CN106147617A

CN106147617A - 一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法

Info

Publication number: CN106147617A
Application number: CN201510223482.1A
Authority: CN
Inventors: 董云娜
Original assignee: Tianjin Nbond Technology Co Ltd
Current assignee: Tianjin Nbond Technology Co Ltd
Priority date: 2015-04-28
Filing date: 2015-04-28
Publication date: 2016-11-23

Abstract

本发明公开了一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法，所述抛光液含有以下组分：特制的金刚石微粉和与其对应的特制悬浮液。本发明的特点是，首先用改性剂对金刚石进行表面润湿和改性，而后加入自制的与其对应的特制悬浮液在相应的抛光工艺条件下进行抛光，本发明的多晶金刚石抛光液，可实现硬质合金、陶瓷、蓝宝石、玻璃等坚硬物质材料表面的高精度加工，具有稳定性好、抛光速率高、低粗糙，使用寿命长等优点。

Description

一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法

技术领域

本发明属于表面超精抛光技术领域，更具体地说，涉及一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法。

背景技术

化学机械抛光(CMP)是实现硬质材料表面平整化的实用技术和核心，而抛光液是抛光技术中的重要因素，其性能的好坏直接影响到抛光后的材料表面质量。随着精密加工业的发展，近年来金刚石抛光液发展很快。金刚石抛光液是抛光硬质合金、陶瓷、蓝宝石、玻璃等坚硬材料的理想磨液。金刚石抛光液较硅溶胶等抛光液的抛光效率高出几倍，表面粗糙度能够显著降低；而水性金刚石抛光液较油性抛光液环保低毒、后处理简单；多晶金刚石具有硬度高、韧性好、高切削力、低划伤等优点，为类球型状，每颗微粒都有很多不规则的磨削面，在研磨过程中采用单颗粒多点研磨，较单晶金刚石相比，可避免金刚石的脆断和磨削面的过少，从而保证了磨削过程中的速率和效率都比较高，但是由于纳米金刚石颗粒具有很高的比表面能，处于一种热力学不稳定的状态，稳定分散纳米金刚石颗粒是发挥纳米金刚石优异性能的关键。纳米金刚石颗粒容易自发团聚，致使抛光液体系的稳定性较差，影响抛光效果，限制了金刚石抛光液的应用。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种稳定分散性好，抛光精度高、效果好、使用寿命长的多晶金刚石水基抛光液及其制备方法。

一种多晶金刚石水基抛光液，由下列重量分数的组分组成：所述的各原料所占重量百分比：精密分级制得的粒度分布为10-300nm表面改性多晶纳米金刚石微粉：0.005-5％、悬浮液：95％-99.995％。

一种多晶金刚石水基抛光液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，多晶金刚石微粉表面改性，用精密分级制得多晶纳米金刚石，利用羟基羧酸对金刚石进行表面改性润湿处理，制得改性的多晶金刚石微粉。

步骤2，配制悬浮液：水、悬浮剂、悬浮助剂、表面活性剂、螯合剂进行调配，用乳化机搅拌均匀，再加入防腐剂、消泡剂，用搅拌器搅拌均匀，pH调节剂调pH为2-11，得到性能均一的悬浮液。

步骤3，将金刚石微粉和悬浮液混合并分散，分散方法可采用机械搅拌分散、超声波分散、机械研磨和球磨、高能处理法中的一种或多种的配合。分散时间为1-2小时。

所述的多晶纳米金刚石微粉的表面改性润湿剂为羟基羧酸。包括脂肪族羟基酸和芳香族羟基酸，具体的柠檬酸、苹果酸、没食子酸、酒石酸、乳酸、水杨酸中的一种或多种。

所述的悬浮液对应各原料所占重量百分比：水：89-99％，悬浮剂：0.01-5.5％，悬浮助剂：0.01-1％，表面活性剂：0.1-5％，消泡剂：0.1-3％，螯合剂：0.1-5％，防腐剂：0.1-2％，pH调节剂：0.1-1％。

所述的悬浮剂为水溶性纤维素及其衍生物、膨润土及其衍生物、沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机粘土中的一种或多种。悬浮助剂为甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、乙二胺、三乙胺中的一种或多种。

所述的表面活性剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、丙三醇、1-缩二乙二醇、三乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物中的一种或多种。

所述的消泡剂为乙醇、辛醇、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、高碳醇脂肪酸酯复合物DSA-5、油酸、乳化二甲基硅油中的一种或多种；螯合剂为所述的螯合剂为所述的螯合剂为胺类(例如二元胺、三元胺)、二元羧酸、氨基酸中的一种或多种。

所述的防腐剂为脱氢醋酸钠、2-苯基苯酚钠盐、对羟基苯甲酸乙酯钠、山梨酸钾、苯甲酸钠、异噻唑啉酮、次氯酸钙中的一种或多种。

所述的悬浮液的pH范围为2-11，所述的pH调节剂为有机酸(例如甲酸、乙酸、丙酸和草酸)、无机酸(例如磷酸、硫酸、盐酸)、无机碱(例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水、六偏磷酸钠)、有机碱(一乙醇胺、三乙醇胺)中的一种或多种。

本发明的有益效果如下：

1.本发明采用表面改性剂对多晶金刚石进行表面化学改性，然后加入自制的悬浮液使纳米金刚石在溶液中进行均匀分散，从而使制得的金刚石抛光液具有良好的分散稳定性。

2.本发明的多晶金刚石抛光液制备工艺简单，只需将多晶金刚石和悬浮液混合使其分散均匀。自制悬浮液的pH范围为2-11，较佳的为6-10。

本发明具有上述组成的多晶金刚石水基抛光液，金刚石微粉分散稳定性好，不团聚，抛光速率高、低粗糙，材料表面平整度高，使用寿命长。

本发明的多晶金刚石抛光液，可实现硬质合金、陶瓷、蓝宝石、玻璃等坚硬物质材料表面的高精度加工。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行进一步的说明。

实施例1：

将由精密分级制得的粒径为100nm的纯度为99.9％以上的多晶金刚石微粉用表面改性润湿剂进行表面改性处理；将对应各原料所占重量百分比配制悬浮液：水95％、悬浮剂2％、悬浮助剂占1％、表面活性剂0.3％、消泡剂0.2％、螯合剂1％、混合均匀，加入防腐剂0.5％，pH调节剂调节pH值为8.5，制得悬浮液；对应各原料所占重量百分比配制抛光液：自制的悬浮液99.6％，加入改性后的金刚石微粉0.4％，超声分散，得金刚石含量为0.4％的抛光液。

所述的表面改性润湿剂为乳酸；所述的悬浮剂为羧甲基纤维素；所述的悬浮助剂为乙二醇；所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述的消泡剂为辛醇；所述的螯合剂为甘氨酸；所述的pH调节剂为三乙醇胺；所述的防腐剂为山梨酸钾。

测定上述抛光液的沉降值为0。

实施例2：

将由精密分级制得的粒径为100nm的纯度为99.9％以上的多晶金刚石微粉用羟基羧酸进行表面改性处理；将对应各原料所占重量百分比配制悬浮液：水96.5％、悬浮剂1％、悬浮助剂0.5％、表面活性剂0.3％、消泡剂0.2％、螯合剂1％、混合均匀，加入防腐剂0.5％制得悬浮液，pH调节剂调节pH值为8.5；对应各原料所占重量百分比配制抛光液：取自制的悬浮液99.6％，加入改性后的金刚石微粉0.4％，超声分散，得金刚石含量为0.4％的抛光液。

所述的表面改性润湿剂为酒石酸；所述的悬浮剂为羧甲基纤维素；所述的悬浮助剂为丙三醇；所述的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；所述的消泡剂为油酸；所述的螯合剂为甘氨酸；所述的pH调节剂为氢氧化钾；所述的防腐剂为山梨酸钾。

测定上述抛光液的沉降值为1。

实施例3：

将由精密分级制得的粒径为100nm的纯度为99.9％以上的多晶金刚石微粉用羟基羧酸进行表面改性处理；将对应各原料所占重量百分比配制悬浮液：水95％、悬浮剂1.5％、悬浮助剂1％、表面活性剂0.3％、消泡剂0.5％、螯合剂2％、混合均匀，加入防腐剂0.2％制得悬浮液，pH调节剂调节pH值为8.5；对应各原料所占重量百分比配制抛光液：取自制的悬浮液99.6％，加入改性后的金刚石微粉0.4％，超声分散，得金刚石含量为0.4％的抛光液。

所述的表面改性润湿剂为苹果酸；所述的悬浮剂为羧甲基纤维素；所述的悬浮助剂为乙二醇；所述的表面活性剂为聚乙二醇；所述的消泡剂为辛醇：所述的螯合剂为甘氨酸；所述的pH调节剂为三乙胺；所述的防腐剂为山梨酸钾。

测定上述抛光液的沉降值为2。

按实施例1-3配制的高纯度多晶纳米金刚石抛光液进行抛光实验，抛光后的表面在60W的日光灯下观察没有划痕和蚀坑，在常温下可保存六个月。

以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均为本发明的保护范围。

Claims

1.一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法，其特征在于：所述的抛光液含有以下组分及各组分对应各原料所占重量百分比：特制的金刚石微粉：由精密分级制得的粒度分布为10-300nm表面改性多晶纳米金刚石微粉0.005-5％，与此对应的悬浮液：95％-99.995％。

2.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石水基抛光液，其特征在于：所述的多晶纳米金刚石微粉的表面改性润湿剂为羟基羧酸，包括脂肪族羟基酸和芳香族羟基酸，具体的为柠檬酸、苹果酸、没食子酸、酒石酸、乳酸、水杨酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石水基抛光液，其特征在于：所述的悬浮液含有以下组分及各组分对应的各原料所占重量百分比：水：89-99％，悬浮剂：0.01-5.5％，悬浮助剂：0.01-1％，表面活性剂：0.1-5％，消泡剂：0.1-3％，螯合剂：0.1-5％，防腐剂：0.1-2％，pH调节剂：0.1-1％。

4.根据权利要求3所述的一种多晶金刚石水基抛光液，其特征在于：所述的悬浮剂为水溶性纤维素及其衍生物、膨润土及其衍生物、沉淀白炭黑、气相白炭黑、有机粘土中的一种或多种；悬浮助剂为甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、乙二胺、三乙胺中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的悬浮液，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、丙三醇、三乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物中的一种或多种。

6.根据权利要求3所述的悬浮液，其特征在于：所述的消泡剂为乙醇、辛醇、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、高碳醇脂肪酸酯复合物DSA-5、油酸、乳化二甲基硅油中的一种或多种；螯合剂为胺类(例如二元胺、三元胺)、二元羧酸、氨基酸中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的悬浮液，其特征在于：所述的防腐剂为脱氢醋酸钠、2-苯基苯酚钠盐、对羟基苯甲酸乙酯钠、山梨酸钾、苯甲酸钠、异噻唑啉酮、次氯酸钙中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的悬浮液，其特征在于：所述的悬浮液的pH范围为2-11，所述的pH调节剂为有机酸(例如甲酸、乙酸、丙酸和草酸)、无机酸(例如磷酸、硫酸、盐酸)、无机碱(例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水、六偏磷酸钠)、有机碱(一乙醇胺、三乙醇胺)中的一种或多种。