KR100645307B1 - 실리콘 웨이퍼용 경면 연마 슬러리 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로, 탈이온수를 용매로 하며, 계면활성제, pH 조절제, 유기염기, 증점제 및 연마제를 포함하는 조성물로서, 상기 연마제는 작은입자(R1)과 큰입자(R2)의 입자크기비율(R1/R2)이 0.15 ∼ 0.3인 2종류의 콜로이달 실리카 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼용 경면 연마 슬러리 조성물에 의하면, 평균 입경이 다른 두 종류의 콜로이달 실리카를 연마제로 사용함으로써 연마 과정 중에 연마입자와 피연마물과의 접촉범위를 크게하여 연마 속도를 증가시키고, 서로 다른 입경을 갖는 연마제를 사용한 이중연마로서 연마제에 의해 발생하는 표면결함을 최소화 할 수 있다는 탁월한 효과가 있다.
경면 연마 슬러리 조성물, 평균 입자 크기, 계면활성제, pH 조절제

Description

실리콘 웨이퍼용 경면 연마 슬러리 조성물{Slurry for Final Polishing of Silicon Wafer}
도1은 콜로이달 실리카의 형태 및 그 큐빅 구조의 배열을 나타내는 도면이다.
도2는 본 발명의 실시예에 의한 콜로이달 실리카의 평균 입자 크기의 차이를 나타내는 도면이다.
본 발명은 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 두 종류의 평균 입자 크기(R1, R2)를 가지는 콜로이달 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 제조시의 기판이 되는 실리콘 웨이퍼는 단결정성장(single crystal growing), 절단(slicing), 래핑(lapping), 식각(etching), 연마(polishing), 세정(cleaning) 등의 공정을 거쳐 제조된다.
여기서 연마 공정은 스톡제거(stock removal)연마, 2차 연마 및 경면연마(final polishing)등 다수의 연마 단계로 이루어지는데, 방법에 따라 2차연마는 생략될 수도 있고, 경우에 따라 2차 연마와 경면 연마 중간에 추가 연마가 더해질 수도 있다.
스톡제거 연마 공정에서는 딥 스크래치(deep scratch)를 제거하기 위하여 빠른 연마속도를 요하기 때문에 표면의 기복과 표면결함의 회복을 연마의 중요 인자로서 초점을 두는 반면, 그 이후의 연마 공정, 특히, 경면연마 공정은 전단계에서 연마된 웨이퍼 표면을 매끄럽게 하기 위한 공정이므로 웨이퍼 표면의 미세한 결함인 스크래치, 크랙, 금속불순물, LPD(Light point defect), 헤이즈(Haze), 마이크로러프니스(MicroRoughness)등을 완벽하게 제거하고 표면을 거울처럼 만드는 것에 중점을 둔다. 이때, 경면 연마 공정에서 초미세 결함을 결정하는 주요한 인자로는 연마기(polisher)와 초순수(deionized water), 경질 혹은 연질의 우레탄 연마패드와 실리카 슬러리를 들 수 있다.
웨이퍼 연마의 근간은 화학적 기계적 연마(CMP, Chemical Mechanical Polishing)의 반응으로 설명하는데, 연마패드가 물리적 연마를 수행하고, 슬러리는 패드의 기계적 연마를 보조하며 화학적인 연마를 일으키는 역할을 수행한다.
일반적으로 경면 연마용 웨이퍼 슬러리는 연마제로서 콜로이달 실리카와 연마를 촉진하기 위한 염기류의 보조제, 연마 후 입자의 잔류 및 재부착을 방지하기 위한 염류의 첨가제, pH 안정성 및 분산안정성을 주기 위한 킬레이팅제 등을 포함한다.
최근들어 웨이퍼의 직경이 증가되고, 반도체의 고집적화에 의한 웨이퍼의 표면 결함 관리 범위가 더욱 좁아짐에 따라 그에 적합한 품질을 갖는 연마포와 슬러리에 대하여 활발한 연구개발이 진행되고 있으며, 특히 슬러리는 웨이퍼의 최종 품질을 결정짓는 중요한 인자로 간주되기 때문에 다양한 물리화학적 성질을 갖는 제품이 출시되고 있다.
이에 따라, 슬러리 내의 연마 입자의 뭉침 현상을 최소화하는 분산 안정제의 첨가, 연마 중 발생하는 pH Shock를 방지하기 위한 킬레이팅제의 첨가 등 웨이퍼 슬러리 내의 보조제를 첨가함으로서 표면 결함을 최소화하기 위한 연구가 많은 부분에서 진행되고 있지만, 슬러리 내의 보조제 투입만으로 LPD(Light point defect), 헤이즈(Haze), 마이크로러프니스(MicroRoughness) 등 여러가지 연마 성능에 대해 동시에 만족시킬 수 있는 첨가제를 찾기에는 한계가 있으며, 오히려 이러한 첨가제의 투입에 의해 연마 속도를 저해하는 악영향을 끼칠 수도 있다.
미국 특허 USP3715842호 공보에는 연마제로서 물에 분산시킨 100nm이하의 실리카와 첨가제로서 암모니아와 셀룰로오스계 화합물로 이루어진 조성을 갖는 경면 연마용 슬러리의 제조 방법이 개시된 바 있다. 그러나 상기 방법에 의한 슬러리 입자의 크기는 그 크기가 크고 분포도 넓기 때문에 경면 연마용 슬러리로 사용되기에는 적합하지 못하다.
또한, 미국 특허 US4169337, US4462188, US4588421 공보에서는 연마제로서 100nm 이하의 실리카를 사용하고 첨가제로서 아민계 화합물을 사용한 방법이 개시된 바 있다. 여기서 첨가제로서 아민계 화합물을 선택한 것은 웨이퍼 표면의 화학적 식각을 유도하여 연마속도를 증가시키고자 한 것이나, 과다한 아민의 첨가는 웨이퍼 표면의 마이크로러프니스(microroughness)의 증가를 유발하며, 친환경적이지 못하기 때문에 사용량의 한계가 있다는 단점이 있다.
또한, 미국 특허 US5352277 공보에서는 콜로이달 실리카와 수용성 고분자의 조성에 양이온 Na, K, NH4, 음이온 Cl, F, NO3 등과 같은 수용성 염을 사용하여 표면거칠기 값을 최소화 하는 슬러리에 대하여 개시한 바 있다. 일반적으로 반도체에 사용하는 슬러리 내에 잔류하는 금속 이온은 반도체 소자의 저항값 및 배선 생성의 오류를 일으키는 원인이 되기 때문에, 최근에는 금속 이온이 거의 없는 슬러리가 개발되고 있는 실정이다.
또한, 1999년 미국 특허 USP5860848 공보에서는 연마제로서 수백 나노 이하의 실리카 0.2~0.5 중량%, 첨가제로서 아민을 0.01~0.1 중량%, 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA)를 0.02~0.05 중량%로 포함하고, pH 8~11을 유지하기 위하여 아민을 사용하는 방법을 제시하였다. 이 방법에서는 150mm 웨이퍼를 연마하였을 때 헤이즈(HAZE)수준은 0.06ppm, 0.1~0.3 미크론의 LPD(Light point defect)는 평균 90개 이하의 품질을 보였으나 기타 결함에 관하여는 주목하지 않았다.
또한, 대한민국 특허 출원 공개 제 2000-0006164호 공보에서는 산화 실리콘 입자를 함유하고 25℃에서 산 해리 정수의 역수의 대수가 8.0-12.0인 약산과 알칼리 금속 또는 암모니아 수산화물의 조합물을 첨가하여 pH 완충 작용을 갖는 연마제 조성을 개시하였다. 이 연마제는 환경을 오염시키지 않고 금속을 부식시키지 않는다는 장점을 가진다는 것을 분명히 하였으나, 구체적인 표면 결함에 대해서는 언급한 바 없다.
또한, 대한민국 특허 출원 공개 제 2000-0006327호 공보에서는 2차 혹은 최종의 연마 조성물을 개시하였다. 이때, 연마제로서는 1차 입자가 35nm, 2차 입자는 70nm인 실리카를 사용하였고, 첨가제로서는 테트라메틸암모늄하이드록사이드(Tetramethylammonium Hydroxide, TMAH)를 사용하였다. 특징적으로 수용성 고분자를 분자량 130만 이상인 수산화에틸셀룰로오스(HEC)를 사용하였는데, 이는 연마 후 웨이퍼 표면의 친수성을 개선하여 연마 후 건조시 발생되는 이물질 및 잔류입자의 흡착을 억제하기 위함이다. 그러나 상기 조성물에서도 경면 연마 슬러리의 표면 결함에 대해서는 언급하지 않았다.
실질적으로 양산 체계에서 사용되는 연마 슬러리는 초기 연마 슬러리와 최종 연마 슬러리의 두 종류만을 적용하는 실정이지만, 상기 두 종류의 슬러리는 제조사의 연마 시스템 환경과 연마 특성(HAZE, LPD, 금속 불순)에 따라 다양한 제품이 사용된다.
최근에는 연마 특성(Haze나 LPD등)의 결함 이외에도 반도체 제조 공정 중 사진공정에 장애를 일으키는 결함인 웨이비니스(waviness)와 같은 표면지형(topography)측면을 고려한 슬러리 조성물이 강력히 요청되고 있다.
이에 본 발명은 상기 종래 기술의 제반 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 연마 과정 중에 연마입자와 피연마물과의 접촉범위를 크게하여 연마 속도를 증가시키고, 서로 다른 입경을 갖는 연마제를 사용한 다중 연마 과정을 통하여 연마제에 의해 발생하는 표면결함을 최소화 할 수 있는 평균 입자 크기가 다른 두 종 류의 콜로이달 실리카를 사용하는 실리콘 웨이퍼용 경면 연마용 슬러리 조성물을 제공함에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼용 경면 연마용 슬러리 조성물은, 탈이온수를 용매로 하며, 계면활성제, pH 조절제, 유기염기, 증점제 및 연마제를 포함하는 조성물로서, 상기 연마제는 작은입자(R1)과 큰입자(R2)의 입자크기비율(R1/R2)이 0.15 ∼ 0.3인 2종류의 콜로이달 실리카 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 계면활성제가 0.03∼0.5 중량%, pH조절제가 0.1∼1 중량%, 유기염기가 0.05∼1 중량%, 증점제가 0.02∼2중량%, 연마제가 0.25 ~ 20 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
삭제
상기 콜로이달 실리카는 평균입자 크기가 10~50nm인 콜로이달 실리카와 평균입자 크기가 80~150nm인 콜로이달 실리카를 혼합한 것을 특징으로 한다.
상기 콜로이달 실리카 혼합물은 R1:R2=2:1∼5:1의 조성비를 갖는 것을 특징 으로 한다.
상기 콜로이달 실리카 혼합물을 2~6중량%로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 증점제는 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시부틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 친유성으로 조절된 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 메칠셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 셀룰로오스인 것을 특징으로 한다.
본원 발명의 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물은 탈이온수를 용매로 하며, 계면활성제, pH 조절제, 증점제 및 두 종류의 평균 입자 크기(R1, R2)를 가지는 콜로이달 실리카를 혼합한 연마제를 포함하여 제조하였다.
도1은 콜로이달 실리카의 형태 및 그 큐빅 구조의 배열을 나타내는 도면이고, 도2는 본 발명의 실시예에 의한 콜로이달 실리카의 평균 입자 크기의 차이를 나타내는 도면이다.
본 발명에서는 도1에 도시된 바와 같이 특히 콜로이달 실리카는 그 형태가 구형이고, 큐빅(Cubic) 구조의 배열을 이룬다는 가정 하에 평균 입자 크기가 다른 두 종류의 콜로이달 실리카를 선택하였다.
평균 입자 크기가 다른 두 종류의 콜로이달 실리카 혼합물을 연마제로 사용하게 되면, 평균 입자 크기의 차이로 인해 단일 입경을 갖는 콜로이달 실리카에 비해 연마 중 피연마물과 접촉하는 면과의 접촉면적이 2배 이상의 차이를 갖기 때문에 연마 속도를 증가시킬 뿐만 아니라, 입자 크기에 의한 다단계적 연마로 인해 웨이퍼상의 표면 결함을 낮출 수 있는 장점을 지니게 된다.
또한, 평균 입자 크기(R1, R2)가 다른 두 종류의 콜로이달 실리카를 선택함에 있어서는, 도2에 도시된 바와 같이 상기 평균 입자 크기를 Horsfield 이론과 Husdson 식에 의하여 특히 R1/R2(입자 크기)의 비가 0.15 ~ 0.3의 값을 갖는 것으로 선택하는 것이 바람직하다.
왜냐하면, 형태가 구형으로 이루어져 있고 Cubic 구조의 배열을 이룬다는 가정하에 Horsfield 이론과 Husdson 식에 따르면, 다른 평균입경을 갖는 연마 입자의 혼합은 연마 중 피연마물과 접촉하는 면과의 접촉면적이 2배 이상의 차이를 갖기 때문에 연마 속도를 증가시킬 수 있다. 따라서 이를 최종연마 슬러리에 적용하였을 경우, 연마 속도 뿐만 아니라 입자 크기에 의한 다단계적 연마로 인해 웨이퍼상의 표면 결함을 낮출 수 있게 된다.
보다 구체적으로는 평균 크기가 10~50㎚인 콜로이달 실리카와 80~150nm인 콜로이드 실리카를 2:1∼5:1로 혼합하여, 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물 내의 콜로이달 실리카의 조성비는 0.25~20 중량%가 되도록 하는 것이 바람직하다.
더욱이, 콜로이달 실리카의 분산안정화를 위하여 염기와 분산제를 사용하는 것이 바람직하며, 염기로서 암모니아수를 사용하여 pH가 10.5~12.0가 되도록 사용하는 것이 바람직하며, 분산제로는 EDTA, Polymer, Polyolester, DTPA, NTA, Gluconate, Glucoheptonate등을 포함하는 킬레이팅제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 계면활성제의 역할은 연마 입자간의 제타 전위증가를 유도하고 또한 증점제로 사용되는 고분자의 배열에 방향성을 증가시키므로서 연마제의 분산안정성을 증가시킨다. 특히 계면활성제의 세정성능을 통해, 연마 시 이탈되어 나오는 실옥산 입자의 재부착 방지 성능을 증가시키는 역할을 한다.
이러한 특성을 나타내는 계면활성제로는 카보네이트계 음이온계면활성제, 설폰산계 음이온계면활성제, 인산계 음이온계면활성제, 베타인계양쪽성계면활성제, 에틸렌 단독 혹은 에틸렌과 프로필렌기가 친수기의 구조를 갖는 비이온 계면활성제 등을 들 수 있다.
본 발명에서는 pH 조절제로서 슬러리 총중량의 0.1 내지 1중량%에 해당하는 양의 암모니아를 사용하여 슬러리의 최종 pH를 10.5~12.0으로 조절한다. 한편, 암모니아는 pH 조절제로서의 역할 이외에도, 연마공정 중에 금속과 착물을 형성하여 금속 잔류를 억제하는 기능도 가지고 있으며, 이러한 기능에 의해 연마속도를 향상시키는 이로운 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용된 유기염기는 테트라메틸암모늄히드록사이드, 테트라에틸암모늄히드록사이드, 트라이메틸에톡시암모늄히드록사이드, 및 N,N-디메틸피페리딘히드록사이드로 구성된 군에서 선택되는 1종이고, 그 사용량은 슬러리 총중량의 0.05~1중량% 이내로 제한된다. 이러한 유기염기는 연마시 이탈되는 실록산 입자나 금속 불순물을 웨이퍼 표면으로부터 제거하는 세정제로서 기능하며, 그 함량을 상 기 범위로 제한하는 이유는 과다한 유기염기의 사용은 오히려 표면결함을 증가시킬 수 있기 때문이다.
본 발명에서는 기계적 연마효과를 완화시키면서 원하는 정도의 연마수준을 얻기 위하여 슬러리가 층류(laminar)를 생성하도록 하는 역할을 하는 증점제로서 긴 사슬구조를 가진 수용성 고분자인 셀룰로오스류를 사용한다. 바람직하게는, 본 발명에 사용된 셀룰로오스는 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시부틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 친유성으로 조절된 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 및 메틸셀룰로오스로 구성된 군에서 선택되는 1종이며, 소량으로 고점도를 유지하기 위하여 이들의 분자량은 10만 내지 150만으로 제한된다. 본 발명에서는 상기 고분자 셀룰로오스를 슬러리 총중량의 0.02∼2중량%로 사용하여, 본 발명의 슬러리 조성물의 최종 점도가 2∼80 cP가 되도록 한다.
본 개발에 있어 서로 다른 평균입경을 갖는 콜로이달 실리카로 제조한 슬러리와 단일평균입자를 갖는 10~200nm의 콜로이달 실리카를 사용하여 동일 조성으로 제조한 슬러리를 상대 비교하여 연마 속도와 LPD-N(Light point Defect - Normal mode)를 비교하였을 때, 단일평균입자로 제조된 슬러리로 연마하였을 때보다 이종의 평균 입경을 갖는 콜로이달 실리카를 혼합하여 제조된 슬러리가 높은 연마속도를 나타내었으며 표면 결함을 대표하는 LPD-N(Light point Defect - Normal mode) 에서도 작은 표면 결함을 나타내었다.
이하 실시예에서 본 발명을 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 다음의 예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예 ]
평균 입경이 30~60nm인 콜로이달 실리카와 80~120nm인 콜로이달 실리카를 2:1의 비율로 초순수에 희석하여 입자함량이 총중량에 대하여 4 중량%가 되도록 하였으며, 암모니아를 총중량에 대하여 1 중량%가 되도록 첨가하여 pH가 10.3~10.5가 되도록 하였다.
또한, 유기염기로서 테트라메톡시암모늄히드록사이드를 총중량의 0.08중량%를 첨가하여 pH 가 10.5~10.6이 되도록 하였다. 증점제로서 평균분자량이 130만인 히드록시에칠셀룰로오스를 총중량에 0.4중량%를 첨가하여 점도가 70CPS - 80 CPS가 되도록 하였으며, 킬레이팅제로는 EDTA를 0.1%로 첨가하였다. 계면활성제로는 아민계 비이온계면활성제인 Polyoxyetnylene(10) lauryl amine을 0.3중량%로 첨가하였다.
다음으로, 첨가물을 고르게 혼합하기 위하여 IKA사의 HOMOGENIZER를 22,000 RPM의 조건으로 교반하였다. 상기와 같이 제조된 제조한 슬러리를 초순수로 10배 희석하여 2차 연마와 경면 연마에 사용하였으며, (1 0 0)배향의 p형(p-type) 200mm 플랫(flat) 웨이퍼를 경질의 우레탄 연마포가 부착된 speedfam multihead 연마기로 연마하였다. 웨이퍼표면의 스크래치는 20장을 KLA-Tencor 사의 SURFSCAN SP1 으로 분석하였다. 연마속도(㎛/min)는 1.8이며 0.1미크론 이상의 PIT성 MICROSCRATCH와 DEEP SCRATCH는 각각 LPD-N과 AREA DEFECT 항목으로 평가하였는데 각기 평균 3개와 1개가 발생하였다.
[비교예]
실시예의 조성에 대하여 콜로이달 실리카의 평균 입자 크기가 60~120nm인 단일 평균 입자 크기 분포를 가지는 콜로이달 실리카를 연마제로서 사용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 조건 및 방법으로 슬러리 조성물을 제조하였다.
이때, 연마속도(㎛/min)는 1.0이며 LPD-N과 AREA DEFECT 항목으로 평가한 0.1미크론 이상의 PIT성 MICROSCRATCH와 DEEP SCRATCH는 각각 평균 10개와 6개가 발생하였다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼용 경면 연마 슬러리 조성물에 의하면, 평균 입경이 다른 두 종류의 콜로이달 실리카를 연마제로 사용함으로써 연마 과정 중에 연마입자와 피연마물과의 접촉범위를 크게하여 기존의 단일 평균입자로 구성된 실리카로 제조된 슬러리에 비해 연마 속도를 증가시킬 수 있다.
또한, 서로 다른 입경을 갖는 연마제를 사용한 다중 연마 과정을 통하여 연마제에 의해 발생하는 표면결함을 최소화 할 수 있다는 탁월한 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 탈이온수를 용매로 하며, 계면활성제, pH 조절제, 유기염기, 증점제 및 연마제를 포함하는 조성물로서, 상기 연마제는 작은입자(R1)과 큰입자(R2)의 입자크기비율(R1/R2)이 0.15 ∼ 0.3인 2종류의 콜로이달 실리카 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 계면활성제 0.03∼0.5 중량%, pH조절제 0.1∼1 중량%, 유기염기 0.05∼ 1중량%, 증점제 0.02∼2중량%, 연마제 0.25 ~ 20중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 두 종류의 콜로이달 실리카는 평균입자 크기가 10~50nm인 콜로이달 실리카와 평균입자 크기가 80~150nm인 콜로이달 실리카를 혼합한 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 두 종류의 콜로이달 실리카 혼합물은 R1:R2=2:1∼5:1 의 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카 혼합물을 2~6중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 증점제는 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시부틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 친유성으로 조절된 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 메칠셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 셀룰로오스인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 셀룰로오스는 분자량 10만 내지 150만인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 경면 연마용 슬러리 조성물.
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