CN108587478A - 一种改性纳米二氧化硅复合抛光液及其应用 - Google Patents
一种改性纳米二氧化硅复合抛光液及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
公开了一种改性纳米二氧化硅复合抛光液,由下列质量重量份的原料制备:金刚石微粉、纳米二氧化硅、表面活性剂、分散剂、去离子水、稳定剂、PH调节剂组成;其制备步骤如下:(1)改性:将表面活性剂、纳米二氧化硅依次置于水中超声分散;(2)分散:将金刚石微粉加入分散后的纳米二氧化硅溶液中超声分散;(3)混合:依次向分散好的复合抛光液中加入分散剂、稳定剂;(4)调PH:使用pH调节剂调节复合抛光液的PH值;(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存。本发明产品应用于熔石英元件表面的纳米射流抛光,抛光后的熔石英镜面表面质量高,镜面损伤低,激光损伤阈值高。
Description
技术领域
本发明总体地涉及纳米射流抛光技术领域,具体地涉及一种改性纳米二氧化硅复合抛光液及其制备方法。
背景技术
熔石英是一种良好的半导体材料,具有完整的点阵结构及各项异性,目前在民用和工业用设备得到广泛应用,用于制造大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关等。
随着技术的不断发展,熔石英的用途也得到进一步开发,特别是在激光系统中的应用。普通的射流抛光由于抛光液和抛光工艺的限制,加工后的熔石英元件存在不同程度的表面和亚表面损伤,表面质量不高,元件的激光损伤阈值达不到既定要求,在实际应用中,元件的损坏率较大。
纳米金刚石微粉早在30多年之间就被研制出来,随着科学的不断进步和研究的不断深入,其作用也被进一步开发,现在已经在金属镀层,润滑油,磁性记录系统等领域得到应用,凭借着体积小,比表面积大,重量轻、硬度大等优点,在半导体硅片抛光、宝石抛光等领域也有广泛应用。
纳米二氧化硅俗称白炭黑,是一种无机化工材料,无毒、无味、无污染,不溶于水,微结构为球形,呈絮状或和网状的准颗粒结构,能够提高其他材料的强度、抗老化性能和耐化学腐蚀性能,在塑料、涂料、颜料、橡胶等材料的制备等领域有广泛的应用。以纳米二氧化硅为介质的抛光液凭借其环保,简单,成本低,易清洗等优点在光学元件加工领域也得到广泛的应用。
纳米二氧化硅颗粒由于自身重量和颗粒间的吸附作用,很容易聚集成团、沉降,加工性能减弱,在光学加工过程中容易使光学元件的表面产生破碎性缺陷和亚表面损伤,降低元件的使用性能。
为了改善纳米二氧化硅颗粒的分散能力,增强抛光过程中纳米二氧化硅颗粒与元件表面的结合力,可以对纳米二氧化硅颗粒进行表面改性。改性的方法大致分为两种:物理改性和化学改性;其中物理改性以热处理为主,在热处理过程中,相邻纳米二氧化硅颗粒的羟基发生脱水,羟基量减少,导致吸水量下降,在热处理的过程中,通常要用锌化合物进行前处理,这不可避免的将杂质金属离子引入抛光液中,且在热处理的过程中,温度可达400℃,耗能大;表面化学改性可采用有机物对纳米二氧化硅颗粒进行预处理,提高纳米二氧化硅颗粒的反应活性及其同其它物质的亲和性,工艺简单且改性物质来源广泛。
发明内容
本发明提供一种改性纳米二氧化硅复合抛光液及其制备方法,该抛光液用于熔石英元件表面的纳米射流抛光中,抛光后的熔石英镜面表面质量高,镜面损伤低,激光损伤阈值高。
本发明的技术方案是,一种改性纳米二氧化硅复合抛光液,它由下列重量份的原料制备而成:
金刚石微粉:5重量份;
纳米二氧化硅:5重量份;
表面活性剂:3重量份;
去离子水:100重量份;
分散剂:0.8-1.2重量份;
稳定剂:2重量份;
pH调节剂:0.1-10重量份。
进一步的,上述的金刚石微粉的粒径范围为10nm-20nm。
进一步的,上述纳米二氧化硅颗粒的平均粒径分别为50nm和130nm。
进一步的,上述表面活性剂包含2重量份的六偏磷酸钠和1重量份的氯化钾。
进一步的,上述分散剂为嵌段共聚物。
进一步的,上述稳定剂为水性丙烯酸共聚树脂。进一步的,上述pH调节剂为质量分数为5%氢氧化钠溶液或质量分数为5%盐酸溶液。
本发明还提供了上述改性纳米二氧化硅复合抛光液的制备方法,包括以下步骤:
(1)改性:将纳米二氧化硅固体置于50重量份去离子水中,搅拌,向其中加入表面活性剂,分散,得纳米二氧化硅溶液;
(2)分散:将金刚石微粉加入步骤(1)所得的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余50重量份去离子水,分散;
(3)混合:依次向步骤(2)所得的溶液中加入分散剂、稳定剂,缓慢搅拌;
(4)调节PH:使用pH调节剂将步骤(3)所得的溶液的PH值调节为10-10.3;
(5)过滤、保存:将步骤(4)所得的溶液反复过滤,滤去溶液中的颗粒状物质,过滤掉颗粒状物质的溶液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液,于PE材质塑料桶中密封保存。
进一步的,上述步骤(1)和步骤(2)中的分散为超声振动分散,分散时间约1h;步骤(1)和步骤(3)中的搅拌为机械搅拌,搅拌时间为约0.5h;所述步骤(5)中的过滤为常压过滤。
本发明还提供了上述改性纳米二氧化硅复合抛光液在熔石英元件表面的纳米射流抛光中的应用。
本发明改性纳米二氧化硅复合抛光液的制备方法工艺简单可行,设备要求低,原材料简单易得;本发明的改性纳米二氧化硅复合抛光液相比于普通抛光液,分散性好,稳定性高。使用改性纳米二氧化硅复合抛光液对熔石英元件进行射流抛光时,系统压力小,抛光液的流速低,减小了抛光颗粒与工件表面接触作用力,不会引入亚表面损伤,抛光后的熔石英元件破碎性缺陷减少,表面质量高,元件的激光损伤阈值高。使用普通纳米二氧化硅抛光液加工熔石英镜面,纳米二氧化硅颗粒粒径为50nm,抛光压力设定为0.4MP,抛光时间设定为15mi n,熔石英元件的表面粗糙度由2.344nm降低为1.440nm,激光损伤阈值为:6.712J/cm2;使用本发明的改性纳米二氧化硅复合抛光液对熔石英镜面进行加工,纳米二氧化硅颗粒粒径为50nm,抛光压力设定为0.4MP时,抛光时间设定为15mi n,熔石英元件的表面粗糙度由2.344nm降低为1.034nm,激光损伤阈值提高为:7.151J/cm2,元件的表面质量和激光损伤阈值进一步提高。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中,本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解,其中:
图1:使用本发明实施例所得抛光液进行元件抛光的抛光装置图;
其中,1-抛光液输入管路、2-固定架、3-抛光槽、4-待抛光元件、5-夹具、6-支架、7-回收管路、8-喷嘴;
图2:未抛光前熔石英镜面的粗糙度及表面缺陷图;
图3:图2所示的熔石英镜面在0.4Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为50nm的抛光液抛光后的表面形态;
图4:图2所示的熔石英镜面在0.8Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为50nm的抛光液抛光后的表面形态;
图5:图2所示的熔石英镜面在0.4Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为130nm的抛光液抛光后的表面形态;
图6:图2所示的熔石英镜面在0.8Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为130nm的抛光液抛光后的表面形态。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为50nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物8g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物8g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例二:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为50nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物9g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物9g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例三:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为50nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物10g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物10g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例四:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为50nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物11g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物11g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例五:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为50nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物12g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物12g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例六:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为130nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物8g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物8g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例七:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为130nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物9g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物9g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例八:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为130nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物10g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物10g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例九:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为130nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物11g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物11g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
实施例十:
一种制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,包括以下步骤:
准备:称取粒径为130nm的纳米二氧化硅50g,纳米金刚石微粉50g,六偏磷酸钠20g,氯化钾10g,嵌段共聚物12g,水性丙烯酸共聚树脂20g,备用。质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液,备用。
(1)改性:将纳米二氧化硅固体50g置于500g去离子水中,搅拌,搅拌时间为0.5h。向其中加入六偏磷酸钠20g、氯化钾10g,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(2)分散:将金刚石微粉50g加入超声分散后的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余500g去离子水,分散,分散时间为1h,所得溶液备用。
(3)混合:依次向超声分散完成的改性纳米二氧化硅复合抛光液中加入嵌段共聚物12g、水性丙烯酸共聚树脂20g,缓慢搅拌0.5h,搅拌后的抛光液备用。
(4)调PH:使用质量分数为5%氢氧化钠溶液和质量分数为5%盐酸溶液调节改性纳米二氧化硅复合抛光液的PH值为10-10.3,所得抛光液备用。
(5)过滤、保存:将改性纳米二氧化硅复合抛光液反复过滤,直至未见颗粒状物质。过滤完毕的抛光液于PE材质塑料桶中密封保存,所得抛光液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液。
上述实施例1至10中使用不同粒径的纳米二氧化硅颗粒和不同分散剂用量制备得到不用的改性纳米二氧化硅复合抛光液,表1显示的是用实施例1至10所得复合抛光液分别在图1所示的抛光装置中对熔石英镜面进行低压抛光的相关参数,如溶液的稳定性、熔石英表面粗糙度和激光损伤阈值,抛光压力设定为0.4Mpa,抛光时间设定为15min,熔石英元件的初始粗糙度为2.344nm。本发明复合抛光液应用于其中的抛光装置如图1所示,包括抛光液输入管路1、固定架2、抛光槽3、待抛光元件4、夹具5、支架6、回收管路7、喷嘴8;抛光液经抛光液输入管路1进入喷嘴8,喷嘴8与抛光槽3内的通过夹具5固定的待抛光元件4位置对应,用于通过喷嘴8将复合抛光液喷射到带抛光元件4表面进,抛光槽3设置在支架6上,喷嘴8通过固定架2固定。
表1不同实施例下复合抛光液的状态、
熔石英元件的激光损伤阈值及表面粗糙度
图2为未抛光前熔石英镜面的粗糙度及表面缺陷图,其Rq为2.344mm,图中可看出表面有明显划痕和点蚀坑;图3为图2所示的熔石英镜面在0.4Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为50nm的抛光液抛光后的表面形态,Rq为1.034mm,图中可看出表面划痕深度减小、点蚀坑数目减少;图4为图2所示的熔石英镜面在0.8Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为50nm的抛光液抛光后的表面形态,Rq为0.997mm,图中可看出表面划痕深度减小、亚表面损伤增大;图5为图2所示的熔石英镜面在0.4Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为130nm的抛光液抛光后的表面形态,Rq为0.900mm,图中可看出表面划痕深度减小、亚表面损伤轻微增大;图6为图2所示的熔石英镜面在0.8Mpa下经本发明实施例的SiO2粒径为130nm的抛光液抛光后的表面形态,Rq为0.931mm,图中可看出表面划痕深度减小、亚表面损伤增大。
由表1数据可以看出,按照实施例三所述方法制备的改性纳米二氧化硅复合抛光液,外观均匀,分散性较好,颗粒不易聚集成团,长时间储存不易沉淀,使用该实施例方法制备的改性纳米二氧化硅复合抛光液对熔石英镜面进行低压抛光后,表面粗糙度Rq降为1.034nm,激光损伤阈值提升为7.151J/cm2。与用普通纳米二氧化硅抛光液低压抛光相比,使用改性纳米二氧化硅复合抛光液进行抛光时,熔石英镜面的破碎性缺陷得到有效去除,未引入亚表面损伤,熔石英元件的粗糙度进一步降低,激光损伤阈值进一步提升。实施例三所述的纳米二氧化硅粒径为50nm、质量为50g,表面活性剂为30g,纳米金刚石微粉为50g,分散剂为10g,稳定剂为20g,去离子水为1000g,本实施例所述为各物质最佳配比。
本发明的改性纳米二氧化硅复合抛光液适用于熔石英镜面的低压纳米射流抛光。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于,它由下列重量份的原料制备而成:
金刚石微粉:5重量份;
纳米二氧化硅:5重量份;
表面活性剂:3重量份;
去离子水:100重量份;
分散剂:0.8-1.2重量份;
稳定剂:2重量份;
pH调节剂:0.1-10重量份。
2.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于:所述金刚石微粉的粒径范围为10nm-20nm。
3.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于:所述纳米二氧化硅颗粒的平均粒径分别为50nm和130nm。
4.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于:所述表面活性剂包含2重量份的六偏磷酸钠和1重量份的氯化钾。
5.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于:所述分散剂为嵌段共聚物。
6.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于:所述稳定剂为水性丙烯酸共聚树脂。
7.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液,其特征在于:所述pH调节剂为质量分数为5%氢氧化钠溶液或质量分数为5%盐酸溶液。
8.一种制备如权利1-7中任一权利要求所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)改性:将纳米二氧化硅固体置于50重量份去离子水中,搅拌,向其中加入表面活性剂,分散,得纳米二氧化硅溶液;
(2)分散:将金刚石微粉加入步骤(1)所得的纳米二氧化硅溶液中,加入剩余50重量份去离子水,分散;
(3)混合:依次向步骤(2)所得的溶液中加入分散剂、稳定剂,缓慢搅拌;
(4)调节PH:使用pH调节剂将步骤(3)所得的溶液的PH值调节为10-10.3;
(5)过滤、保存:将步骤(4)所得的溶液反复过滤,滤去溶液中的颗粒状物质,过滤掉颗粒状物质的溶液即为改性纳米二氧化硅复合抛光液,于PE材质塑料桶中密封保存。
9.根据权利要求8所述的制备改性纳米二氧化硅复合抛光液的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中的分散为超声振动分散,分散时间约1h;步骤(1)和步骤(3)中的搅拌为机械搅拌,搅拌时间为约0.5h;所述步骤(5)中的过滤为常压过滤。
10.一种如权利1-7中任一权利要求所述的改性纳米二氧化硅复合抛光液在熔石英元件表面的纳米射流抛光中的应用。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109536041A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 天津洙诺科技有限公司 | 一种蓝宝石球罩加工抛光液及其制备方法 |
CN109536040A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-29 | 长春安旨科技有限公司 | 一种抛光液及其制备方法 |
CN114426809A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-05-03 | 上海映智研磨材料有限公司 | 氧化硅改性纳米金刚石磨粒及其制备方法和应用 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1004435A1 (ru) * | 1981-09-25 | 1983-03-15 | Институт механики металлополимерных систем АН БССР | Шлифовально-полировальна композици |
US5695384A (en) * | 1994-12-07 | 1997-12-09 | Texas Instruments Incorporated | Chemical-mechanical polishing salt slurry |
CN1242729A (zh) * | 1996-11-26 | 2000-01-26 | 卡伯特公司 | 用于金属cmp的组合物和浆料 |
CN1849379A (zh) * | 2003-07-11 | 2006-10-18 | 格雷斯公司 | 用于化学机械抛光的磨料颗粒 |
CN101974296A (zh) * | 2010-11-12 | 2011-02-16 | 大连三达奥克化学股份有限公司 | 核/壳型复合纳米磨料硅片抛光液 |
CN102337082A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-01 | 河南科技学院 | 水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液及其制备方法 |
CN103080256A (zh) * | 2010-09-08 | 2013-05-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于化学机械抛光包含氧化硅电介质和多晶硅膜的衬底的含水抛光组合物和方法 |
CN103097476A (zh) * | 2010-09-08 | 2013-05-08 | 巴斯夫欧洲公司 | 化学机械抛光用于电子、机械和光学器件的衬底的含水抛光组合物和方法 |
CN105524558A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-04-27 | 河南省联合磨料磨具有限公司 | 一种抛光液添加剂及其制备方法 |
CN107828340A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-03-23 | 成都天成鑫钻纳米科技股份有限公司 | 一种复合抛光液及其制备方法 |
CN108148507A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-12 | 清华大学 | 一种用于熔石英的抛光组合物 |
-
2018
- 2018-07-03 CN CN201810711364.9A patent/CN108587478B/zh active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1004435A1 (ru) * | 1981-09-25 | 1983-03-15 | Институт механики металлополимерных систем АН БССР | Шлифовально-полировальна композици |
US5695384A (en) * | 1994-12-07 | 1997-12-09 | Texas Instruments Incorporated | Chemical-mechanical polishing salt slurry |
CN1242729A (zh) * | 1996-11-26 | 2000-01-26 | 卡伯特公司 | 用于金属cmp的组合物和浆料 |
CN1849379A (zh) * | 2003-07-11 | 2006-10-18 | 格雷斯公司 | 用于化学机械抛光的磨料颗粒 |
CN103080256A (zh) * | 2010-09-08 | 2013-05-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于化学机械抛光包含氧化硅电介质和多晶硅膜的衬底的含水抛光组合物和方法 |
CN103097476A (zh) * | 2010-09-08 | 2013-05-08 | 巴斯夫欧洲公司 | 化学机械抛光用于电子、机械和光学器件的衬底的含水抛光组合物和方法 |
CN101974296A (zh) * | 2010-11-12 | 2011-02-16 | 大连三达奥克化学股份有限公司 | 核/壳型复合纳米磨料硅片抛光液 |
CN102337082A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-01 | 河南科技学院 | 水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液及其制备方法 |
CN105524558A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-04-27 | 河南省联合磨料磨具有限公司 | 一种抛光液添加剂及其制备方法 |
CN107828340A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-03-23 | 成都天成鑫钻纳米科技股份有限公司 | 一种复合抛光液及其制备方法 |
CN108148507A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-12 | 清华大学 | 一种用于熔石英的抛光组合物 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109536040A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-29 | 长春安旨科技有限公司 | 一种抛光液及其制备方法 |
CN109536041A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 天津洙诺科技有限公司 | 一种蓝宝石球罩加工抛光液及其制备方法 |
CN114426809A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-05-03 | 上海映智研磨材料有限公司 | 氧化硅改性纳米金刚石磨粒及其制备方法和应用 |
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Publication number | Publication date |
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