CN1242729A - 用于金属cmp的组合物和浆料 - Google Patents

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Abstract

一种化学机械抛光前体组合物,包括至少一种具有多个氧化态的催化剂和至少一种稳定剂,在使用前该组合物与氧化剂掺混以用于从基材上除去金属层。还公开了一种化学机械抛光前体组合物,包括一种氧化剂和至少一种具有多个氧化态的催化剂,该组合物与磨料或磨料垫片并用后可用于从基材上除去金属层。

Description

用于金属CMP的组合物和浆料
本发明领域
本发明涉及包括至少一种氧化剂和催化剂的一种化学机械抛光组合物。该化学机械抛组合物可单独使用或与用于金属层和与制造半导体相关的薄薄膜抛光的其它化学试剂和磨料并用。本发明更具体涉及一种特别适用于多金属层和薄薄膜抛光的化学机械抛光浆料，所述多金属层或薄膜中一层由钨构成，另一层或薄膜层由钛或含钛的合金如氮化钛构成。本发明还涉及一种包括至少一种氧化剂、至少一种催化剂和至少一种稳定剂的化学机械抛光组合物。本发明最后涉及一种化学机械抛光前体组合物，它可在以后使用处与氧化剂混合。
现有技术的描述
集成电路由在硅基材上或硅基材内形成的数百万个活化元件构成。这些开始时相互分离的活化元件互连形成功能电路和部件。这些元件通过使用公知的多层互连件互连。互连结构通常具有第一层金属化的互连层、第二层金属化层、和某些时候第三层和随后的金属化层。层间界电质如掺杂和不掺杂二氧化硅用于电隔离硅基材或阱(well)。不同互连层之间的电连接通过使用金属化的通路进行。US 4,789,648(这里作为参考引入)描述了制备金属化层和在绝缘薄膜中的金属通路的方法。在类似方法中。金属接触用于形成在阱中形成的互连层和元件之间的电连接。金属通路和触点通常填充钨，并通常使用粘结层如氮化钛(TiN)和/或(Ti)，由此将金属层如钨金属层与SiO2连接。在接触层，粘结层起到扩散阻挡的作用以防止钨与SiO2反应。
在一个半导体制造方法中，金属通路或触点通过均厚金属沉积接着进行化学机械抛光步骤进行。在一典型方法中，经层间电介质(ILD)至互连线路或半导体基材蚀刻出通路孔。接着通常在ILD上形成薄粘结层如氮化钛和/或钛，该粘结层直接连接于蚀刻通路孔。然后将钨薄膜均厚沉积于粘结层上和蚀刻通路孔内。继续进行沉积直至通路孔填充钨为止。最后，通过化学机械抛光(CMP)除去过量的金属形成金属通路。制造和/或ILD的CMP方法公开于US 4,671,851、4,910,155和4,944,836中。
在典型的化学机械抛光方法中，将基材直接与旋转抛光垫接触。用一载重物在基材背面施加压力。在抛光期间，垫片和操作台旋转，同时在基材背面上保持向下的力。在抛光期间将磨料和化学活性溶液(通常称为“浆料”)涂于垫片上。该浆料通过与正在抛光的薄膜化学反应开始抛光过程。在硅片/垫片界面涂布浆料下通过垫片相对于基材旋转运动促进抛光过程。按此方式连续抛光直至除去绝缘体上所需的薄膜。
浆料组合物在CMP步骤中一种重要的因素。可根据选取的氧化剂、磨料和其它合适的添加剂调节浆料，以按所需的抛光速率提供有效抛光，同时将表面缺陷、磨蚀和磨耗降至最低。此外，抛光浆料可用于提供对目前集成技术中所用的其它薄薄膜材料如钛、氮化钛等的控制抛光选择性。
CMP抛光浆料通常含磨料，如悬浮于含水氧化介质中的二氧化硅或氧化铝。例如，Yu等人的US 5,244,523报道含氧化铝、过氧化氢和氢氧化钾或氢氧化铵的浆料，该浆料可用于以预期速率在很少除去底层绝缘层下除去钨。Yu等人的US 5,209,816公开了包括在水介质中的高氯酸、过氧化氢和固体磨料的浆料。Cadien和Feller的US 5,340,370公开了钨抛光浆料，包括约0.1M铁氰化钾、约5重量％的二氧化硅和乙酸钾。加入乙酸使pH缓冲至约3.5。
目前市购的绝大多数CMP浆料含高浓度溶解离子金属组分。结果，抛光基材因带电荷物质吸附于夹层内而被污染。这些物质可在接点和接触处迁移并改变元件的电性能，同时改变SiO2层的介电性能。这些变化会随时间推移降低集成电路的可靠性。因此，要求将硅片仅暴露于非常低浓度可运动金属离子的高纯化学物料中。
已经知道，非金属氧化剂通常存在低钨抛光速率的缺点。由于难以高速抛光钨，因此必须延长抛光步骤以除去沉积的钨层的最后痕迹。延长抛光步骤暴露诸如SiO2层，使其过度抛光且不合适地腐蚀。这种腐蚀导致后续照相平版印刷步骤中印刷高分辨图象更困难，同时增加硅片废品数量。此外，延长抛光步骤会降低IC加工厂的产率并增加所得IC的成本。
因此，要求新的CMP浆料基本上无潜在集成电路污染物且可高速抛光。此外，需要新的CMP浆料和组合物在制备后长时间保持稳定和活性。
本发明概述
本发明涉及一种基本上无金属的单一化学机械抛光组合物，该组合物通常包括低于约3000ppm的金属或金属离子。这种无金属化学机械抛光组合物可获得几乎无缺陷(这些缺陷通常是CMP浆料中存在的金属和金属污染物带来的)的抛光基材。
此外，本发明的化学机械抛光组合物能够高速抛光钨、钛和氮化钛层。
本发明还涉及一种几乎无排放问题的化学机械抛光组合物，原因在于其金属含量非常低。
此外，本发明为本领域的这样一种化学机械抛光组合物，即该组合物能够非常高速率地抛光钨、具有最低的不纯物缺陷，并且在使用后可容易排放。
本发明还是一种贮存期长的化学机械抛光浆料和组合物。
本发明另一方面为一种化学机械抛光前体组合物，该组合物无氧化剂，以后于使用前与氧化剂混合得到可用的CMP浆料。
本发明进一步涉及用本发明浆料形式的化学机械抛光组合物抛光集成电路中的多个金属层的方法。
在一个实施方案中，本发明为包括一种氧化剂和至少一种具有多个氧化态的催化剂的化学机械抛光组合物。
在第二个实施方案中，本发明为包括磨料、硝酸铁和约1.0至约10.0重量％选自过氧化氢和单过硫酸盐的氧化剂的化学机械抛光浆料。当氧化剂为过氧化氢时，则该浆料包括约0.01至约0.05重量％硝酸铁。当氧化剂为单过硫酸盐时，浆料包括0.1至约0.5重量％硝酸铁。
在第三个实施方案中，本发明为包括至少一种氧化剂和至少一种具有多个氧化态的催化剂与至少一种稳定剂的混合物产品的化学机械抛光组合物。该组合物非常适用于抛光包括钨的基材的CMP方法。
在第四个实施方案中，本发明为一种抛光包括至少一层金属层的基材的方法，该方法包括通过将至少一种磨料、至少一种氧化剂、至少一种具有多个氧化态的催化剂和去离子水掺混制备CMP浆料的步骤。接着将该CMP浆料涂于基材上，并通过垫片与基材接触除去至少一部分金属层。本实施方案中，还可使用这里描述的CMP前体组合物。
在第五个实施方案中，本发明为一种包括包括钨层的基材的方法，该方法通过如下步骤完成：通过将约1.0至约15.0重量％二氧化硅、约0.01至约1.0重量％硝酸铁、约0.50至约10.0重量％选自过氧化氢、单过硫酸盐和其混合物的氧化剂和水掺混制备CMP浆料。然后，将该化学机械抛光浆料涂于基材上，通过垫片与基材接触并使垫片相对于基材运动，除去至少一部分钨层。
还公开了一种用于制备化学机械抛光浆料的多包装体系。该多包装体系包括含至少一种氧化剂的第一个容器和含至少一种具有多个氧化态的催化剂的第二个容器。
本发明实施方案的详细描述
本发明涉及一种化学机械抛光组合物，包括至少一种氧化剂和至少一种促进氧化剂与基材金属层之间的化学反应的催化剂。该化学机械抛光组合物可用于抛光与基材连接的至少一金属层，所述基材选自硅基材、TFT-LCD玻璃基材、GaAs基材和其它与集成电路相关的基材、薄薄膜、多层半导体层和硅片。已特别发现本发明的化学机械抛光浆料用于在单一步骤的多金属层化学机械抛光方法中抛光基材(包括一层或多层钨、钛和氮化钛)时，呈现极好的抛光性能。
在详细描述本发明的各种优选实施方案之前，对这里使用的一些术语进行定义。“化学机械抛光组合物”是指包括至少一种氧化剂和至少一种催化剂的混合物，该混合物可与磨蚀垫片一起使用以从多金属化层中除去一层或多层金属。
术语化学机械抛光浆料(“CMP浆料”)是指本发明的另一有用产品，它包括本发明的化学机械抛光组合物和至少一种磨料。该CMP浆料用于抛光多层金属化层，包括但不限于：半导体薄薄膜、集成电路薄薄膜，及用于抛光其中可使用CMP方法的任何其它薄膜、表面和基材。
本发明一方面涉及一种可在抛光应用中用作氧化金属层的包括一种氧化剂和催化剂的化学机械抛光组合物。该化学机械抛光组合物当加入化学机械抛光浆料中时可用于将金属层氧化至其相应的氧化物或离子。例如，该混合物可用于将钨氧化至氧化钨、铝氧化至氧化铝、铜氧化至氧化铜。这里公开的氧化剂-催化剂混合物当加入CMP浆料中或当仅与磨蚀垫片结合使用以抛光金属和基于金属的组分(包括钨、钛、氮化钛、铜、铝和及其各种混合物和组合物)时，是有用的。
本发明的化学机械抛光组合物包括至少一种具有电化学势大于氧化催化剂所需的电化学势的氧化剂。例如当将六水合铁催化剂从Fe(II)氧化至Fe(III)时，要求氧化剂的电化学势比标准氢电极大0.771伏特。若使用六水合铜配合物，则要求氧化剂的电化学势标准比氢电极大0.153伏特以将Cu(I)氧化至Cu(II)。这些电化学势仅针对特定的配合物，而对于适用的氧化剂，还可以变化(取决于加入本发明组合物中的添加剂如配位体(配位剂))。
氧化剂优选为无机或有机过化合物。过化合物(如由Hawley’sCondensed Chemical Dictionary定义的)是含至少一个过氧基团(-O-O-)的化合物或含一种处于其最高氧化态的元素的化合物。含至少一个过氧基团的化合物的例子包括但不限于过氧化氢和其加合物如过氧化氢脲和过碳酸酯，有机过氧化物如过氧化苯甲酰、过乙酸和过氧化二叔丁基、单过硫酸盐(SO5 ＝)和二过硫酸盐(S2O8-)和过氧化钠。含一种处于其最高氧化态的元素的化合物的例子包括但不限于高碘酸、高碘酸盐、过溴酸、过溴酸盐、高氯酸、高氯酸盐、过硼酸、过硼酸盐和高锰酸盐。满足该电化学势要求的非过化合物的例子包括但不限于溴酸盐、氯酸盐、铬酸盐、碘酸盐、碘酸和铈(IV)化合物如硝酸铵铈。
最优选的氧化剂为过氧化氢和其加合物，及单过硫酸盐。单过硫酸盐为包括如下所示的SO5 ＝基团的化合物：其中X1和X2各自独立地为H、Si(R′)3、NH4、N(R″)4和碱土金属如Li、Na、K等；其中R′为具有1至10个或更多碳原子的烷基，其中R″为氢、烷基、芳基或其混合物，包括(例如)NMc4、NBu4、NPh4、NMeBu3、NHEt3等。其它公知且优选的一类单过硫酸盐为KHSO5、KHSO4和K2SO4的混合物。这种组合称为三盐。
氧化剂在总化学抛光浆料中的存在量可为0.5至约50.0重量％，优选0.5至约10.0重量％。
本发明的化学抛光浆料包括至少一种催化剂。催化剂的作用是将电子从要被氧化的金属转移至氧化剂上(或类似使化学电流从氧化剂输送至金属)。选取的催化剂可为金属、非金属或其组合，催化剂必须能够使电子在氧化剂与金属基材表面之间有效且快速地重排。催化剂优选选自具有多个氧化态的金属化合物，例如但不限于Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、Mn、Nb、Ni、Os、Pd、Ru、Sn、Ti和V。术语“多个氧化态”是指具有能够通过以电子形式失去一个或多个负电荷而增加的价数的原子和/或化合物。最优选的金属催化剂是Ag、Cu和Fe的化合物及其混合物。特别优选的是铁催化剂，例如但不限于铁的无机盐，如铁(II或III)硝酸盐、铁(II或III)硫酸盐、铁(II或III)卤化物(包括氟化物、氯化物、溴化物和碘化物，以及高氯酸盐、过溴酸盐和高碘酸盐)，和有机铁(II或III)混合物，包括但不限于乙酸盐、乙酰丙酮化物、柠檬酸盐、葡糖酸盐、草酸盐、邻苯二甲酸盐和丁二酸盐及其混合物。
催化剂在化学机械抛光组合物中的存在量可为约0.001至约2.0重量％，优选约0.005至约0.5重量％，最优选约0.01至约0.5重量％。在此优选的催化剂加入量(即0.05重量％或更低)下，且使用非金属氧化剂如过氧化氢、过氧化氢脲或单硫酸盐时，化学机械抛光组合物与市购的硝酸铁基浆料相比，基本上为金属和“无金属离子”。
本发明化学机械抛光浆料中的催化剂量可根据所用的氧化剂而变化。当将优选氧化剂过氧化氢与优选催化剂如硝酸铁并用时，催化剂在组合物中的存在量优选为约0.005至约0.20重量％(在溶液中约存在7至280ppm铁)。当优选的氧化剂为单过硫酸盐的三盐时并使用优选催化剂如硝酸铁时，催化剂在组合物中的存在量优选为约0.05至约1.0重量％(在溶液中约存在70至1400ppm铁)。
催化剂在本发明化学机械抛光浆料中的浓度通常以整个化合物的重量百分比形式报道。使用仅包括很小重量百分比的催化剂的含高分子量金属化合物刚好在本发明催化剂范围内。这里使用的术语催化剂还包括这样一些化合物，即其中起催化作用的金属占在组合物中金属的10重量％以下，而其中在CMP浆料中的金属催化剂浓度为整个浆料重量的约2至约3000ppm。
本发明的化学机械抛光组合物可与至少一种磨料混合以生产CMP浆料。磨料通常为金属氧化物磨料。金属氧化物磨料选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈及其混合物。本发明的CMP浆料优选包括约1.0至约20.0重量％或更多的磨料。然而，本发明的CMP浆料更优选包括约3.0至约7.0重量％的磨料。
金属氧化物磨料可通过本领域熟练技术人员已知的任何工艺生产。金属氧化物磨料可用任何高温方法如溶胶-凝胶、水热或等离子体方法，或通过制造煅制或沉淀金属氧化物的方法生产。金属氧化物优选为煅烧或沉淀磨料，更优选为煅制磨料如煅制二氧化硅或煅制氧化铝。例如，生产煅制金属氧化物是公知方法，该方法涉及将合适的原料蒸汽(如用于生产氧化铝磨料的氯化铝)在氢气和氧气火焰中水解。在燃烧过程中形成近似球形的熔融颗粒，其直径可通过方法参数变化。这些氧化铝或类似氧化物的熔融球(通常称为初始颗粒)相互通过进行碰撞在其接触点相互稠合形成支化的三维链状聚集体。使聚集体破裂所需的力相当大，且通常认为是不可逆的。在冷却和收集期间，聚集体承受进一步碰撞，可导致一些机械缠结，由此形成附聚物。这些附聚物通过Van der Waals力松散连接并可逆(即可通过在合适介质中的合适分散而去除附聚)。
沉淀磨料可通过常规技术，如通过所需颗粒在高盐浓度、酸或其它凝固剂作用下自水介质中凝固而生产。将这些颗粒通过本领域熟练技术人员已知的常规方法过滤、洗涤、干燥并从其反应产品的残余物中分离。
优选的金属氧化物可具有表面积为约5m2/g至约430m2/g，优选约30m2/g至约170m2/g，所述表面积由S.Brunauer，P.H.Emmet和I.Teller的方法，通常称为BET(美国化学会志，Vol.60，p309(1938))计算。由于在IC工业中严格的纯度要求，优选的金属氧化物应为高纯的。高纯是指来自诸如原料不纯物和痕量加工污染物源的总不纯物含量通常低于1％，优选低于0.01％(即100ppm)。
在该优选实施方案中，金属氧化物磨料由具有颗粒尺寸分布低于约1.0μm、平均聚集体直径低于约0.4μm，及足以排斥和克服磨料聚集体之间的van der Waals力的金属氧化物聚集体组成。已发现这些金属氧化物磨料在抛光期间对尽可能降低或避免划痕、微细斑点、divot和其它表面缺陷有效。本发明聚集体尺寸分布可通过已知技术如透射电子显微镜(TEM)测定。聚集体平均直径是指用TEM图像分析时的平均等球直径，即基于聚集体横截面的直径。力是指金属氧化物颗粒的表面势或水合力必须足以排斥和克服颗粒之间的van der Waals力。
在另一优选实施方案中，金属氧化物磨料可由具有初始颗粒直径低于0.4μm(400nm)和表面积约10m2/g至约250m2/g的分离的单个金属氧化物颗粒组成。
金属氧化剂磨料优选为具有表面积约120m2/g至约200m2/g的二氧化硅。
优选将金属氧化物磨料以金属氧化物的浓水分散体形式加入抛光浆料的水介质中，所述金属氧化物磨料的水分散体通常含有约3％至约45％的固体物，优选10％至20％的固体物。金属氧化物水分散体可用常规工艺生产，例如将金属氧化物磨料慢慢加入合适的介质(如去离子水)中形成胶态分散体。该分散体通常通过对其进行本领域熟练技术人员已知的高剪切混合制得。浆料的pH可调节至远离等电点以获得最大的胶体稳定性。
其它公知的抛光浆料添加剂可单独或结合加入本发明的化学抛光浆料中。非限制性地列举无机酸、有机酸、表面活性剂、烷基铵盐或氢氧化物和分散剂。
可用于本发明的添加剂为在金属配合物存在下稳定氧化剂的一种物质。若不使用稳定剂，过氧化物在多种金属离子存在下不稳定是公知的。为此，本发明的CMP组合物和浆料可包括稳定剂。若无稳定剂，则催化剂和氧化剂会按这样的方式反应，即氧化剂经一段时间后快速降解。在本发明组合物中加入稳定剂会降低催化剂的效果。因此，选取加入组合物的稳定剂的类型和量是重要的且对CMP性能具有明显的影响。
目前认为在本发明组合物和浆料中加入稳定剂可形成抑制催化剂与氧化剂反应的稳定剂/催化剂配合物。鉴于本发明公开目的，“至少一种具有多个氧化态的催化剂与至少一种稳定剂的混合物产品”是指组合物和浆料中使用的两种组分的掺混物，无论这些组分的掺混物是否在最终产品中形成配合物。
可用的稳定剂包括磷酸、有机酸(例如己二酸、柠檬酸、丙二酸、邻苯二甲酸和EDTA)、膦酸盐化合物、腈和其它与金属键合并降低其对过氧化氢分解的活性的配体，及其混合物。酸稳定剂可为其共轭形式，例如可用羧酸盐代替羧酸。在本申请中，用于描述合适稳定剂的术语“酸”也指该酸稳定剂的共轭碱。例如术语“已二酸”指的是已二酸和其共轭碱。稳定剂可单体或组合使用且明显降低氧化剂如过氧化氢分解的速率。
优选的稳定剂包括磷酸、邻苯二甲酸、柠檬酸、己二酸、草酸、丙二酸、苄腈和其混合物。加入本发明组合物和浆料中的优选的稳定剂量为1当量/单位催化剂至约3.0重量％或更低。这里使用的术语“当量/单位催化剂”是指在组合物中每一催化剂离子有一个稳定剂分子。例如2当量/单位催化剂是指每个催化剂离子有两个稳定剂分子。
最优选的稳定剂包括约2当量至约15当量丙二酸/单位催化剂，约3当量/单位催化剂至约3.0重量％邻苯二甲酸，和约0当量至约3当量草酸/单位催化剂与约0.2至约1.0重量％己二酸的混合物。
已发现，本发明的化学机械抛光组合物具有高钨(W)抛光速率和良好的钛(Ti)抛光速率。此外，本发明的化学机械抛光组合物呈现所需的对介电绝缘层的低抛光速率。
本发明的组合物可用本领域熟练技术人员已知的任何技术生产。在一种方法中，可将氧化剂和催化剂按预定浓度在低剪切条件下混入水介质，如去离子水或蒸馏水中直至这些组分完全溶于介质中。将金属氧化物磨料，如煅制二氧化硅的浓分散体加入介质中并稀释至磨料在最终CMP浆料中的所需加入量。此外，可通过能够将本发明的金属催化剂化合物掺入水溶液中的任何方法将催化剂和添加剂，如一种或多种稳定剂加入浆料中。
在另一方法中，首先将稳定剂和催化剂掺混形成配合物，然后将该配合物与氧化剂如过氧化氢混合。这可通过将稳定剂与金属氧化物磨料分散体掺混得到磨料/稳定剂分散体，接着将催化剂与磨料/稳定剂分散体掺混在金属氧化物分散体中来得到催化剂/稳定剂配合物。然后将氧化剂加入掺混物中。当金属氧化物磨料为氧化铝时，应首先将稳定剂与催化剂掺混形成配合物，然后将该配合物与氧化铝磨料掺混形成配合物，否则会使催化剂失效。
本发明组合物可以一个包装体系(在稳定水介质中的至少一种氧化剂、至少一种催化剂、非必要的磨料和非必要的添加剂)形式提供。然而，为避免组合物可能降解，优选使用至少两个包装体系，其中第一个包装包括至少一种氧化剂，第二个包装包括至少一种催化剂。非必要组分如磨料和任何非必要的添加剂可放入第一个容器、第二个容器或第三个容器中。此外第一个容器中的组分或第二个容器中的组分可为干燥形式，而对应容器中的组分为水分散体形式。例如，第一个容器可包括液态形式的氧化剂如过氧化氢，而第二个容器包括干燥形式的催化剂，如硝酸铁。另外，第一个容器可包括干燥氧化剂，而第二个容器可包括至少一种催化剂的水溶液。本发明化学机械抛光组合物和CMP浆料的其它双容器、三个或多个容器组合在本领域熟练技术人员的知识范围内。
由于可能涉及运输含氧化剂的CMP浆料，特别是当使用过氧化氢时，优选将本发明的CMP组合物和CMP浆料制成并包装为CMP前体，运输给消费者或其它使用地点，并在使用前在设计的装置中与过氧化氢或任何其它氧化剂混合。
因此，本发明再一方面为包括选自干燥或水形式的催化剂、磨料和稳定剂的一种或多种组分，但无氧化剂的CMP前体组合物和/或浆料。
优选的CMP前体组合物不包括氧化剂，但包括至少一种具有多个氧化位的催化剂和至少一种稳定剂的混合物产品，其中存在或不存在一种或多种磨料。最优选的CMP前体组合物不包括任何氧化剂，但包括约3.0至约7.0重量％的二氧化硅、约0.01至约0.05重量％的硝酸铁和约2当量至约15当量丙二酸/单位催化剂。如上所述，随后将氧化剂在使用点与CMP前体组合物混合。
本发明单或多包装(或多容器)化学机械抛光组合物或CMP浆料可通过适合在硅片的所需金属层上使用的任何标准抛光装置使用。多包装体系包括在两个或多个容器中的一种或多种含水或干燥形式的CMP组分。多包装体系通过如下方法使用：将来自各个容器的组分按所需量混合得到包括上述量的至少一种氧化剂、至少一种催化剂和非必要的磨料的CMP浆料。
                            实施例
我们已发现，包括氧化剂和催化剂的CMP浆料能够以高速率抛光包括钨和钛的多金属层，同时呈现对介电层可接受的低抛光速率。
下列实施例说明本发明的优选实施方案以及使用本发明组合物的优选方法。
                         实施例1
制备抛光浆料以评估所得CMP浆料对钨覆盖硅片CMP的性能。测量的性能参数包括钨抛光速率。将包括5.0重量％胶态二氧化硅和去离子水的标准磨料浆料用于所有试验中。将各种氧化剂和催化剂加入标准磨料浆料中以评估各种CMP浆料组合物对钨抛光速率的影响。通过将合适量的SCE煅制二氧化硅基分散体(由Cabot Corporation制造并以商标CAB-O-SPERSE出售)与上述量的氧化剂、催化剂和(若合适)另一些添加剂混合，制备抛光浆料。
将CMP浆料用SUBA 500/SUBA IV垫片(由Rodel，Inc.制造)涂于厚度8000埃的化学机械抛光钨覆盖硅片上。用IPEC/WESTECH 472 CMP工具在5磅/英寸2向下的力、浆料流速150ml/分、操作台速度60rpm和转轴速度65rpm下抛光1分钟。
                         实施例2
按照实施例1的方法制备5种抛光浆料以研究在CMP浆料中加入硝酸铁催化剂和/或过氧化氢氧化剂对钨抛光速率的影响。各浆料包括5.0重量％煅制二氧化硅。各浆料中的过氧化氢和硝酸铁的浓度在表1中给出。
                             表1
浆料 H2O2 重量％ 硝酸铁 重量％ W CMP速率(埃/分)
1 0 0 43
2 0 0.2 291
3 5.0 0 385
4 5.0 0.02 4729
5 5.0 0.05 6214
如表1所示：对比样品(浆料1-3)以不可接受的低速率抛光钨。特别是，过氧化氢和催化剂量的硝酸铁单独都不能获得显著的钨抛光速率。然而，浆料4和5说明，当氧化剂和催化剂并用时，具有显著的协同效果，导致5000埃/分和更大的速率。将催化量的硝酸铁加入过氧化氢中(或相反将过氧化氢加入硝酸铁中)导致钨抛光速率大幅度提高。
                            实施例3
根据实施例1给出的方法制备和测试五种抛光浆料，以研究硝酸铁催化剂和/或单过硫酸氧化剂加入CMP浆料中对钨化学机械抛光速率的影响。本实施例中使用的单过硫酸盐原料为DuPont制造的Oxone单过硫酸盐。Oxone由三盐组成：2KHSO3·KHSO4·K2SO4，并为约50重量％单过硫酸盐。各浆料包括5.0重量％煅制二氧化硅。硝酸铁和单过硫酸盐在浆料中的浓度在下表2中给出。
                      表2
浆料 Oxone 重量％ 硝酸铁 重量％ W CMP速率埃/分
1 0.0 0.0 43
2 0.0 0.2 291
3 10.0 0.0 264
4 20.0 0.0 413
5 10.0 0.2 3396
如表1所示：对比样品(浆料1-4)以不可接受的低速率抛光钨。浆料5(并用5.0重量％单过硫酸盐和0.2重量％硝酸铁催化剂)能够以非常高的速率抛光。再次说明电子重排催化剂与具有电化学氧化势大于氧化催化剂所需的氧化势的氧化剂并用的协同效果。
                            实施例4
按照实施例1中给出的方法制备并测试各包括各种量的过氧化氢和硝酸铁的八种抛光浆料。各浆料包括5.0重量％煅制二氧化硅。硝酸铁和过氧化氢在浆料中的浓度在下表3中给出。
                    表2
浆料 H2O2 重量％ 硝酸铁 重量％ W CMP速率埃/分
1 0.1 0.20 717
2 1.0 0.05 2694
3 2.0 0.02 3019
4 3.0 0.01 2601
5 3.0 0.02 3420
6 3.0 0.05 4781
7 5.0 0.01 3374
8 5.0 0.02 4729
9 5.0 0.05 6214
如表3所示，钨抛光速率根据浆料中过氧化氢的量和硝酸铁催化剂的量变化。此外，表3中给出的结果还说明仅非常少量的催化剂-0.05重量％或更少在用包括过氧化氢的CMP浆料催化钨抛光中非常有效。
                          实施例5
按照实施例1中给出的方法制备和测试九种抛光浆料以研究改变CMP浆料中硝酸铁和/或单过硫酸盐(Oxonee)氧化剂的量对钨化学抛光速率的影响。各浆料包括5.0重量％煅制二氧化硅。硝酸铁和单过硫酸盐在浆料中的浓度在下表4中给出。
                      表4
浆料 Oxone 重量％ 硝酸铁 重量％ W CMP速率埃/分
1 5.0 0.05 1925
2 5.0 0.14 2921
3 5.0 0.2 3178
4 5.0 0.35 3401
5 10.0 0.036 1661
6 10.0 0.2 3396
7 10.0 0.5 3555
8 15.0 0.05 2107
9 15.0 0.35 3825
表4中给出的钨CMP结果说明改变单过硫酸盐在CMP浆料中的量与改变催化剂在CMP中的量相比，对钨抛光速率的影响较低。
                          实施例6
按照实施例1中给出的方法制备并测试十一种CMP浆料以研究改变催化剂的类型和氧化剂类型对钨化学抛光速率的影响。各浆料包括5.0重量％煅制二氧化硅。各CMP浆料中使用的催化剂和氧化剂的类型和浓度在下表5中给出。
                            表5
浆料 氧化剂重量％ 催化剂 重量％ W CMP速率埃/分
1 5.0％ H2O2 28ppm Cu 1417
2 5.0％ H2O2 70ppm Cu，7ppm Fe 2134
3 5.0％ H2O2 28ppm Ag 561
4 5.0％ H2O2 28ppm Fe 4729
5 5.0％ Oxone 560ppm Cu 1053
6 5.0％ Oxone 700ppm Ag 608
7 5.0％ Oxone 280ppm Fe 3178
8 5.0％(NH4)2S2O8 70ppm Cu 712
9 5.0％(NH4)2Ce(NO3)6 70ppm Fe 1501
10 5.0％ 碘酸钾 70ppm Fe 1203
11 5.0％ H2O2，5.0％Oxone 280ppm Fe 7840
各试验浆料显示优于仅包括氧化剂的浆料(实施例2-浆料3；实施例3-浆料3&4)的钨抛光速率和优于仅包括催化剂的浆料(实施例2-浆料2；实施例3-浆料2)的钨抛光速率。
                           实施例7
制备两种抛光浆料以评价其在构图元件硅片上的性能。各硅片由沉积于构图PETEOS层上的W/TiN/Ti敷金属组成。初始W层厚度为8000埃，TiN层厚度为400埃、Ti层厚度为250埃。对各硅片进行抛光直至从整个硅片中清除W/TiN/Ti敷金属为止。使用实施例1中给出的抛光条件。浆料1和2含5.0重量％煅制二氧化硅。各浆料中使用的催化剂和氧化剂的类型和浓度在表6中给出。同时评估包括3重量％氧化铝磨料和5.0重量％硝酸铁的第三种市购浆料。
                        表6
浆料 氧化剂重量％ 催化剂 重量％ 清除的时间
1 5.0％ H2O2 28ppm Fe 90秒
2 5.0％ H2O2 &1 ％Oxone 280ppm Fe 70秒
3 市购浆料-5重量％硝酸铁 170秒
用浆料1和2获得极好的抛光性能。观察浆料对各金属化层具有高抛光速率，导致清除金属化层的最少时间。两种含催化剂的浆料与市购浆料相比都显示极好的性能。用原子力显微镜检测抛光硅片证明元件硅片被成功地磨平，具有可接受的低腐蚀程度，及形成触头凹坑和线条特征。此外，下层PETEOS层光滑，无刮痕或凹点。
                          实施例8
本实施例说明通过将各种稳定剂加入化学抛光浆料中增强氧化剂的寿命。评估两种化学评估浆料。第一种化学抛光浆料由5.0重量％二氧化硅、0.02重量％硝酸铁·(H2O)9催化剂、5.0重量％H2O2氧化剂、表7中所给量的稳定剂和去离子水组成。第二种浆料由5.0重量％二氧化硅、0.036重量％硝酸铁·(H2O)9催化剂、6或8重量％H2O2氧化剂、表8中所给量的稳定剂和去离子水组成。两种浆料中使用的二氧化硅由Cabot Coporation制造并以商标CAB-O-SPERSE出售的基于煅制二氧化硅的分散体。
制备浆料并按照实施例1的方法涂于钨硅片上。然后使这些浆料老化7天，然后取出已知量的老化浆料量并用高锰酸钾滴定以测定剩余活性过氧化物的量。滴定和抛光结果在下表7和8中给出。
                                     表7
稳定剂 8天后剩余的过氧化氢％ 抛光速率(埃/分) 二氧化硅表面积(m2/g)
1.1 当量磷酸     94     670       90
4.9 当量磷酸     93     1600       90
6.0 当量邻苯二甲酸     91     2200     90
3-5 当量柠檬酸     72-89     2200     90
3-当量丙二酸     79-85     2500     90
无     0     4300     90
                           表8
稳定剂 8天后剩余的过氧化氢％ 抛光速率(埃/分) 二氧化硅表面积(m2/g)
1％己二酸     76％     3451     150
0.5％己二酸1当量草酸     84％     4054     150
5当量丙二酸     83％     3802     90
结果显示与在8天后无过氧化氢活性的不含稳定剂的浆料相比，在各包括稳定剂的浆料中保持过氧化氢活性。抛光结果是可接受的并证明稳定剂影响浆料的催化剂效果。因此，在化学稳定浆料与高钨抛光速率之间存在平衡，该平衡通过催化剂/氧化剂组合得以促进。
                            实施例9
按照实施例1的方法用包括氧化铝磨料的浆料抛光钨硅片。各浆料中使用的氧化铝分散体为由Cabot Corporation制造的W-A355。下表9中给出试验的浆料组合物和其抛光结果。
                               表9
浆料 H2O2(重量％) 氧化铝(重量％) 硝酸铁·(H2O)9 稳定剂(重量％) W速率(埃/分)
1 5.0％ 3.0％ 0.02％ 无 566
2 5.0％ 3.0％ 0.02％ 1％柠檬酸 1047
3 6.0％ 3.0％ 0.036％ 0.091％邻苯二甲酸氢钾 1947
4 6.0％ 3.0％ 0.036％ 0.1066％四氟邻苯二甲酸盐 2431
5 6.0％ 3.0％ 0.036％ 0.0466％ g丙二酸 2236
如表9的浆料2-5说明，当氧化铝与氧化剂和催化剂稳定剂配合物混合时，对抛光钨基材有效。
尽管本发明已通过具体的实施方案进行了描述，但应知道可在不离开本发明精神条件下进行替换。认为本发明范围不受说明书和实施例中的描述限制，而由下面的权利要求定义。
例如，尽管上面的实施例已描述了制备具有金属催化剂的CMP浆料，但应知道具有多个氧化态的非金属催化剂可包括于本发明的可用的CMP组合物和浆料中。

Claims (48)

1.一种化学机械抛光组合物，包括：
至少一种氧化剂；和
至少一种具有多个氧化态的催化剂。
2.权利要求1的化学机械抛光组合物，其中氧化剂具有电化学势大于氧化催化剂所需的电化学势。
3.权利要求1-2的化学机械抛光组合物，其中氧化剂为有机过化合物；无机过化合物；非过化合物，包括溴酸盐、氯酸盐、铬酸盐、碘酸盐、碘酸，铈(IV)化合物及其混合物。
4.权利要求1-3的化学机械抛光组合物，其中氧化剂为单过硫酸盐、二过硫酸盐、过氧化物、高碘酸盐及其混合物。
5.权利要求4的化学机械抛光组合物，其中氧化剂包括至少一种具有如下通式的单过硫酸盐：其中X1和X2各自独立地为H、Si(R′)3、NH4、N(R″)4和碱土金属如Li、Na、K；其中R′为具有1至10个或更多碳原子的烷基，其中R″为氢、烷基、芳基，或其混合物。
6.权利要求4或5的化学机械抛光组合物，包括约0.5至约20重量％的单过硫酸盐。
7.权利要求4-6的化学机械抛光组合物，包括约1至约20重量％的2KHSO5·KHSO4·K2SO4。
8.一种化学机械抛光前体组合物，包括：
至少一种具有多个氧化位的催化剂与至少一种稳定剂的混合物产品。
9.一种化学机械抛光组合物，包括：
至少一种氧化剂；和
至少一种具有多个氧化位的催化剂与至少一种稳定剂的混合物产品。
10.权利要求8或9的组合物，其中稳定剂为有机酸、无机酸、腈和其化合物。
11.权利要求8-10的组合物，其中稳定剂选自磷酸、邻苯二甲酸、柠檬酸、丙二酸、膦酸、草酸、己二酸、苄腈和其混合物。
12.权利要求8-11的组合物，其中稳定剂为约0当量/单位催化剂至约3.0当量/单位催化剂草酸，和约0.2至约1.0重量％的己二酸的掺混物。
13.权利要求8-11的组合物，其中稳定剂为约2当量/单位催化剂至约15当量/单位催化剂的丙二酸。
14.权利要求8-11的组合物，其中稳定剂为约3当量/单位催化剂至约3.0重量％邻苯二甲酸。
15.权利要求9-14的组合物，其中氧化剂为有机化合物、无机化合物及其混合物。
16.权利要求1-7或9-15的组合物，其中氧化剂为约0.1至约50重量％过氧化氢。
17.权利要求1-7或9-15的组合物，其中氧化剂为约0.1至约10重量％过氧化氢。
18.权利要求1-17的组合物，其中催化剂为金属催化剂。
19.权利要求18的组合物，其中金属催化剂为Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、Mn、Nb、Ni、Os、Pd、Ru、Sn、Ti、V的化合物和其混合物，其具有多个氧化态。
20.权利要求19的组合物，其中金属催化剂为铁、铜、银的化合物，及其任何混合物，其具有多个氧化态。
21.权利要求1-20的组合物，其中催化剂为选自具有多个氧化态的无机铁化合物和有机铁化合物的铁催化剂。
22.权利要求1-21的组合物，其中催化剂为硝酸铁。
23.权利要求22的组合物，其中铁催化剂为约0.01至约0.5重量％的硝酸铁。
24.权利要求1-22的组合物，包括约0.001至约2.0重量％催化剂。
25.权利要求1-22或24的组合物，包括约0.005至约0.2重量％催化剂。
26.权利要求1-4或9-24的组合物，其中氧化剂为过氧化氢，催化剂为约0.01至约0.5重量％的铁催化剂。
27.权利要求1-7或9-24的组合物，其中氧化剂为单过硫酸盐，催化剂为约0.05至约1.0重量％的铁催化剂。
28.权利要求1-27的组合物，还包括磨料。
29.权利要求1-28的组合物，其中磨料为至少一种金属氧化物。
30.权利要求1-29的组合物，其中金属氧化物磨料选自氧化铝、氧化铈、氧化锗、氧化硅、氧化钛、氧化锆及其混合物。
31.权利要求1-30的组合物，其中磨料为金属氧化物的水分散体。
32.权利要求1-31的组合物，其中金属氧化物磨料由具有尺寸分布低于约1.0μm和平均聚集体直径低于约0.4μm的金属氧化物聚集体组成。
33.权利要求1-32的组合物，其中金属氧化物磨料由具有初始颗粒尺寸低于0.400μm和表面积约10m2/g至约250m2/g的分离的单个金属氧化物球组成。
34.权利要求1-33的组合物，其中磨料的表面积为约5m2/g至约430m2/g。
35.权利要求1-34的组合物，其中磨料的表面积为约30m2/g至约170m2/g。
36.权利要求1-35的组合物，其中磨料为沉淀磨料或煅制磨料。
37.权利要求1-36的组合物，其中磨料为沉淀二氧化硅、煅制二氧化硅或煅制氧化铝。
38.权利要求1的化学机械抛光组合物，包括：
一种磨料；
一种铁催化剂；和
约1.0至约10.0重量％选自过氧化氢和单过硫酸盐的氧化剂，其中当氧化剂为过氧化氢时，则浆料包括约0.01至约0.05重量％的硝酸铁，当氧化剂为单过硫酸盐时，则浆料包括约0.1至约0.5重量％的硝酸铁催化剂。
39.一种化学机械抛光浆料，包括：
约1.0至约15.0重量％的二氧化硅；
约0.1至约0.5重量％的硝酸铁催化剂；和约1.0至约10.0重量％的单过硫酸盐。
40.一种化学机械抛光浆料，包括：
约1.0至约15.0重量％的二氧化硅；
约0.01至约0.05重量％的硝酸铁催化剂；和约1.0至约10.0重量％的过氧化氢。
41.一种化学机械抛光浆料，包括：
约3.0至约7.0重量％的二氧化硅；
约0.01至约0.05重量％的硝酸铁催化剂；和
约0.5至约10.0重量％的过氧化氢与约2至约15当量丙二酸/单位催化剂的混合物产品。
42.权利要求41的浆料，其中二氧化硅具有表面积约120m2/g至约200m2/g。
43.一种化学机械抛光前体组合物，包括约3.0至约7.0重量％的二氧化硅，和约0.01至约0.05重量％的硝酸铁与约2至约15当量丙二酸/单位催化剂的混合物产品。
44.一种抛光包括至少一层金属层的基材的方法，包括下列步骤：
(a)将权利要求8、10-14、18-25、29-37或43的组合物与去离子水掺混以制备化学机械抛光浆料前体；
(b)将步骤(a)的化学机械抛光前体与氧化剂掺混以得到化学机械抛光浆料；
(c)将该化学机械抛光浆料涂于基材上；和
(d)通过垫片与基材接触并使垫片相对于基材运动除去至少一部分金属层。
45.一种抛光包括至少一层金属层的基材的方法，包括下列步骤：
(a)将权利要求1-7或9-42的化学机械抛光组合物与去离子水掺混以制备得到化学机械抛光浆料；
(b)将该化学机械抛光浆料涂于基材上；和
(d)通过垫片与基材接触并使垫片相对于基材运动除去至少一部分金属层。
46.权利要求44-45的方法，其中基材包括含钨的金属层，其中在步骤(c)中除去至少部分钨层。
47.权利要求44-46的方法，其中基材还包括钛和/或氮化钛层，其中在步骤(c)中从基材中除去至少部分氮化钛层。
48.一种化学机械抛光组合物多包装体系，包括：
(a)第一个容器，包括权利要求8、10-14、18-25、29-37或43的组合物；和
(b)第二个容器，包括一种氧化剂。
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