확인되었다.
본 발명의 일 측에 따라 표면 처리된 나노 다이아몬드를 포함하는 윤활유의 마모 특성을 평가하기 위해 하기와 같은 방법을 사용하였다. 마모 시험 기판으로 SKD 11을 사용하였으며, 윤활유로 1) 엔진 오일 1(helix) : 쉘(shell) 사에서 제조된 쉘 헬릭스(shell helix), 2) 엔진 오일 2(ND_0.01 wt%) : 헬릭스에 본 발명의 일 실시예에 따른 하나의 공정으로 분산처리된 0.01 중량% 나노 다이아몬드 용액, 3) 엔진 오일 3(ND_0.05 wt%) : 헬릭스에 본 발명의 일 실시예에 따른 하나의 공정으로 분산처리된 0.05 중량% 나노 다이아몬드 용액을 사용하였다.
도 6은 엔진 오일 1, 2, 3에 대해 마모 테스트를 통해 마찰 특성을 평가한 그래프이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 하나의 공정으로 분산처리된 나노 다이아몬드 함유 용액인 엔진 오일 2 및 엔진 오일 3이, 엔진 오일 1에 비해 무게 변화가 적고, 평균 마찰 계수가 적어 마모 특성이 우수한 것으로 확인되었다. 나아가, 0.05 중량% 나노 다이아몬드를 함유한 용액인 엔진 오일 3이 0.01 중량% 나노 다이아몬드 함유 용액인 엔진 오일 2보다 마모 특성이 더 뛰어남을 알 수 있다.
특히, 0.05 중량% 나노 다이아몬드 함유 용액인 엔진 오일 3은 거리가 증가함에 따라 마찰 계수 값이 감소하는 결과로부터 장거리/장시간 작동하는 기계부품 등의 윤활유에 더욱 효과적으로 적용될 수 있다.
도 7은 도 6에서의 마모 테스트 후 기판의 표면을 광학현미경으로 관찰한 것을 나타내는 도면이다.
도 7을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 하나의 공정으로 분산처리된 나노 다이아몬드 함유 용액인 엔진 오일 2 및 엔진 오일 3이, 엔진 오일 1 보다 마모도가 눈에 띄게 약해졌음을 알 수 있다. 특히, 0.05 중량% 나노 다이아몬드 함유 용액인 엔진 오일 3은 시편 표면에서 파여 나간 흠집이 거의 보이지 않음으로써 매우 좋은 마모 특성을 나타냄을 알 수 있다.
결국, 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법은, 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 이용함으로써 오일 내에서 나노 다이아몬드를 소수성으로 표면 처리할 수 있으며, 나노 다이아몬드의 안정적인 분산성 및 저장 안정성을 확보할 수 있다. 이로 인해, 장기적인 분산 안정성이 유지되는 나노 다이아몬드를 함유하는 윤활유는 내마모성이 향상되며, 전력산업(발전소에서 사용하는 오일) 등 산업 전반에 활용되어 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측에 따른 방법은, 별도의 세척 및 필터링 과정을 거치지 않고 하나의 공정(one-step)으로 나노 다이아몬드의 표면을 소수성으로 개질할 수 있다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 오일에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 제2 혼합물을 초음파 처리하는 단계;
    를 포함하는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  2. 오일에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 제2 혼합물을 볼 밀(ball mill)로 밀링(milling)하는 단계;
    를 포함하는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합되는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합되는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 초음파 처리하는 단계는, 10 ~ 1000 와트(Watt)의 범위에서 수행되는 방법.
  8. 제1항에서의 방법에 의해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 오일을 포함하는 윤활유.
  9. 제2항에서의 방법에 의해 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 및 오일을 포함하는 윤활유.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 오일은 헬릭스(Helix) 오일, 자동차용 엔진 오일, 풍력 발전용 오일, 고점도의 절연유, 및 저점도의 절연유로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 윤활유.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 모노 불포화 지방산은, 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 올레산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 윤활유.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 아민계 화합물은, 헥사데실아민(hexadecylamine), 헵타데실아민(heptadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 노나데실아민(nonadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 윤활유.
  13. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 나노 다이아몬드 대 상기 모노 불포화 지방산은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합된 윤활유.
  14. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 나노 다이아몬드 대 상기 아민계 화합물은 1:0.01 ~ 1:1의 중량% 비율로 혼합된 윤활유.
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