CN109575813A - 微纳米金刚石抛光液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种微纳米金刚石抛光液，由具有下列质量分数的组分构成：金刚石微粉：0.01％‑20％；悬浮分散剂：0.01％‑10％；絮凝抑制剂：0.1％‑10％；超纯水：60％‑99％。本发明还提供了一种微纳米金刚石抛光液的制备方法。

Description

微纳米金刚石抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于精密研磨、加工和抛光领域使用的抛光液，尤其涉及一种微纳米金刚石抛光液及其制备方法。

背景技术

金刚石由于其独特的物理特性，使得其具有超常的硬度、高强度和高韧性，因此被广泛应用于半导体硅片抛光、计算机硬盘基片抛光、计算机磁头抛光、光纤连接器抛光、精密陶瓷、加工高精度工件，人造晶体、硬质合金、宝石抛光等领域。欧美俄等国开展金刚石研究较早，金刚石抛光液的制备方面也走在了前列，且一些外国品牌基本处于垄断地位，国内于高端抛光液制备领域研究刚刚起步，技术水平与国外相比还有一定的差距，在精密产品抛光方面还处于依赖进口金刚石抛光液的状态。另外，悬浮液的分散稳定性很大程度上影响工件表面的抛光效果，一般来说，对抛光液的基本要求是磨粒均匀地悬浮分散在抛光液中，且具有足够的分布稳定性。微米级金刚石微粉的比重较大，难以实现长期稳定的悬浮分散。故，良好的分散稳定性一直是国内金刚石抛光液所面临的最大难题。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种具有良好的分散稳定性的微纳米金刚石抛光液。

另外，本发明还提供了一种上述微纳米金刚石抛光液的制备方法。

一种微纳米金刚石抛光液，由具有下列质量分数的组分构成：

金刚石微粉：0.01％-20％；

悬浮分散剂：0.01％-10％；

絮凝抑制剂：0.1％-10％；

超纯水：60％-99％。

一种微纳米金刚石抛光液的制备方法，包括如下步骤：

将悬浮分散剂和超纯水混合配置成分散体系；

将金刚石微粉和超纯水混合配置成金刚石微粉浓缩液；

对所述金刚石微粉浓缩液进行预分散；

将预分散的金刚石微粉浓缩液加入分散体系中，并补充超纯水和絮凝抑制剂，在机械力的作用下充分混匀，以形成所述微纳米金刚石抛光液。

综上，所述微纳米金刚石抛光液可以有效稳定悬浮不同粒径的金刚石微粉，且对于金刚石微粉具有良好的悬浮分散性，久置亦不会形成团聚。同时，所述微纳米金刚石抛光液对于不同材料均具有良好的抛光效果。

附图说明

图1为本发明所述微纳米金刚石抛光液对集成电路进行抛光处理后的表面效果图。

图2为一种现有金刚石抛光液对集成电路进行抛光处理后的表面效果图。

图3为本发明所述微纳米金刚石抛光液对金属化陶瓷基板进行抛光处理后的表面效果图。

图4为一种现有金刚石抛光液对金属化陶瓷基板进行抛光处理后的表面效果图。

图5为本发明所述微纳米金刚石抛光液对印刷电路板进行抛光处理后的表面效果图。

图6为一种现有金刚石抛光液对印刷电路板进行抛光处理后的表面效果图。

图7为本发明所述微纳米金刚石抛光液对不锈钢板进行抛光处理后的表面效果图。

图8为一种现有金刚石抛光液对不锈钢板进行抛光处理后的表面效果图。

图9为本发明所述微纳米金刚石抛光液对铜合金板进行抛光处理后的表面效果图。

图10为一种现有金刚石抛光液对铜合金板进行抛光处理后的表面效果图。

图11为本发明一实施例的微纳米金刚石抛光液的激光粒径测试图。

具体实施方式

本发明的微纳米金刚石抛光液，由具有下列质量分数(以下用“wt％”表示)的组分组成：

金刚石微粉：0.01％-20％；

悬浮分散剂：0.01％-10％；

絮凝抑制剂：0.1％-10％；

超纯水：60％-99％。

所述微纳米金刚石抛光液中选用粒度分布集中，形貌优良，具有良好磨削力和韧性的金刚石微粉。其中，所述金刚石微粉的中位粒径为0.05μm～50μm。

所述悬浮分散剂选用羟乙基纤维素、瓜尓胶、阿拉伯胶、黄原胶、魔芋胶、卢芭胶、瓦克胶、卡拉胶、乳胶、可得然胶、聚乙二醇二硬酸酯、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、海藻酸丙二醇酯、聚丙烯酸及其酯类、疏水改性丙烯酸及其酯类、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、膨润土、聚乙烯吡咯维酮、月桂酸单异丙醇酰胺中的一种或多种。其中，所述微纳米金刚石抛光液中所述悬浮分散剂的最佳范围为0.01％-2％。

所述絮凝抑制剂选用呱嗪、咪唑、丁二酸、丙二酸、草酸、碳酸、乳酸、膦酸、酒石酸、苹果酸、氨三乙酸、甘氨酸、苏氨酸、半胱甘肽、四甲基氢氧化铵、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四甲基膦酸、氨基三亚甲基磷酸、柠檬酸三铵、羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五叉膦酸、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸氢钾、次氯酸铵，硝酸铵、氟化钠、氟化铵、硫酸钠、硫酸钾、氯化钾、氯化钠、氯化铵、溴化钾、溴化钠、碘酸钾、次碘酸钾中的一种或多种。

所述微纳米金刚石抛光液中选用超纯水，可避免杂质和细菌对微纳米金刚石抛光液造成不必要的干扰。其中，所述超纯水的电阻率为18.25MΩ.cm。

分别选取金刚石微粉的中位粒径为6μm、3μm和1μm的微纳米金刚石抛光液对集成电路进行抛光处理。其中，经抛光处理后的集成电路的抛光效果可参图1。同时，测得经抛光处理后的所述集成电路的移除量和表面粗糙度如下表：

	6μm	3μm	1μm
				移除量(μm/min)	5.45	2.60	1.82
表面粗糙度(μm)	0.084	0.058	0.016

分别选取金刚石微粉的中位粒径为6μm、3μm和1μm的一种现有(市面出售)的金刚石抛光液对集成电路进行抛光处理。其中，经抛光处理后的集成电路的抛光效果可参图2。同时，测得经抛光处理后的所述集成电路的移除量和表面粗糙度如下表：

	6μm	3μm	1μm
				移除量(μm/min)	4.29	1.32	0.97
表面粗糙度(μm)	0.102	0.890	0.023

分别选取金刚石微粉的中位粒径为6μm、3μm和1μm的微纳米金刚石抛光液对金属化陶瓷基板进行抛光处理。其中，经抛光处理后的金属化陶瓷基板的抛光效果可参图3。同时，测得经抛光处理后的所述金属化陶瓷基板的移除量和表面粗糙度如下表：

	6μm	3μm	1μm
				移除量(μm/min)	4.04	2.44	1.24
表面粗糙度(μm)	0.076	0.026	0.011

分别选取金刚石微粉的中位粒径为6μm、3μm和1μm的现有(市面出售)的金刚石抛光液对金属化陶瓷基板进行抛光处理。其中，经抛光处理后的金属化陶瓷基板的抛光效果可参图4。同时，测得经抛光处理后的所述金属化陶瓷基板的移除量和表面粗糙度如下表：

	6μm	3μm	1μm
				移除量(μm/min)	2.77	1.11	0.61
表面粗糙度(μm)	0.087	0.042	0.020

分别选取金刚石微粉的中位粒径为9μm、3μm和1μm的微纳米金刚石抛光液对PCB(Printed Circuit Board，印刷电路板)进行抛光处理。其中，经抛光处理后的PCB的抛光效果可参图5。同时，测得经抛光处理后的所述PCB的移除量和表面粗糙度如下表：

	9μm	3μm	1μm
				移除量(μm/min)	4.03	2.21	0.61
表面粗糙度(μm)	0.297	0.058	0.011

分别选取金刚石微粉的中位粒径为9μm、3μm和1μm的现有(市面出售)的金刚石抛光液对PCB进行抛光处理。其中，经抛光处理后的PCB的抛光效果可参图6。同时，测得经抛光处理后的所述PCB的移除量和表面粗糙度如下表：

	9μm	3μm	1μm
				移除量(μm/min)	3.76	1.89	0.32
表面粗糙度(μm)	0.287	0.069	0.024

分别选取1200#砂纸、金刚石微粉的中位粒径为9μm和3μm的微纳米金刚石抛光液对不锈钢板进行抛光处理。其中，经抛光处理后的不锈钢板的抛光效果可参图7。同时，测得经抛光处理后的所述不锈钢板的移除量和表面粗糙度如下表：

	1200#砂纸	9μm	3μm
				移除量(μm/min)	/	8.67	3.52
表面粗糙度(μm)	0.169	0.032	0.016

分别选取1200#砂纸、金刚石微粉的中位粒径为9μm和3μm的现有(市面出售)金刚石抛光液对不锈钢板进行抛光处理其中，经抛光处理后的不锈钢板的抛光效果可参图8。同时，测得经抛光处理后的所述不锈钢板的移除量和表面粗糙度如下表：

分别选取1200#砂纸、金刚石微粉的中位粒径为9μm和3μm的微纳米金刚石抛光液对铜合金板进行抛光处理。其中，经抛光处理后的铜合金板的抛光效果可参图9。同时，测得经抛光处理后的所述铜合金板的移除量和表面粗糙度如下表：

	1200#砂纸	9μm	3μm
				移除量(μm/min)	/	7.65	2.14
表面粗糙度(μm)	0.246	0.070	0.026

分别选取1200#砂纸、金刚石微粉的中位粒径为9μm和3μm的现有(市面出售)金刚石抛光液对铜合金板进行抛光处理。其中，经抛光处理后的铜合金板的抛光效果可参图10。同时，测得经抛光处理后的所述铜合金板的移除量和表面粗糙度如下表：

	1200#砂纸	9μm	3μm
				移除量(μm/min)	/	5.25	1.03
表面粗糙度(μm)	0.232	0.099	0.030

根据上述测试可知，本发明实施例所述的微纳米金刚石抛光液对于不同材料均具有良好的抛光效果，且经过上述抛光制程后均可以达到理想的表观效果(参图1、图3、图5、图7和图9)。同时，参阅图1-10可以看出，本发明实施例的微纳米金刚石抛光液相较于现有(市面出售)的金刚石抛光液有明显的移除率和表观效果优势。

选取金刚石微粉的中位粒径为9μm的微纳米金刚石抛光液，放置15个月后，再对其进行激光粒径测试。其中，测试结果请参图11。

上述微纳米金刚石抛光液的制备方法，包括如下步骤：

配置分散体系。将悬浮分散剂和超纯水按照需要的比例混合，并经分散处理，以配置成一定浓度的分散体系。所采用的分散方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。

配置金刚石微粉浓缩液。将金刚石微粉和超纯水按照需要的比例混合，以配置成一定浓度的金刚石微粉浓缩液。

对所述金刚石微粉浓缩液进行预分散，以消除金刚石微粉的二次团聚颗粒，使金刚石微粉颗粒分散均匀，从而避免在抛光过程对物料造成划伤等情况。所采用的预分散方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。

将经预分散的金刚石微粉浓缩液加入分散体系中，并补充相应比例超纯水和相应的絮凝抑制剂，在机械力的作用下充分混匀，即可得到稳定悬浮的微纳米金刚石抛光液。所采用的机械力的作用方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。其中，所述悬浮分散剂具有特殊的空间构型，可凭借其产生的空间位阻效应使得金刚石微粉得以稳定悬浮。所述絮凝抑制剂可通过对悬浮分散剂电荷的调控，限制了分子链的内旋转，使悬浮分散剂的分子构型得以稳定，从而使得整个体系的稳定性得到提高。

在本实施例中，所述微纳米金刚石抛光液可以有效稳定悬浮不同粒径的金刚石微粉，且对于金刚石微粉具有良好的悬浮分散性，久置亦不会形成团聚。较佳的，所述微纳米金刚石抛光液的稳定周期可达到18个月。

实施例1

配置分散体系。具体地，将1.5％的黄原胶、1％的海藻酸丙二醇酯和97.5％的超纯水混合，并利用搅拌机在400rpm的转速下搅拌2小时，使各组分充分溶胀，从而得到所述分散体系。

配置金刚石微粉浓缩液。具体地，将中位粒径为5μm的金刚石微粉与超纯水按1:10配置成金刚石微粉浓缩液。

对所述金属石微粉浓缩液进行预分散。具体地，将所述金属石微粉浓缩液置于超声波中超声30min。

将经预分散的金刚石微粉浓缩液加入分散体系中，并补充一定量的氯化钠和超纯水，经机械搅拌2小时，即可得到稳定悬浮的微纳米金刚石抛光液。其中，所述微纳米金刚石抛光液包括1％的金刚石微粉、0.3％的黄原胶、0.2％的海藻酸丙二醇酯、1％的氯化钾和97.5％的超纯水。

实施例2

配置分散体系。具体地，将1％的羟乙基纤维素、1％的聚乙烯吡咯维酮和98％的超纯水混合，并利用搅拌机在400rpm的转速下搅拌2小时，使各组分充分溶胀，从而得到所述分散体系。

配置金刚石微粉浓缩液。具体地，将10％的金刚石微粉、10％的氯化钠和80％的超纯水混合，以形成所述金刚石微粉浓缩液。其中，本实施例中所选用的金刚石微粉的中位粒径为9um。

利用行星式球磨机，对所述金刚石微粉浓缩液进行30分钟的预分散。

将分散体系加入到经预分散的金刚石粉体浓缩液中，继续球磨分散2小时，即可得到稳定悬浮的微纳米金刚石抛光液。其中，本实施例所得到的微纳米金刚石抛光液中的金刚石微粉的含量为5％。

实施例3

配置分散体系。具体地，将2％的膨润土、2％的聚乙二醇二硬酸酯和96％的超纯水混合，并利用搅拌机在400rpm的转速下搅拌2小时，使各组分充分溶胀，从而得到所述分散体系。

配置金刚石微粉浓缩液。具体地，将中位粒径为1μm的金刚石微粉和超纯水按1:10配置成金刚石微粉浓缩液。

对所述金属石微粉浓缩液进行预分散。具体地，利用带超声的搅拌设备，对所述金刚石微粉浓缩液进行超声搅拌20分钟。

将经预分散的金刚石微粉浓缩液加入到分散体系中，并加入一定量的乙二胺四亚甲基膦酸和超纯水，再在带超声的搅拌设备中超声搅拌分散1小时，即可得到稳定悬浮的微纳米金刚石抛光液。其中，所述微纳米金刚石抛光液包括1％的金刚石、1％的膨润土、1％的聚乙二醇二硬酸酯、1％的乙二胺四亚甲基膦酸和96％的超纯水。

实施例4

配置分散体系。具体地，将2％的黄原胶、1％的聚丙烯酸酯和97％的超纯水混合，并利用搅拌机在400rpm的转速下搅拌2小时，使各组分充分溶胀，从而得到所述分散体系。

配置金刚石微粉浓缩液。具体地，将中位粒径为3μm的金刚石微粉和超纯水按1:10配置成金刚石微粉浓缩液。

对所述金属石微粉浓缩液进行预分散。具体地，利用带超声的搅拌设备，对所述金刚石微粉浓缩液进行超声搅拌20分钟。

将经预分散的金刚石微粉浓缩液加入到分散体系中，并加入一定量的柠檬酸铵和超纯水，再在带超声的搅拌设备中超声搅拌分散1小时，即可得到稳定悬浮的微纳米金刚石抛光液。其中，所述微纳米金刚石抛光液包括2％的金刚石微粉、0.5％的黄原胶、0.25％的聚丙烯酸酯、2％的柠檬酸铵和95.25％的超纯水。

实施例5

配置分散体系。具体地，将4％的疏水改性聚丙烯酸酯、1％的聚丙烯酸钠和95％的超纯水混合，并利用搅拌机在400rpm转速下搅拌2小时，使各组分充分溶胀，从而得到所述分散体系。

配置金刚石微粉浓缩液。具体地，将中位粒径为3μm的金刚石微粉和超纯水按1:10配置成金刚石微粉浓缩液。

对所述金属石微粉浓缩液进行预分散。具体地，利用并带超声的搅拌设备，对所述金刚石微粉浓缩液进行超声搅拌20分钟。

将经预分散的金刚石微粉浓缩液加入到分散体系中，并加入一定量的氨基三亚甲基磷酸和超纯水，再在行星式球磨分散机中球磨2小时，即可得到稳定悬浮的微纳米金刚石抛光液。所述微纳米金刚石抛光液包括1％的金刚石微粉、2％的疏水改性聚丙烯酸酯、0.5％的聚丙烯酸钠含量为、1％的氨基三亚甲基磷酸和96.5％的超纯水。

应当指出，以上所述组分均可以实现金刚石微粉的稳定悬浮，而后期对该配方进行的修饰、补充和完善，均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和实质。

Claims (10)

1.一种微纳米金刚石抛光液，其特征在于，由具有下列质量分数的组分构成：

金刚石微粉：0.01％-20％；

悬浮分散剂：0.01％-10％；

絮凝抑制剂：0.1％-10％；

超纯水：60％-99％。

2.如权利要求1所述的微纳米金刚石抛光液，其特征在于，所述金刚石微粉的为中位粒径为0.05μm～50μm。

3.如权利要求1所述的微纳米金刚石抛光液，其特征在于，所用悬浮分散剂为羟乙基纤维素、瓜尓胶、阿拉伯胶、黄原胶、魔芋胶、卢芭胶、瓦克胶、卡拉胶、乳胶、可得然胶、聚乙二醇二硬酸酯、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、海藻酸丙二醇酯、聚丙烯酸及其酯类、疏水改性丙烯酸及其酯、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、膨润土、聚乙烯吡咯维酮、月桂酸单异丙醇酰胺中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的微纳米金刚石抛光液，其特征在于，所述絮凝抑制剂为呱嗪、咪唑、丁二酸、丙二酸、草酸、碳酸、乳酸、膦酸、酒石酸、苹果酸、氨三乙酸、甘氨酸、苏氨酸、半胱甘肽、四甲基氢氧化铵、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四甲基膦酸、氨基三亚甲基磷酸、柠檬酸三铵、羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五叉膦酸、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸氢钾、次氯酸铵、硝酸铵、氟化钠、氟化铵、硫酸钠、硫酸钾、氯化钾、氯化钠、氯化铵、溴化钾、溴化钠、碘酸钾、次碘酸钾中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的微纳米金刚石抛光液，其特征在于，所述超纯水的电阻率为18.25MΩ·cm。

6.一种微纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将悬浮分散剂和超纯水混合配置成分散体系；

将金刚石微粉和超纯水混合配置成金刚石微粉浓缩液；

对所述金刚石微粉浓缩液进行预分散；

将预分散的金刚石微粉浓缩液加入分散体系中，并补充超纯水和絮凝抑制剂，在机械力的作用下充分混匀，以形成所述微纳米金刚石抛光液。

7.如权利要求6所述的微纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，配置分散体系所采用的分散方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。

8.如权利要求6所述的微纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，所述预分散方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。

9.如权利要求6所述的微纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，所述机械力的作用方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。

10.如权利要求6所述的微纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉的为中位粒径为0.05μm～50μm。