KR101246801B1

KR101246801B1 - 불소화 나노 다이아몬드와 그 분산액 및 그 제작방법

Info

Publication number: KR101246801B1
Application number: KR1020117002255A
Authority: KR
Inventors: 아키후미 야오
Original assignee: 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드
Priority date: 2008-06-30
Filing date: 2009-06-03
Publication date: 2013-03-26
Also published as: EP2298700B1; WO2010001679A1; KR20110034657A; JP5326381B2; EP2298700A1; EP2298700A4; JP2010006671A; CN102066246B; US20110124541A1; CN102066246A

Abstract

본 발명에 의하면, 산소와 불소의 원소비(O/F)가 0.06∼0.20인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드, 그 불소화 나노 다이아몬드를 알콜류를 함유하는 분산매에 분산시킨 불소화 나노 다이아몬드 분산액 및 그 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 제작방법이 제공된다.

Description

불소화 나노 다이아몬드와 그 분산액 및 그 제작방법{FLUORINATED NANO DIAMOND AND DISPERSION THEREOF, AND PROCESS FOR PRODUCTION OF THE SAME}

본 발명은, 정밀 연마제, 윤활제, 열교환 유동매체 등으로서 유용한, 불소화 나노 다이아몬드와 그 분산액 및 그 제작방법에 관한 것이다.

트리니트로톨루엔(TNT), 헥소겐(RDX) 등의 산소 결핍형 폭약을 사용한 충격 가압의 폭사법(충격법)에 의해 얻어진 다이아몬드는, 1차 입자가 4∼5 nm로 매우 작기 때문에 나노 다이아몬드(ND)라 불리우고 있다. ND는 그 나노 스케일의 입자지름에 의해, 연마제, 윤활제, 열교환 유동매체, 수지, 금속 등과의 복합재료, 저유전율막, 이미터재 등의 전자재료, DNA담체, 바이러스 포착용 담체 등의 의료분야 등, 통상의 다이아몬드의 용도 이외에도 광범위한 용도에서의 이용이 기대되고 있다. ND를, 이와 같은 용도를 목적으로 하여 공업적으로 이용하는 경우에, ND가 100 nm 미만의 미세한 입자로 액체 중에 분산된 분산액으로서의 제공이 요구된다. 그러나, ND 미립자 표면에는, 비흑연질, 흑연질 피막 등의 불순물 탄소층이 융착 되어, 클러스터 다이아몬드(CD)라고도 불리우는 바와 같이, ND는 통상, 입자 지름이 50∼7500 nm인 2차, 3차 응집체로서 제조되어 있기 때문에, 불순물 탄소층의 제거, 응집체의 해쇄(解碎)를 행할 필요가 있다. 또, 나노 레벨 오더의 입자를 용액 중에 분산하여 취급하는 경우, 입자가 작을수록 입자끼리의 응집이 일어나기 쉽고, 응집한 입자가 침강하기 때문에, 안정된 분산액을 얻는 것은 매우 어렵다.

그 때문에, 이들 문제의 해결책으로서, 비즈밀 습식 해쇄기나 초음파 호모지나이저 등으로, 액체 중에 1차 입자의 ND 그대로 안정되게 분산시키는 방법이 여러가지 검토되고 있다.(특허문헌 1, 특허문헌 2 참조.)

또, ND의 2차, 3차 응집체(CD)의 해쇄를 목적으로, CD와 불소 가스를 반응시키는 방법도 보고되어 있다. 예를 들면 CD를 반응온도 : 300∼500℃, 불소 가스압 : 0.1 MPa, 반응시간 : 5∼10일로 불소와 접촉시키면, 다이아몬드 구조를 유지한 채로, F/C 몰비가 0.2 정도(XPS, 원소분석)인 불소화 CD가 얻어진다.(비특허문헌 3 참조) 이 불소처리에 의해, 2차 입자 지름이 약 40 ㎛인 CD는, 그 응집이 부분적으로 풀려 200 nm 정도가 되는 것이 TEM에 의해 관측되고 있다. 또, CD의 마찰계수는, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)과의 혼합 분말에서의 회전식 마찰시험에 의해, 현저하게 저하하는 것이 확인되고 있다.(비특허문헌 4 참조.) 이것은, TEM 관찰에 의한 ND의 격자모양이 명료해져 있기 때문에, 고온에서의 반응에 의해 ND 표면의 비흑연질 탄소가 제거되고, 또한 ND 표면의 CF기, CF₂기, CF₃기 등의 형성에 의해 표면 에너지가 저하하였기 때문이라고 보고되어 있다.(비특허문헌 5 참조.) 또, 반응온도 : 150, 31O, 410, 470℃, F₂/H₂ 유량비 : 3/1, 반응시간 : 48 시간의 불소처리에 의해, 불소 함유량 5∼8.6 at.%(EDX에 의한 분석)의 불소화 ND를 합성함으로써, 불소 처리 전의 ND보다 에탄올 등의 극성 용매에 대한 용해성(분산성)이 향상되는 결과도 보고되어 있다.(특허문헌 3, 비특허문헌 6 참조.)

일본국 특개2005-1983호 공보 일본국 특개2005--97375호 공보 US2005/0158549A1호 명세서

오사와 에이지 : 숫돌 입자 가공학회지, 47, 414(2003) 「나노카본핸드북」, 주식회사 엔·티·에스 발행, p.716-726 오이 타쯔미, 요네모토 아키코, 가와사키 신지, 오키노 후지오, 히가시바라 히데카즈 : 제26회 불소화학 토론회 요지집(2002년 11월), p,24-25 요네모토 아키코, 오이 타쯔미, 가와사키 신지, 오키노 후지오, 가타오카 후미아키, 오사와 에이지, 히가시바라 히데카즈 : 일본 화학회 제83회 춘계년회 예고집(2003년3월 ), p.101 H. Touhara, K. Komatsu, T. Ohi, A. Yonemoto, S. Kawasaki, F. Okino and H. Kataura : Third French-Japanese Seminar on Fluorine in Inorganic Chemistry and Electrochemistry(April, 2003) Y. Liu, Z. Gu, J.L. Margrave, and V. Khabashesku ; Chem. Mater. 16, 3924(2004)

상기 배경기술에서 기재한 바와 같이, 불소화 ND는 극성 용매에 대한 분산성이 불소화 전의 ND보다 향상하는 것이 보고되어 있다. 그러나, 본 발명자들은, 특허문헌 3 및 비특허문헌 6에 기재되어 있는 조건으로 불소화 ND를 합성한 바, 410℃ 이상의 반응온도에서 합성한 불소화 ND는, 이들 보고와는 달리, 에탄올 등 알콜류에 혼합, 교반하였으나, 거의 분산되지 않고, 분산성이 불소화 전의 ND보다 저하하고 있는 것을 확인하였다. 비특허문헌 3에서 사용되고 있는 불소화 방법으로 불소화 ND를 합성한 경우에도, 400℃ 이상의 반응온도에서 합성한 불소화 ND는 알콜에 혼합, 교반하였으나, 불소화 ND가 침전하고, 알콜에 분산된 분산액을 얻을 수 없어, 분산성이 불소화 전의 ND보다 저하하고 있는 것을 확인하였다. 한편, 200℃ 미만의 불소화 온도에서 합성한 불소화 ND는, 에탄올 등의 알콜류에는 분산되나, 불소화 ND가 응집체의 상태로 분산되어, 얻어지는 분산액의 평균 입경이 수백 nm 이상으로 매우 커지기 때문에, 나노 레벨 오더의 재료로서의 특징을 살릴 수 없다.

상기를 감안하여, 본 발명은, 에탄올 등의 알콜류를 분산매로서 사용하여도, 적어도 120 시간 이상의 장기에 걸쳐 침전을 일으키지 않고, 또 평균 입자지름을 20 nm보다 증대시키지 않아, 안정되게 분산매 중으로 분산할 수 있는 불소화 ND 및 그 불소화 ND의 분산액을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 예의 검토를 거듭한 결과, 불소화 ND의 표면에 결합되어 있는 불소원소와 산소원소의 원소비를 일정한 범위에서 조정함으로써, 종래의 불소화 ND에 비하여, 불소화 ND의 에탄올 등의 알콜류에 대한 분산성이 향상하고, 평균 입자지름을 증대시키지 않아, 적어도 120 시간 이상의 장기에 걸쳐 안정된 불소화 ND의 분산액을 제공할 수 있고, 또 불소화 ND의 분산 농도를 0.01∼15 질량%의 범위에서 자유롭게 조정 가능한 것을 발견하여, 본 발명에 이른 것이다.

즉, 본 발명에 의하면, 알콜류를 함유하는 분산매에 분산시켜 불소화 나노 다이아몬드 분산액을 제작하기 위한 불소화 나노 다이아몬드로서, 산소와 불소의 원소비(O/F)가 0.06∼0.20인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드가 제공된다.

또, 본 발명에 의하면, 당해 불소화 나노 다이아몬드를, 알콜류를 함유하는 분산매에 분산시킨 불소화 나노 다이아몬드 분산액이 제공된다.

또한, 본 발명에 의하면, 나노 다이아몬드와 불소화제를 반응시켜 불소화 나노 다이아몬드를 제작하는 불소화 공정과, 당해 불소화 공정에서 얻어지는 불소화 나노 다이아몬드를 산화 처리함으로써 산소와 불소의 원소비(O/F)를 0.06∼0.20으로 조정하는 산화 공정과, 당해 산화 공정에서 얻어지는 불소화 나노 다이아몬드와 알콜류를 함유하는 분산매를 혼합하여 현탁액을 제작하는 현탁공정과, 당해 현탁공정에서 얻어지는 현탁액을 분급하는 분급공정에서 제작되는 것을 특징으로 하는, 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 제작방법이 제공된다.

이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.

본 발명의 불소화 ND는, ND와 불소화제를 반응시켜 불소화함으로써(불소화 공정에 의하여) 생성되고, 산소와 불소의 원소비(O/F)가 0.06 이상, 0.20 이하인 것을 특징으로 한다.

불소화제로서는 불소 가스, 또는 불소 가스를 질소나 수소 등으로 희석한 가스, 3불화 질소, 4불화 2질소, 3불화 염소, 3불화 브롬, 5불화 요오드, 4불화 탄소, 금속의 불화물 등이 선택된다. 불소화 ND는, 불소화제와의 직접 반응, 또는 불소화제로부터 발생한 불소 플라즈마에 의한 반응 등에 의해 생성된다. 일반적으로 다이아몬드의 불소화 반응은 다이아몬드 1차 입자의 최표면(最表面)에서만 일어나, 표면이 불소원자로 덮여진 불소화 다이아몬드를 생성한다. 얻어지는 불소화 다이아몬드의 표면에서, 불소원자로 덮여져 있지 않은 표면의 일부는, 산소원자나, 하이드록실기나 카르복실기 등의 산소함유 관능기(官能基)로 덮여져 있다.

본 발명에서, 불소화 ND의 원소비(O/F)는, X선 광전자 분광(XPS) 측정에 의해 얻어지는 산소, 불소에 귀속되는 피크의, 적분 강도비에 의해 산출되는 값으로 한다. 불소화 ND는 알콜에 분산될 때, 용매화된 상태에서 분산되나, 불소화 ND의 원소비(O/F)가 0.06 미만에서는, 불소화 ND와 알콜과의 친화성의 저하에 의해, 용매화가 형성되지 않고, 불소화 ND의 분산액이 얻어지지 않는다. 한편, 불소화 ND의 원소비(O/F)가 0.20을 초과하는 경우, 불소화 ND 입자끼리의 응집력이 높아져, 불소화 ND 입자가 재응집하고, 최악의 경우, 침전을 발생시키기 때문에, 장시간 안정된 분산액을 얻을 수 없다.

불소화 ND의 불소 함유량은, ND의 1차 입자의 입경에 의하기 때문에, 일률적으로는 말할 수 없으나, 예를 들면 1차 입자의 입경이 모두 4 nm이고, 다이아몬드의 결정구조가, 팔면체형의 단결정이라고 가정한 경우, 최대 불소 함유량은 다이아몬드 입자의 전체 질량에 대하여 약 30 질량%가 되고, 입경이 5 nm에서는 25 질량%로 산출된다. 불소화에 의한 분산 효과를 얻기 위해서는, 적어도 표면의 20% 정도가 불소화되어 있는 것이 바람직하고, 불소 함유량은 적어도 5 질량% 이상인 것이 바람직하다.

불소화 ND의 원소비(O/F), 불소 함유량은, 반응 방법이나 반응 조건(반응 온도, 반응 시간, 불소 가스 농도 등)에 의해 변화되기 때문에, 그 제작 조건을 일률적으로 특정은 할 수 없으나, 예를 들면 희석 불소 가스(5 체적%, 희석 가스 : 아르곤)와 ND와의 직접 반응의 경우, 반응 온도 400℃에서 140 시간 반응함으로써, 원소비(O/F) : 0.06, 불소 함유량 : 12 질량%의 불소화 ND가 얻어진다. 이와 같은 불소 가스와의 직접 반응에 의한 ND의 불소화 방법에서는, 반응온도는 250℃ 이상이 바람직하다. 반응온도가 250℃ 보다 낮으면 원소비(O/F)가 0.20 이상의 불소화 ND 밖에 얻어지지 않을 가능성이 있다. 또 반응시간은 얻어지는 불소화 ND의 순도에 영향을 주기 때문에, 반응시간은 적어도 50 시간 이상이 바람직하다. 반응 온도의 상승, 반응 시간의 증대와 함께 원소비(O/F)가 저하하기 때문에, 불소화에 의하여 얻어진 불소화 ND의 원소비(O/F)가 0..06 미만이 된 경우[또는, 원소비(O/F)가 소정의 값보다 낮은 값의 경우], 불소화 후에 산화 처리를 행함으로써 원소비(O/F)를 조정할 수 있다. 이 산화 처리로서는 산소함유 분위기 하(예를 들면 건조공기 등)에서의 열처리, 열수처리, 과산화수소수 등의 산화제 중에서의 초음파 처리 등을 들 수 있으나, 산화 처리의 방법 자체는, 본 발명의 효과를 얻기 위하여 특정되는 것은 아니다. 예를 들면 상기 반응 조건에 의한 불소화 방법으로 얻어지는 불소화 ND의 원소비(O/F)(이 경우, 0.06)를 조정하기 위하여, 산화 처리방법으로서 산소 함유 분위기 하에서의 열처리하는 경우, 질소/공기 유량비 : 5/1, 온도 : 400℃, 시간 : 12시간으로 처리하면 원소비(O/F) : 0.15의 불소화 ND가 얻어진다.

불소화 ND의 분산매로서는, 알콜류를 단독으로 사용하여도 되나, 알콜류를 주성분으로 하여 다른 분산매와 혼합하여 사용하여도 된다. 본 발명의 효과는 불소화 ND의 분산매로서 사용하는 알콜류의 종류에 의해 한정되는 것은 아니다. 그러나, 상온에서 분산액을 제작하고, 그 분산액을 사용하는 경우, 선택되는 알콜류가 상온에서 액체이고, 또 20℃에서의 점도가 4 cP 이하의 알콜을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 바람직하게는, 탄소수 5 이하의 저급 알콜류가 선택된다. 탄소수 5 이하의 저급 알콜류로서, 구체적으로는, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 부탄올 등 외에, 테트라플루오로프로판올 등의 함불소계 알콜류 등도 들 수 있다. 이들 알콜류는 단독으로 또는 2종류 이상을 조합시켜 사용할 수 있다.

불소화 ND의 분산액은, 불소화 ND와 알콜을 섞어, 초음파 호모지나이저에 의한 초음파 조사 등을 행하는 혼합 처리에 의해 제작할 수 있다. 불소화 조건에 따라서는, 불소화 전의 ND에 함유되는 응집체를 완전히 제거할 수 없는 경우가 있어, 평균 입자지름을 증대시키는 원인이 되기 때문에, 이 경우, 불소화 ND와 알콜을 섞어, 초음파 호모지나이저에 의한 초음파 조사 등에 의해 혼합함으로써 현탁액을 제작(현탁 공정)한 후, 원심분리 등에 의해 분급(분급 공정)함으로써 분산액을 제작할 수 있다.

혼합 처리 또는 현탁 공정에서, 초음파의 조사 출력은 400 W 이상인 것이 바람직하다. 조사 출력이 400 W 미만에서도, 불소화 ND를 분산 또는 현탁하는 것은 가능하다고 생각되나, 조사 출력이 저하되면 처리 시간을 길게 할 필요가 있고, 예를 들면 조사 출력 200 W에서는, 불소화 ND의 침전을 일으키지 않게 하기 위해서는10 시간 이상 조사할 필요가 있고, 조사 출력 80 W에서는 48 시간의 조사가 필요하게 된다. 또한, 초음파의 처리 시간은, 조사 출력 400 W 이상이면 1시간의 초음파처리로 본 발명의 목적을 충분히 달성할 수 있다.

원심분리에 의한 분급 공정에서, 평균 입자 지름 20 nm 이하의 불소화 ND로이루어지는 분산액을 얻기 위해서는, 초음파 조사 후의 현탁액을 상대 원심 가속도가 3500 G∼6000 G 인 원심분리에 의한 분급 처리를 행하는 것이 바람직하다. 상대 원심 가속도가 3500 G 미만인 경우, 불소화 ND의 응집체를 완전히 제거할 수 없어, 평균 입자지름을 증대할 가능성이 있다. 또한, 6000 G보다 높은 상대 원심 가속도로 처리한 경우, 입경 20 nm 이하의 불소화 ND도 침전하여 제거되어, 불소화 ND의 분산 농도가 저하할 가능성이 있다. 또한, 원심분리의 처리 시간은, 상대 원심 가속도, 사용하는 원심관의 용량 등에 따라 다르기 때문에, 한정할 수 없으나, 예를 들면 50 ml의 원심관을 사용한 경우, 상대 원심 가속도 4500 G에서 0.5h, 상대 원심 가속도 6000 G에서 0.1h로 충분하다.

이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정 되는 것은 아니다.

하기의 순서에 의하여, 불소화 ND의 분산액(실시예 1∼5, 비교예 1, 2)을 제작하고, 그 성능을 평가하였다.

<불소화>

ND[칸수쿠료운-노마이 재료 유한공사제, 나노 다이아몬드 정제분, 입경 : 3∼20 nm, 판매 대리점 : (주)뉴메탈스 엔드 케미컬스 코포레이션]을 압력 1 kPa로 3시간, 400℃로 가열하여, ND에 포함되는 수분을 제거하였다. 건조 처리를 행한 ND를 20 g, 니켈제의 반응관에 넣고, 이것에 20℃에서, 불소 가스를 유량 20 ml/min, 아르곤 가스를 유량 380 ml/min으로 유통하였다. 그리고, 시료를 목적의 온도로 가열하고, 일정 시간 아르곤 가스와 불소 가스의 유통을 계속하여, ND와 불소 가스를 반응시켜, 불소화 ND를 제작하였다. 제작한 불소화 ND의 O/F는, X선 광전자 분광장치(JPS-9010, 니혼덴시 주식회사제, X선원 : MgKα, 가속 전압 : 1O kV, 이미션 전류 : 10 mA)를 사용하여, 산소(527∼543 eV), 불소(677∼695 eV)에 출현하는 피크의 적분 강도비에 의해 산출하고, 불소 함유량은 원소 분석에 의해 측정하였다. 불소화 처리의 조건 및, 불소화 ND의 원소비(O/F), 불소 함유량을 표 1에 나타낸다.

<열처리>

원소비(O/F)를 조정하기 위하여, 고온 전기로(ETR-11K, 이스즈 제작소사제)로 실시예 2, 3, 5의 시료에 열처리를 실시하였다. 열처리는, 질소를 유량 3 L/min, 공기를 유량 0.6 L/min로 흐르게 하고, 처리 온도 : 400℃(실시예 2, 3) 및 450℃(실시예 5), 처리 시간 : 12시간으로 행하였다. 열처리 후의 불소화 ND의 원소비(O/F) 및 불소 함유량을 표 1에 나타낸다.

<분산액의 제작>

불소화 후의 시료(실시예 1, 4, 비교예 1, 2) 및 불소화 후에 열처리를 행한 시료(실시예 2, 3, 5)를 각각, 에탄올 300 ml에 2.4 g 투입하고, 초음파 호모지나이저(VCX-750, Sonics & materials사제)에 의해, 출력 700 W의 초음파 조사를 0.5 시간 행하여, 불소화 ND가 분산된 현탁액을 제작하였다. 다음으로, 얻어진 현탁액을 48시간 정치(靜置)한 후, 원심기(CN-2060, HSIANGTAI사제)에 의해, 회전수 4000 rpm으로 20 min 분급 처리하고, 원심 분리 후의 상등액을 채취하여 분산액을 얻었다.

<성능평가>

얻어진 분산액을 120시간 정치한 후, 입도 분포 측정과 농도 측정을 행하였다. 분산액의 평균 입자지름 및 분산입자 농도의 측정 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 평균 입자지름은, 동적 광산란법에 의한 입도 분포 측정기(FPAR1OOO, 오츠카 덴시제)를 사용하여 측정을 행하고, 입자지름 마다의 빈도를 분산입자의 질량에 의해 환산한 질량 환산 입도 분포로부터, 산출되는 값을 채용하고, 분산입자 농도는, 분산액을 10 g 칭량하고, 건조기에 의해 50℃에서 건조하여 분산매를 제거 후, 잔존한 입자의 질량을 칭량하여 분산입자 농도를 산출하였다.

표 1 및 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1∼5에서는, 불소화 ND의 원소비(O/F)가 0.06 이상, 0.20 이하이고, 120 시간 정치 후에서도 분산액 중에서의 불소화 ND의 평균 입자지름은 20 nm 이하, 함유량은 0.01∼15 질량%의 범위에 있었다. 따라서, 실시예 1∼5의 불소화 ND는, 평균 입자지름의 증대에 의해 나노 스케일 재료로서의 특징을 손상하지 않고, 0.01∼15 질량%의 분산 농도로 에탄올 내에 안정되게 분산되었다고 할 수 있다. 한편, 비교예 1에서는, 불소화 ND의 원소비(O/F)가 0.38로 크고, 불소화 ND의 응집이 발생하여, 120 시간 정치 후의 분산액 중에서의 불소화 ND의 평균 입자지름은 285 nm, 함유량은 0.05 질량%가 되었다. 또, 비교예 2에서는, 불소화 ND의 원소비(O/F)가 0.02로 작고, 불소화 ND는 에탄올내에 분산되지 않고, 120 시간 정치 후의 분산액 중에서의 불소화 ND의 평균 입자지름, 함유량은 어느 것도 검출 불가능하였다.

이상에 의하여, 본 발명에 의하면, 불소화 ND의 원소비(O/F)를 0.06 이상, O.20 이하로 조정함으로써, 적어도 120 시간 이상의 장기에 걸쳐 불소화 ND가 알콜류를 함유하는 분산매 중으로 안정되게 분산된 분산액을 제작·보존할 수 있고, 분산액 중의 불소화 ND의 함유량을 0.O1∼15 질량%의 범위에서 자유롭게 조정할 수 있다.

본 발명을 구체적인 실시예에 의거하여 설명하여 왔으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 여러가지의 변형·변경을 포함하는 것이다.

Claims

알콜류를 함유하는 분산매에 분산시켜 불소화 나노 다이아몬드 분산액을 제작하기 위한 불소화 나노 다이아몬드에 있어서,
산소와 불소의 원소비(O/F)가 0.06∼0.20인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드.
제 1항에 기재된 불소화 나노 다이아몬드를, 알콜류를 함유하는 분산매에 분산시킨 불소화 나노 다이아몬드 분산액.
제 2항에 있어서,
분산매는 알콜류 단독인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드 분산액.
제 2항 또는 제 3항에 있어서,
알콜류는, 상온에서 액체이고, 20℃에서의 점도가 4 cP 이하인, 탄소수 5 이하의 저급 알콜류 및/또는 함불소계 알콜류인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드 분산액.
나노 다이아몬드와 불소화제를 반응시켜 불소화 나노 다이아몬드를 제작하는 불소화 공정과, 당해 불소화 공정에서 얻어지는 불소화 나노 다이아몬드를 산화 처리함으로써 산소와 불소의 원소비(O/F)를 O.06∼0.20으로 조정하는 산화 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 제 1항에 기재된 불소화 나노 다이아몬드의 제작방법.
제 5항에 있어서,
산화 처리는, 산소함유 분위기 하에서의 열처리, 열수처리, 산화제 중에서의 초음파 처리 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드의 제작방법.
나노 다이아몬드와 불소화제를 반응시켜 불소화 나노 다이아몬드를 제작하는 불소화 공정과, 당해 불소화 공정에서 얻어지는 불소화 나노 다이아몬드를 산화 처리함으로써 산소와 불소의 원소비(O/F)를 O.06∼0.20으로 조정하는 산화 공정과, 당해 산화 공정에서 얻어지는 불소화 나노 다이아몬드와 알콜류를 함유하는 분산매를 혼합하여 현탁액을 제작하는 현탁 공정과, 당해 현탁 공정에서 얻어지는 현탁액을 분급하는 분급 공정에서 제작되는 것을 특징으로 하는, 제 2항에 기재된 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 제작방법.
제 7항에 있어서,
산화 처리는, 산소함유 분위기 하에서의 열처리, 열수처리, 산화제 중에서의 초음파 처리 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 제작방법.