JP5518523B2 - 化学的機械的研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
CMPに用いる研磨液は、一般には砥粒(例えば、アルミナ、シリカ)と酸化剤(例えば、過酸化水素、過硫酸)とが含まれる。基本的なメカニズムは、酸化剤によって金属表面を酸化し、その酸化皮膜を砥粒で除去することで研磨していると考えられている。
研磨液の一例として、特許文献1には、複数の酸化状態を有する少なくとも1つの触媒、及び前記触媒を酸化するのに必要な電気化学的ポテンシャルより大きな電気化学的ポテンシャルを有する少なくとも1つの酸化剤、を含有する、化学的機械的研磨用組成物が記載されており、前記触媒として、鉄、銅、銀等が記載されている。
<1>(A)、(B)、(C)及び(D)を含有し、pHが2.0〜5.0の範囲内にあることを特徴とする化学的機械的研磨液、
(A)シリカ粒子
(B)酸化剤
(C)0.01ppm以上、10ppm未満の範囲内にある金属イオン
(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物
<2>前記(C)金属イオンが、Cu2+である、<1>に記載の化学的機械的研磨液、
<3>前記(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物が、窒素原子を少なくとも1つ含む複素環式化合物である、<1>又は<2>に記載の化学的機械的研磨液、
<4>前記(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物が、1,2,4−トリアゾール、アデニン及びそれらの誘導体よりなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物である、<1>〜<3>いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液、
<5>前記(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物が、化学的機械的研磨液中に(C)金属イオンより等重量以上含まれている、<1>〜<4>いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液、
<6>さらに(E)四級アンモニウム塩を含む、<1>〜<5>いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液、
<7>タングステン及び/又はタングステン合金の層の研磨用である、<1>〜<6>いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液、
<8><1>〜<7>いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液を、研磨定盤上に貼付した研磨パッドに供給する工程、及び、前記研磨定盤を回転させることで、前記研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨する工程を含むことを特徴とする研磨方法、
<9>前記被研磨体が、タングステン及び/又はタングステン合金の層を含む、<8>に記載の研磨方法。
本発明の化学的機械的研磨液(以下、単に「研磨液」ともいう。)は、(A)、(B)、(C)及び(D)を含有し、pHが2.0〜5.0の範囲内にあることを特徴とする。
(A)シリカ粒子
(B)酸化剤
(C)0.01ppm以上、10ppm未満の範囲内にある金属イオン
(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物
以下、「(A)シリカ粒子」等を、「成分A」等ともいう。なお、本発明において、「a〜b」等の数値範囲の記載は「a以上b以下」と同義であり、数値範囲の両端を含むものとする。以下、本発明の研磨液について説明する。
本発明の研磨液は、タングステン、チタン、窒化チタン、銅、アルミニウム、これらの種々の混合物及び組み合わせを含む金属層を研磨するために有用であり、特にタングステンを含む金属を研磨するために有用である。中でも、本発明の研磨液はタングステン、チタン及び窒化チタンの1つ又はそれ以上を含む基体を、化学的機械的研磨プロセスにおいて研磨する際に、優れた研磨性能を示す。
本発明の研磨液のpHは2.0〜5.0の範囲内にある。
pHが2未満であると、(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物と銅との作用が小さく、これによって十分な程に酸化剤を活性化できず、研磨速度が向上しにくいという問題がある。
また、pHが5.0を超えると、例えば、Fe(OH)3、Cu(OH)2、CuOのような沈殿が生じることがあり、研磨作業中における沈殿除去や、廃液処理の困難性が問題となる。
本発明においては、研磨速度、安定性という観点から、pHは、2.0〜4.0が好ましく、2.5〜4.0がより好ましい。
本発明の研磨液は(A)シリカ粒子を含有する。シリカ粒子は公知のものを用いることができ、当業者に知られているどんな方法で製造されたものでもよい。シリカ粒子は、高温プロセス、例えばゾル−ゲルプロセス、熱水プロセス、プラズマプロセス、ヒュームド金属酸化物又は沈降金属酸化物を製造する方法等により製造される。シリカ粒子としては、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等の合成シリカが好ましく挙げられ、中でも、研磨速度が高いためにコロイダルシリカ及びヒュームドシリカがより好ましい。
シリカ粒子凝結体は、凝結体間のファンデルワールス力よりも強く結合したシリカ粒子の凝結体からなる。そのようなシリカ粒子は、引っ掻き、ピットマーク(pit marks)、ディボット(divots)及び研磨中の他の表面欠陥を最小にし又は回避するのに有効である。
本発明における凝結体の粒度分布は、公知の方法、例えば透過型電子顕微鏡法(TEM)を利用して算出できる。平均凝結体直径は、TEM画像解析を用いるとき、即ちこの凝結体の断面積に基づく平均均等球径(average equivalent spherical diameter)のことをいう。他の好ましい態様において、前記シリカ粒子は、1次粒子直径が0.4μm未満のばらばらのシリカ粒子からなる。
また、シリカ粒子の体積二次平均粒径が存在する場合は、体積二次平均粒径は、10〜200nmの範囲であることが好ましく、15〜100nmであることがより好ましく、20〜70nmであることがさらに好ましい。体積二次平均粒径が上記範囲内であると、研磨速度が速く、また、分散性に優れるので好ましい。
表面積は、S.Brunauer,P.H.Emmet,andI.Teller,J.Am.Chemical Society,Volume 60,309頁(1938)の方法で、BETと呼ばれる方法で算出することができる。
本発明の研磨液は、(B)酸化剤を含有する。
酸化剤としては、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水等が挙げられ、中でも、過酸化水素が好ましい。
本発明の研磨液は、(C)0.01ppm以上、10ppm未満の範囲内にある金属イオンを含有する。
金属イオンとしては、pH2〜5の範囲で沈殿を形成しないものが好ましい。
金属イオンの具体例としては、Cu2+、Ag+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Ni2+、及び、Mn2+等が挙げられる。中でも、高い研磨速度が得られること、また、pH2〜5の範囲で沈殿を形成しないことから、Cu2+が好ましい。
本発明の研磨液は、(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物(成分D)を含有する。成分Dは、上記(B)酸化剤と(C)金属イオンとによる、タングステン等の金属層表面を酸化する作用を向上させるため、成分Dを添加することにより、高い研磨速度が得られる。
含窒素複素環式化合物は、窒素原子以外のヘテロ原子を含有していてもよい。窒素原子以外のヘテロ原子としては、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、テルル原子、リン原子、ケイ素原子及びホウ素原子が挙げられ、好ましくは、硫黄原子、酸素原子、及びセレン原子であり、特に好ましくは硫黄原子及び酸素原子である。
含窒素複素環式化合物に含まれるヘテロ原子の数は、1〜4が好ましく、2又は3がより好ましい。本発明においては、窒素原子以外のヘテロ原子を含まない含窒素複素環化合物が好ましい。
含窒素複素環としては、例えば、ピロール環、イミダゾール環、ピラゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、ピリダジン環、ピロリジン環、ピラゾリジン環、イミダゾリジン環、イソオキサゾリジン環、イソチアゾリジン環、ピペリジン環、ピペラジン環、モルホリン環、チオモルホリン環、インドリン環、イソインドリン環、ピリンジン環、インドリジン環、インドール環、インダゾール環、プリン環、キノリジン環、イソキノリン環、キノリン環、ナフチリジン環、フタラジン環、キノキサリン環、キナゾリン環、シンノリン環、プテリジン環、アクリジン環、ペリミジン環、フェナントロリン環、カルバゾール環、カルボリン環、フェナジン環、アンチリジン環、チアジアゾール環、オキサジアゾール環、トリアジン環、トリアゾール環、テトラゾール環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾチアジアゾール環、ベンゾフロキサン環、ナフトイミダゾール環、ベンゾトリアゾール環、テトラアザインデン環等が挙げられ、好ましくは、芳香族の含窒素複素環であり、より好ましくは、イミダゾール環、ピラゾール環、チアゾール環、オキサゾール環、プリン環、トリアゾール環、テトラゾール環、ベンゾトリアゾール環が挙げられる。
含窒素複素環が有し得る置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、又は沃素原子)、アルキル基(直鎖、分岐又は環状のアルキル基であり、ビシクロアルキル基のように多環アルキル基であっても、活性メチン基を含んでもよい)、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロ環基(置換する位置は問わない)、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、ヘテロ環オキシカルボニル基、カルバモイル基(置換基を有するカルバモイル基としては、例えば、N−ヒドロキシカルバモイル基、N−アシルカルバモイル基、N−スルホニルカルバモイル基、N−カルバモイルカルバモイル基、チオカルバモイル基、N−スルファモイルカルバモイル基)、カルバゾイル基、カルボキシ基又はその塩、オキサリル基、オキサモイル基、シアノ基、カルボンイミドイル基、ホルミル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基(エチレンオキシ基又はプロピレンオキシ基単位を繰り返し含む基を含む)、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、(アルコキシ又はアリールオキシ)カルボニルオキシ基、カルバモイルオキシ基、スルホニルオキシ基、アミノ基、(アルキル、アリール、又はヘテロ環)アミノ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイド基、チオウレイド基、N−ヒドロキシウレイド基、イミド基、(アルコキシ又はアリールオキシ)カルボニルアミノ基、スルファモイルアミノ基、セミカルバジド基、チオセミカルバジド基、ヒドラジノ基、アンモニオ基、オキサモイルアミノ基、N−(アルキル又はアリール)スルホニルウレイド基、N−アシルウレイド基、N−アシルスルファモイルアミノ基、ヒドロキシアミノ基、ニトロ基、4級化された窒素原子を含むヘテロ環基(例えば、ピリジニオ基、イミダゾリオ基、キノリニオ基、イソキノリニオ基)、イソシアノ基、イミノ基、メルカプト基、(アルキル、アリール、又はヘテロ環)チオ基、(アルキル、アリール、又はヘテロ環)ジチオ基、(アルキル又はアリール)スルホニル基、(アルキル又はアリール)スルフィニル基、スルホ基又はその塩、スルファモイル基(置換基を有するスルファモイル基としては、例えばN−アシルスルファモイル基、N−スルホニルスルファモイル基)又はその塩、ホスフィノ基、ホスフィニル基、ホスフィニルオキシ基、ホスフィニルアミノ基、シリル基等が挙げられる。
また、上記した置換基の2つが共同して環(芳香族もしくは非芳香族の炭化水素環又は複素芳香環)を形成してもよく、さらに組み合わされて多環縮合環を形成してもよい。
本発明の化学的機械的研磨液は、平坦性向上及び研磨粒子の分散安定性の観点から、さらに(E)四級アンモニウム塩を含有することが好ましい。
四級アンモニウム塩化合物としては、分子中に1つ以上の四級窒素を含む構造を有する化合物であればよく、中でも、研磨速度向上への寄与、研磨粒子の安定性という2点から、式(E1)又は式(E2)で表されるイオンを含む化合物が好ましい。
前記炭化水素基としては、アルキル基、アリール基、フェニル基などが挙げられ、中でも、炭素数1〜5の直鎖状アルキル基が好ましい。
アルキル基としては、炭素数1〜8のアルキル基が好ましく、中でも、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基が好ましい。アルケニル基としては、炭素数2〜10のものが好ましく、中でも、エチニル基、プロピル基が好ましい。シクロアルキル基としては、炭素数3〜8の単環状シクロアルキル基が好ましく、シクロヘキシル基、シクロペンチル基がより好ましく、中でも、シクロヘキシル基が好ましい。アリール基としては、フェニル基、ナフチル基等が挙げられ、中でも、フェニル基が好ましい。アラルキル基としては、具体的には、ベンジル基が挙げられる。
R1〜R6は、さらに置換基を有していてもよく、置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、アルキルアミノ基、カルボキシ基、ヘテロ環基、リン酸基、イミノ基、チオール基、スルホ基、ニトロ基等が挙げられる。
アルキレン基としては、炭素数1〜8の直鎖状のアルキレン基が好ましく、中でも、エチレン基、ペンチレン基が好ましい。アルケニレン基としては、炭素数2〜5のアルケニレン基が好ましく、エチニレン基、プロピニレン基等が好ましい。シクロアルキレン基としては、炭素数5〜7のシクロアルキレン基が好ましく、シクロペンチレン基、シクロヘキシレン基が挙げられ、中でも、シクロヘキシレン基が好ましい。アリーレン基としては、フェニレン基、ナフチレン基が好ましく、フェニレン基がより好ましい。Xはさらに置換基を有していてもよく、置換基としては、R1〜R6における置換基と同様である。
本発明の化学的機械的研磨液は、所定のpHとすべく、さらに(F)pH調整剤・pH緩衝剤を含有することが好ましい。pH調整剤・pH緩衝剤として、酸剤、アルカリ剤、アミノ酸を添加することが好ましい。
酸剤としては、好ましくは無機酸が用いられ、この無機酸としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、燐酸などが挙げられる。中でも硝酸が好ましい。
アルカリ剤としては、アンモニア、水酸化アンモニウム及び前記成分Eを除く有機水酸化アンモニウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミンなどのようなアルカノールアミン類などの非金属アルカリ剤、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩、リン酸三ナトリウムなどのリン酸塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩などを挙げることができる。
また、pH緩衝剤として、アミノ酸を好ましく用いることができる。アミノ酸としては、酸性、塩基性、中性のいずれも用いることが可能であり、酸性、中性のものが好ましく、例えばグリシン等の中性のアミノ酸等を好ましく用いることができる。
本発明においては、pH緩衝剤が、アンモニア、有機アンモニウム塩、アルカノールアミン、アミノ酸類及びその誘導体よりなる群から選ばれた少なくとも1つであることが好ましい。
pH緩衝剤の添加量としては、pHが上記範囲に維持される量であればよく、研磨に使用する際の研磨液1L中、0.0001mol〜1.0molとすることが好ましい。
(界面活性剤/親水性ポリマー)
本発明の研磨液は、界面活性剤や親水性ポリマーを含有していてもよい。界面活性剤と親水性ポリマーは、いずれも被研磨面の接触角を低下させる作用を有し、均一な研磨を促す作用を有する。界面活性剤や親水性ポリマーとしては以下の群から選ばれたものが好適である。
陰イオン界面活性剤として、カルボン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸等のスルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩等が挙げられる。陽イオン界面活性剤として、脂肪族アミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩が挙げられる。両性界面活性剤として、カルボキシベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。非イオン界面活性剤として、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型が挙げられる。また、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
さらに、親水性ポリマーとしては、ポリエチレングリコール等のポリグリコール類、前記ポリグリコール類のアルキルエーテル、ポリビニルアルコール、ポロビニルピロリドン、アルギン酸等の多糖類、ポリメタクリル酸等のカルボン酸含有ポリマー等が挙げられる。
界面活性剤及びは親水性ポリマーの添加量は、総量として、研磨に使用する際の研磨液の総重量を100重量%として、0.001〜10重量%が好ましく、0.01〜5重量%がより好ましく、0.1〜3重量%がさらに好ましい。上記の数値の範囲内であると、十分な研磨効果を得られる。
本発明の研磨液は、公知の技術を用いて製造することができる。1つの方法において、前記酸化剤は、水性媒体、例えば脱イオン水又は蒸留水等の媒体中に所定の濃度で、完全にその媒体中に溶解されるまで混合される。前記シリカ粒子の濃縮された分散液を前記媒体に加え、前記研磨液中に望みの濃度となるように希釈される。
さらに、第1のパッケージ又は第2のパッケージ中の成分は乾燥した形にあり、一方、対応するパッケージ中の成分は水分散液の形をしていてもよい。例えば、前記第1のパッケージは酸化剤の溶液の形で収容し、一方第2のパッケージは少なくとも(C)金属イオンの塩を乾燥した形で収容することもできる。本発明の化学的機械的研磨液の成分の他の2つのパッケージ又はそれ以上のパッケージの組み合わせは、当業者の知識の範囲である。
本発明の研磨方法は、本発明の化学的機械的研磨液を、研磨定盤上に貼付した研磨パッドに供給する工程、及び、前記研磨定盤を回転させることで、前記研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨する工程を含むことを特徴とする。
本発明の研磨方法には、被研磨面を有する半導体基板等を保持するホルダーと研磨パッドを貼り付けた(回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある)研磨定盤を有する一般的な研磨装置を使用できる。
研磨条件には制限はないが、研磨定盤の線速度は1m/s以上が望ましい。被研磨面(被研磨膜)を有する半導体基板を研磨パッドに押圧することが好ましい。押圧した時の圧力(押しつけ圧力)は、20kPa以下であることが好ましい。また、13kPa以下の低圧条件下にすることによって、高研磨速度を維持したままの状態で、研磨速度のウエハ面内均一性及びパターンの平坦性を向上させることが可能であるため好ましい。なお、押しつけ圧力が20kPa以下であると、平坦性に優れる。また、押しつけ圧力の下限としては、特に限定されないが、2kPa程度である。
本発明において、被研磨体を研磨している間、研磨定盤上の研磨パッドに研磨液をポンプ等で連続的に供給する。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。研磨終了後の基板は、流水中でよく洗浄した後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させる。
さらに、1つの容器に所定量の濃縮された研磨液と水又は水溶液を入れて混合し、所定の濃度に希釈した後に、その混合液を研磨パッドに供給する方法も本発明に適用することができる。
例えば、成分Aを1つの構成成分とし、成分B、成分C、成分D、その他の添加剤、水をもう1つの構成成分とし、それらを使用する際に水又は水溶液で成分Aを含む構成成分と、成分B等を含む構成成分とを希釈して使用する。この場合、例えば成分B等を含む構成成分と、成分C等を含む構成成分と、水又は水溶液とを、それぞれ供給する3つの配管が必要であり、3つの配管を研磨パッドに供給する1つの配管に結合し、その配管内で混合してもよく、2つの配管を結合してから他の1つの配管を結合して混合してもよい。例えば、溶解しにくい添加剤を含む構成成分と他の構成成分とを混合し、混合経路を長くして溶解時間を確保してから、さらに水又は水溶液の配管を結合することで研磨液を供給することも可能である。
また、上記の3つの配管をそれぞれ研磨パッドに導き研磨パッドと被研磨面の相対運動により混合することにより研磨液を供給してもよいし、1つの容器に3つの構成成分を混合した後に、その混合液を研磨パッドに供給してもよい。さらに、研磨液を濃縮液とし、希釈水を別にして研磨面に供給してもよい。
本発明の研磨液を用いて化学的機械的研磨方法を実施する際に用いる研磨用のパッドには特に制限はなく、無発泡構造パッドでも発泡構造パッドでもよい。前者はプラスチック板のように硬質の合成樹脂バルク材をパッドに用いるものである。また、後者はさらに独立発泡体(乾式発泡系)、連続発泡体(湿式発泡系)、2層複合体(積層系)の3つがあり、特には2層複合体(積層系)が好ましい。発泡は、均一でも不均一でもよい。
さらに研磨に用いる砥粒(例えば、セリア、シリカ、アルミナ、樹脂など)を含有したものでもよい。また、それぞれに硬さは軟質のものと硬質のものとがあり、どちらでもよく、積層系ではそれぞれの層に異なる硬さのものを用いることが好ましい。
パッドの材質としては不織布、人工皮革、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート等が好ましい。また、研磨面と接触する面には、格子溝/穴/同心溝/らせん状溝などの加工を施してもよい。
本発明における研磨対象としては、凹部を有する層間絶縁膜の表面に一面に形成されたバリア金属膜と、該バリア金属膜の表面に前記凹部が埋まるように形成されたタングステン又はタングステン合金からなる導体膜とを有する基板であることが好ましく、この基板は半導体基板であり、タングステン及び/又はタングステン合金からなる配線を持つLSIであることがより好ましい。
本発明の対象である半導体は、例えばDRAMデバイス系ではハーフピッチで0.15μm以下のものが好ましく、0.10μm以下のものがより好ましい、0.08μm以下のものがさらに好ましい。
一方、MPUデバイス系では0.12μm以下のものが好ましく、0.09μm以下のものがより好ましく、0.07μm以下のものがさらに好ましい。これらのLSIに対して、本発明の研磨液は特に優れた効果を発揮する。
本発明に用いられる基板(ウエハ)の例としては、8インチ、12インチ半導体用ウエハが挙げられる。その種類としては、半導体用シリコンウエハやSOIウエハ、半導体レーザなどに使用される化合物半導体のサファイヤ基板なども含まれる。他には、高分子のフィルム基板上に配線パターンを形成し、平坦化する用途にも用いられる。
バリア金属膜とは、半導体基板上に設けられるタングステン又はタングステン合金からなる導体膜(配線)と層間絶縁膜との間に、タングステンの拡散を防ぐためのバリア層(膜)である。バリア金属膜の材料は、低抵抗のメタル材料であることが好ましく、Ta、TaNが好ましい。
層間絶縁膜としては、無機絶縁膜や有機絶縁膜が適用できる。無機絶縁膜の作製方法として、定圧CVD法、プラズマCVD法等が挙げられる。有機系ではテトラアルコキシランの加水分解生成物を主成分とする塗布型の絶縁膜、有機SOGと呼ばれるポリオルガノシロキサンを主成分とする低比誘電率の層間絶縁膜が挙げられる。本発明における層間絶縁膜の厚さは、多層配線における配線の上部と下部、又は世代間(ノード)により適宜調整可能である。
下記に示す化学的機械的研磨液を調製し、研磨評価した。
(A)コロイダルシリカ(一次粒子径:10nm、二次粒子径:20nm)(製品名PL2、扶桑化学(株)製)) 2重量%
(B)過酸化水素 5重量%
(C)Cu(NO3)2 3ppm
(D)アデニン 280ppm
純水を加えた全量 1,000mL
pH(硝酸を用いて調整) 2.5
研磨装置としてラップマスターエスエフティ(株)製装置「LGP−612」を使用し、下記の条件で、研磨液を供給しながら研磨評価用のタングステンウエハ(Wウエハ)を研磨した。
<研磨条件>
テ−ブル回転数:64rpm
ヘッド回転数:65rpm
研磨圧力:27.5kPa
研磨パッド:ニッタ・ハース(株)製 IC1010 XY−Groove
研磨液供給速度:200ml/min
研磨速度評価用のWウエハとして、Si基板上に酸化膜100nm、Ti膜30nm、TiN膜20nm、W膜1,000nmが成膜された8インチウエハを使用した。
研磨速度は、下記の式を用いて算出した。
研磨速度(nm/min)=(研磨前のW膜厚−研磨後のW膜厚)/研磨時間
W膜厚は抵抗率の測定により算出した。抵抗率の測定には四探針法を測定原理とする路レスターGP(三菱化学(株)製)を用いた。評価結果を表1に示した。
実施例1において用いた各化合物を、表1〜表3に記載の(A)〜(E)に変更し、pHを表1〜表3に記載の値に調整し、その他は実施例1と同様にして実施例2〜40及び比較例1〜8の研磨液を調製した。それぞれの研磨液を用いて実施例1と同様に研磨速度を評価した。結果を表1〜表3に示した。なお、以下において、実施例12、23、28及び37は、それぞれ参考例1〜4と読み替えるものとする。
TEAH;Tetra ethyl ammonium hydroxide
TMAH;Tetra methyl ammonium hydroxide
TPAH;Tetra propyl ammonium hydroxide
TBAH;Tetra butyl ammonium hydroxide
実施例1において各成分を表5に記載の化合物に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例41及び比較例9の研磨液を調製した。それぞれの研磨液を用いて研磨速度、ディッシング、エロージョン、スクラッチを評価した。各評価方法は下記の通りである。結果を表5に示した。
ディッシング評価用のWウエハとして、Si基板上に酸化膜2μmが形成された8インチウエハに、幅が10μm、深さが1.0μmの溝を、スペースが100μm間隔となるように形成し、この上にスパッタ法でTi膜30nm、TiN膜20nmを形成後、W膜を厚み2μm形成して、W配線ウエハを作製した。
前記W配線ウエハに対し、非配線部のタングステンが完全に研磨されるまでの時間に加え、さらにその時間の25%分だけ余分に研磨を行い、ラインアンドスペース部の段差を、接触式段差計DektakV3201(Veeco社製)で測定した。表5に示した測定結果の単位はnmである。
エロージョン評価用のウエハとして、フォトリソグラフィー工程と反応性イオンエッチング工程によりSi基板上のシリコン酸化膜をパターニングして、幅0.09〜100μm、深さ300nmの配線用溝と接続孔を形成した。さらに、スッパタリング法により厚さ15nmのTi膜を形成し、続いて合計厚さ500nmのW膜を形成したウエハ(通称854PTNウエハ)を評価に使用した。
上記ウエハをTi面が現れる時点までを基準(JP:100%)として、追加で10%時間に相当する過研磨を行った。研磨後のウエハを触針式の段差測定計を用い、エロージョン評価には9μm/1μmのライン/スペースの段差をそれぞれ測定して評価を行った。表5に示した測定結果の単位はnmである。
研磨速度を評価したウエハを、ケーエルエーテンコール社製装置「SP−1」を用いてウエハ全面の欠陥を測定した(欠陥の大きさはそれぞれ0.30μm以上の欠陥数を観測した)。得られた評価結果に対する欠陥の分類を実施し、全欠陥数に占めるスクラッチ数を比較評価した。
○:スクラッチ数3個未満
△:スクラッチ数3個以上、10個未満
×:スクラッチ数10個以上
実施例1において各成分及びpHを表6に記載の化合物及びpHに変更した以外は、実施例1と同様にして実施例42及び43、並びに、比較例10〜12の研磨液を調製した。それぞれの研磨液を用いて研磨速度、表面形状を評価した。表面形状の評価方法は下記の通りである。結果を表6に示した。
段差特性を評価したウエハの表面をSEMにて観測した。SEM像より評価されるW表面の腐食の程度を相対評価した。得られた結果を以下に示す。
○:W表面上に目視で分かるレベルの凹凸がなく平滑である
△:部分的に凹みや腐食による配線が観測される
×:W表面上に目視で分かるレベルの凹凸や配線の腐食が観測される
Claims (7)
- (A)シリカ粒子、
(B)酸化剤、
(C)0.01ppm以上、8ppm以下の範囲内にある金属イオン、及び、
(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物を含有し、
前記(C)金属イオンが、Cu 2+ であり、
pHが2.0〜5.0の範囲内にあることを特徴とする
タングステン及び/又はタングステン合金の層の研磨用化学的機械的研磨液。 - 前記(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物が、窒素原子を少なくとも1つ含む複素環式化合物である、請求項1に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物が、1,2,4−トリアゾール、アデニン及びそれらの誘導体よりなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物である、請求項1又は2に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記(D)酸化剤と金属イオンとによる反応活性を向上させる化合物が、化学的機械的研磨液中に(C)金属イオンより等重量以上含まれている、請求項1〜3いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液。
- さらに(E)四級アンモニウム塩を含む、請求項1〜4いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液。
- 前記(B)酸化剤が、過酸化水素である、請求項1〜5いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液。
- 請求項1〜6いずれか1つに記載の化学的機械的研磨液を、研磨定盤上に貼付した研磨パッドに供給する工程、及び、
前記研磨定盤を回転させることで、前記研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨する工程を含み、
前記被研磨体が、タングステン及び/又はタングステン合金の層を含むことを特徴とする
研磨方法。
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