CN108502879B - 一种超分散纳米金刚石及其制备方法 - Google Patents

一种超分散纳米金刚石及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超分散纳米金刚石的制备方法，包括：(1)向水或乙醇中加入有机酸或含胺基化合物，得到预处理液；其中，有机酸包括草酸和柠檬酸中的一种或多种，所述含胺基化合物选自谷氨酸和天冬氨酸，以及碳原子数为2‑5的脂肪胺中的一种或多种；(2)将纳米金刚石原粉加入到所述预处理液中进行超声分散，之后进行离心，收集上清液，得到粒径小于50nm的超分散纳米金刚石的悬浮液。该方法能够得到在溶液中均匀分散、水合粒径在较小范围内的超分散纳米金刚石，还能调控所得纳米金刚石的表面电位，尤其适用于金刚石薄膜生长、复合材料以及生物医药等领域。

Description

一种超分散纳米金刚石及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米金刚石技术领域，具体涉及一种超分散纳米金刚石及其制备方法。
背景技术
纳米金刚石除了继承金刚石的优点外，还具有纳米材料的特性，拥有优异的力学、热学、光学、电学性能，以及良好的生物相容性，使其在精密研磨、材料科学、生物医疗等领域都有潜在的应用价值。爆轰合成法制备的金刚石颗粒粒度一般在10nm以下，但由于纳米粒子具有较大比表面积和较高的比表面能，以及纳米金刚石表面含有大量的官能团，使其容易聚集形成团聚体，最终失去超细金刚石纳米颗粒所具备的纳米级性能，阻碍了纳米金刚石的发展。
为解决纳米金刚石团聚问题，现有的纳米方法主要使用化学和机械的相互作用，通过机械的方法，同时加入较多种类的助剂(如稳定剂和分散剂等)获得颗粒大小普遍在100nm左右的纳米金刚石水溶胶，难以得到几纳米到数十纳米左右的水溶胶。此外，目前还没有对纳米金刚石颗粒使用时需要的电性进行研究，而适合的电性对材料科学和生物科学中利用静电吸引对薄膜生长和药物传输极为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种超分散纳米金刚石的制备方法，该方法可以能够将金刚石水合粒径控制在较小范围，使纳米金刚石材料在溶液中均匀分散、稳定悬浮，解决纳米金刚石的团聚、沉降问题，还能调控纳米金刚石的表面电位，尤其适用于金刚石薄膜生长及生物医药等领域。
第一方面，本发明提供了一种超分散纳米金刚石的制备方法，包括以下步骤：
(1)向水或乙醇中加入有机酸或含胺基化合物，得到预处理液；其中，有机酸包括草酸和柠檬酸中的一种或多种，所述含胺基化合物选自谷氨酸和天冬氨酸，以及碳原子数为2-5的脂肪胺中的一种或多种；
(2)提供纳米金刚石原粉，将所述纳米金刚石原粉加入到所述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液，对其进行超声分散，之后进行离心，收集上清液，得到粒径小于50nm的超分散纳米金刚石的分散液。
优选地，所述超分散纳米金刚石的粒径为5-35nm。
优选地，所述超分散纳米金刚石的粒径为5-15nm。进一步优选为5-10nm。
优选地，所述超分散纳米金刚石的粒径为10-35nm。进一步优选为10-30nm或10-25nm。
本申请中，所述纳米金刚石原粉为市售产品，以爆炸法获得(也可称为纳米金刚石聚集物)，未进行任何处理，粒径大小从几百纳米到十几微米，其平均粒径在微米级别。
优选地，所述脂肪胺为乙二胺和正丙胺中的至少一种。
本发明一实施方式中，当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述有机酸或含胺基化合物时，采用pH调节剂来调节pH值，使所述预处理液的pH为2-10。pH调节剂可以为氢氧化钠或盐酸。
进一步地，所述有机酸在预处理液中的摩尔浓度为10-5～10-3mol/L。
进一步地，当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述有机酸时，所述预处理液的pH为2-9。所述预处理液的pH值需控制在一定范围内，以免有机酸被较多离解，导致悬浮液不稳定而使金刚石颗粒沉降。此时，得到的超分散纳米金刚石的表面带负电，这主要是由于有机酸(草酸、柠檬酸)中的羧基会吸附在金刚石原粉颗粒上，使整个金刚石颗粒带负电。
当所述预处理液中的溶剂为水时，进一步地，当所述有机酸为柠檬酸时，所述预处理液的pH值为3.5-9；当所述有机酸为草酸时，所述预处理液的pH值为2-8。
进一步地，所述有机酸在预处理液中的浓度为10-5～10-3mol/L。有机酸在水作溶剂时的预处理液中的浓度，可以保障有机酸全部覆盖金刚石原粉颗粒，有机酸的浓度不能过大，否则会提高预处理液中的离子强度进而缩短金刚石颗粒在水中的德拜长度(Debyelength)，并在库伦力的作用下引起金刚石颗粒吸引在一起而导致团聚和沉淀。
本发明中，当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述含胺基化合物时，得到的超分散纳米金刚石的表面带正电。当所述含胺基化合物为同时含羧基和氨基-NH2的谷氨酸或天冬氨酸时，它们分子中的羧基会优先与金刚石颗粒表面相吸引，而氨基在水中得到质子，使金刚石颗粒中水中的最外层电荷带正电。而当所述含胺基化合物为脂肪胺时，脂肪胺在水中形成带正电的NH3+，会与金刚石颗粒表面相吸引，使金刚石颗粒得以分散。
进一步地，所述含胺基化合物在预处理液中的浓度为10-5～10-3mol/L。
进一步地，当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述谷氨酸时，所述预处理液的pH为3-10。
进一步地，当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述天冬氨酸时，所述预处理液的pH为5-10。
进一步地，当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述脂肪胺时，所述预处理液的pH为3-10。
本发明另一实施方式中，当所述预处理液中的溶剂为乙醇时，所述预处理液中还含有强碱，其中强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。与上述溶剂为水时的原理类似，但由于乙醇的介电常数比水低，导致金刚石颗粒在乙醇中的德拜长度比水中短，颗粒之间极容易团聚，需要在添加有机酸或含胺基化合物的基础上，添加适量的强碱来调控，以改善金刚石在乙醇中的溶解程度。
进一步地，所述有机酸或含胺基化合物在预处理液中的浓度为10-5～10-3mol/L。
进一步地，所述强碱在预处理液中的浓度为10-7～10-4mol/L。
具体地，当所述预处理液中的溶剂为乙醇，且当向乙醇中加入所述含胺基化合物和强碱时，所述强碱在预处理液中的浓度为10-7～10-5mol/L。
优选地，步骤(2)中，所述纳米金刚石原粉在纳米金刚石悬浊液中的质量分数为0.00005％～0.05％。
优选地，步骤(2)中，所述超声分散的时间为0.5-3h，功率为200-500W。
优选地，步骤(2)中，所述离心的转速为1000-2000rpm，离心时间为1-8h。
本发明第一方面提供的制备方法，操作简单，该方法未使用对环境有污染的试剂，适合规模化生产。该方法能够得到在溶液中均匀分散、稳定悬浮、水合粒径在较小范围内的超分散纳米金刚石材料，解决纳米金刚石的团聚、沉降问题，还能根据预处理液中的溶剂和添加物来调控所得纳米金刚石的表面电位，得到适用于不同基体的超分散纳米金刚石材料。例如，当用于生长金刚石薄膜时，可以将表面带负电的超分散纳米金刚石材料的悬浮液种植在带正电的基体表面(例如氧化铜、氮化硅)，或是将表面带正电的超分散纳米金刚石材料的悬浮液种植在带负电的基体表面(二氧化硅、碳化硅)，以实现纳米金刚石稳定地植在基体表面，以在沉积过程中增强金刚石形核。
第二方面，本发明提供了一种采用本发明第一方面的方法制得的超分散纳米金刚石。
本发明制得的超分散纳米金刚石材料可用于生长高致密纳米金刚石薄膜，或者用作密封剂、抛光剂、电镀添加剂、油添加剂、聚合物树脂添加剂、散热添加剂等，以及用于生物医药领域等。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2中超分散纳米金刚石的水溶液的粒径分布图；
图2为本发明实施例2中超分散纳米金刚石的水溶液的Zeta电位分布图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
实施例1表面带正电的超分散纳米金刚石的水溶液
步骤一，向去离子水中加入谷氨酸，其浓度为10-4M，采用NaOH和HCl将pH配制在3，得到预处理液。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石水溶胶加入以上预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.0005wt.％。
步骤三，对上述纳米金刚石悬浊液进行超声分散1h，功率为250W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1500rpm下进行离心，离心时间为2h，收集上清液，最终得到粒径小于50nm(具体为35-45nm)的超分散金刚石的水悬浊液。
经测试，本实施例1中所得超分散金刚石的水悬浊液的Zeta电位为9mV，该电位值是一个综合值，超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带正电，它可以高密度地吸附在带负电的基体材料(如二氧化硅、碳化硅)，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核，还可以经过表面官能化用作起始材料来制备纳米生物材料类型的医药材料。
实施例2表面带负电的超分散纳米金刚石的水溶液
步骤一，向去离子水中加入草酸，其浓度为10-4M，采用NaOH和HCl将pH配制在5，得到预处理液。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石水溶胶加入上述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.005wt.％。
步骤三，对纳米金刚石悬浊液进行超声分散1h，超声功率为350W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1000rpm下进行离心，离心时间为3h，收集上清液，最终得到粒径小于30nm的超分散金刚石的水悬浊液，最终得到粒径小于30nm的超分散金刚石的水悬浊液，其动态光散射(DLS)粒径分布如图1所示，其Zeta电位如图2所示。
从图1可以看出，其粒径分布较均匀，主要在20-25nm，很少有超过100nm的。从图2的Zeta电位结果可知，其zeta电位为-27mV。
本实施例2中制得的超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带负电，它可以高密度地吸附在带正电的基体材料(如氧化铜、氮化硅)，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核，还可以经过表面官能化用作起始材料来制备纳米生物材料类型的医药材料。
实施例3表面带负电的超分散纳米金刚石的乙醇溶液
步骤一，向乙醇中加入柠檬酸，并加入NaOH，得到预处理液，其中柠檬酸在预处理液中的浓度为10-4M，NaOH的浓度为10-6M。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石原粉加入上述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.05wt.％。
步骤三，对纳米金刚石悬浊液进行超声分散1.5h，功率为250W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1000rpm下进行离心，离心时间为2h，收集上清液，最终得到粒径小于50nm(平均粒径为20-30nm)的超分散金刚石的乙醇悬浊液，其zeta电位为-34mV。
本实施例3中制得的超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带负电，它可以高密度地吸附在带正电的基体材料，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核，还可以经过表面官能化用作起始材料来制备纳米生物材料类型的医药材料。
实施例4表面带正电的超分散纳米金刚石的乙醇溶液
步骤一，向乙醇中加入谷氨酸，并加入NaOH，得到预处理液，其中谷氨酸在预处理液中的浓度为5×10-4M，NaOH的浓度为3×10-6M。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石原粉加入上述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.003wt.％。
步骤三，对纳米金刚石悬浊液进行超声分散1h，超声功率为250W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1000rpm下进行离心，离心时间为4min，收集上清液，最终得到粒径小于50nm(具体为35-40nm)的超分散金刚石的乙醇悬浊液，其zeta电位为1mV左右。
本实施例4制得的超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带正电，它可以高密度地吸附在带负电的基体材料(如二氧化硅、碳化硅)，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核。
实施例5表面带正电的超分散纳米金刚石的水溶液
步骤一，向水中加入天冬氨酸，其中天冬氨酸在预处理液中的浓度为7×10-5M，溶液的pH为7。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石原粉加入上述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.004wt.％。
步骤三，对纳米金刚石悬浊液进行超声分散1h，超声功率为250W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1000rpm下进行离心，离心时间为30min，收集上清液，最终得到粒径小于50nm(具体为10-20nm)的超分散金刚石的水悬浊液。
本实施例5制得的超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带正电，它可以高密度地吸附在带负电的基体材料(如二氧化硅、碳化硅)，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核。
实施例6表面带正电的超分散纳米金刚石的水溶液
步骤一，向水中加入正丙胺，调pH为6，得到预处理液，其中正丙胺在预处理液中的浓度为6×10-5M。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石原粉加入上述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.005wt.％。
步骤三，对纳米金刚石悬浊液进行超声分散1h，超声功率为250W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1000rpm下进行离心，离心时间为1h，收集上清液，最终得到粒径小于50nm(具体为30-40nm)的超分散金刚石的水悬浊液。
本实施例6制得的超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带正电，它可以高密度地吸附在带负电的基体材料(如二氧化硅、碳化硅)，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核。
实施例7表面带正电的超分散纳米金刚石的乙醇溶液
步骤一，向乙醇中加入乙二胺，并加入NaOH，得到预处理液，其中乙二胺在预处理液中的浓度为7×10-4M，NaOH的浓度为3×10-7M。
步骤二，将市场上采购的纳米金刚石原粉加入上述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液；其中，纳米金刚石在纳米金刚石悬浊液中的质量浓度为0.05wt.％。
步骤三，对纳米金刚石悬浊液进行超声分散0.5h，超声功率为300W。
步骤四，将超声后的纳米金刚石悬浊液在转速1500rpm下进行离心，离心时间为2h，收集上清液，最终得到粒径小于50nm(具体为35-45nm)的超分散金刚石的水悬浊液。
本实施例7制得的超分散金刚石颗粒的最外层电荷是带正电，它可以高密度地吸附在带负电的基体材料(如二氧化硅、碳化硅)，便于在该基体上生长金刚石薄膜的过程中增强金刚石形核。
为突出本发明的有益效果，本发明还提供了如下对比实施例：
对比例1：在实施例1的基础上，同等条件下，谷氨酸在预处理液中的浓度为10-6M，其他条件与实施例1一致。结果发现，处理后的金刚石材料聚集并沉积，其粒径在1微米以上。
对比例2：在实施例1的基础上，同等条件下，调节预处理液中的pH为2，其他条件与实施例1一致。结果发现，处理后的金刚石材料也聚集并沉积，其粒径在2微米以上。
对比例3：在实施例4的基础上，同等条件下，使预处理液中NaOH的浓度10-2M，其他条件与实施例4一致。结果发现，处理后的金刚石材料聚集并沉积，其粒径在1.5微米以上。
以上对比结果说明，所述预处理液中有机酸或含胺基化合物的浓度、预处理液的pH、采用乙醇作溶剂时的预处理液中NaOH的浓度等参数，对最终超分散纳米金刚石的制备有重要影响，需控制在本发明的保护范围内。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.一种超分散纳米金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向水或乙醇中加入有机酸或含胺基化合物，得到预处理液；其中，所述有机酸包括草酸和柠檬酸中的一种或多种，所述含胺基化合物包括谷氨酸、天冬氨酸、乙二胺和正丙胺中的一种或多种；所述有机酸或含胺基化合物在预处理液中的浓度为10-5~10-3 mol/L；
当所述预处理液中的溶剂为水时，且当向水中加入所述有机酸或含胺基化合物时，采用pH调节剂来调节pH值；当向水中加入所述有机酸时，所述预处理液的pH为2-9；当向水中加入所述谷氨酸、所述乙二胺或所述正丙胺时，所述预处理液的pH为3-10；当向水中加入所述天冬氨酸时，所述预处理液的pH为5-10；
当所述预处理液中的溶剂为乙醇时，所述预处理液中还含有强碱，所述强碱在预处理液中的浓度为10-7~10-4 mol/L；
（2）提供纳米金刚石原粉，将所述纳米金刚石原粉加入到所述预处理液中，得到纳米金刚石悬浊液，对其进行超声分散，之后进行离心，收集上清液，得到粒径小于50nm的超分散纳米金刚石的分散液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当向水或乙醇中加入所述有机酸时，得到的超分散纳米金刚石的表面带负电；当向水或乙醇中加入所述含胺基化合物时，得到的超分散纳米金刚石的表面带正电。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金刚石原粉在纳米金刚石悬浊中的质量分数为0.00005%~0.05%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金刚石原粉以爆炸法获得，未进行任何处理，粒径大小从几百纳米到十几微米，其平均粒径在微米级别。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法制得的超分散纳米金刚石。
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