CN109536040A - 一种抛光液及其制备方法 - Google Patents

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王杰
郇彦
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    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

本发明涉及抛光液技术领域，具体涉及一种用于蓝宝石抛光的抛光液及其制备方法。解决现有技术无法实现蓝宝石抛光去除率和高表面平整度同时达到的技术问题。本发明的抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆10‑15份；氧化铈10‑15份；硅溶胶50‑60份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠14‑20份；分散剂聚乙二醇5.4‑7.2份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14‑18份；pH调节剂1‑10份；去离子水1000份。本发明提供的抛光液通过在硅溶胶中加入氧化锆和氧化铈，提高了蓝宝石晶体的去除速率，降低了表面粗糙度，去除速率最高可达到50.5nm/min，表面粗糙度达到0.382nm。本发明提供的抛光液的制备方法，工艺简单，易于产业化生产。

Description

一种抛光液及其制备方法
技术领域
本发明涉及抛光液技术领域，具体涉及一种用于蓝宝石抛光的抛光液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石具有硬度高、熔点高、透光性好、热传导性和电绝缘性优良、化学性能稳定的优点，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达到1900℃。蓝宝石晶体在高温下仍具有较好的稳定性，在可见与红外光范围内，有很好的透过率，因此在LED、手机等电子、通讯、国防领域等具有广泛的应用。但上述领域对蓝宝石的表面加工精度和表面完整性都有很高的要求。
为了获得能够满足应用要求，蓝宝石晶体在经过掏棒，切割，研磨过程后，需要进行精密抛光以获得最终的表面粗糙度。目前只有化学机械抛光技术可以在较低成本下获得较低的表面粗糙度及较高的材料去除率，然而，由于蓝宝石晶体的高硬度，高化学稳定性，整个过程非常耗时冗长，费人力，加工效率低，严重影响了蓝宝石晶体片的大规模工业应用。无法实现蓝宝石抛光去除率和高表面平整度同时达到。因此急需研制一种能够同时满足抛光去除率和高表面平整度要求的抛光液。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种抛光液及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种抛光液，包括下列重量份的各组分：
氧化锆 10-15份；
氧化铈 10-15份；
硅溶胶 50-60份；
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 14-20份；
分散剂聚乙二醇 5.4-7.2份；
稳定剂水性丙烯酸共聚树脂 14-18份；
pH调节剂 1-10份；
去离子水 1000份。
在上述技术方案中，所述抛光液包括下列重量份的各组分：
氧化锆 13份；
氧化铈 13份；
硅溶胶 55份；
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 18份；
分散剂聚乙二醇 6.1份；
稳定剂水性丙烯酸共聚树脂 16份；
pH调节剂 5份；
去离子水 1000份。
在上述技术方案中，所述抛光液包括下列重量份的各组分：
氧化锆 14份；
氧化铈 12份；
硅溶胶 58份；
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 16份；
分散剂聚乙二醇 5.8份；
稳定剂水性丙烯酸共聚树脂 14.5份；
pH调节剂 4份；
去离子水 1000份。
在上述技术方案中，所述抛光液还包括1-10份pH调节剂助剂，其组成为：2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺。
在上述技术方案中，所述pH调节剂助剂为5份。
在上述技术方案中，所述抛光液的pH值为9-10。
在上述技术方案中，所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。
在上述技术方案中，所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为80-100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散2-4小时；
步骤2、在搅拌速度为80-100rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散2-4小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，制备得到所述抛光液。
在上述技术方案中，所述抛光液的制备方法还包括步骤5：
按照2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺的重量比称取上述三种物质后，均加入到球磨罐中，球磨反应6-7小时，得到pH调节剂助剂；
将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的抛光液中。
本发明的有益效果是：
本发明提供的抛光液通过在硅溶胶中加入氧化锆和氧化铈，提高了蓝宝石晶体的去除速率，降低了表面粗糙度，去除速率最高可达到50.5nm/min，表面粗糙度达到0.382nm。
本发明通过加入pH调节剂助剂能够保持抛光过程中抛光液的pH值稳定，使抛光液的化学作用不会减弱，抛光效率不会降低，这可能是由于pH调节剂助剂含有大量的碱基(-OH)，而且在抛光过程中能够不断释放的原因。
本发明提供的抛光液的制备方法，工艺简单，易于产业化生产。
具体实施方式
本发明提供一种抛光液，包括下列重量份的各组分：氧化锆10-15份；氧化铈10-15份；硅溶胶50-60份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠14-20份；分散剂聚乙二醇5.4-7.2份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14-18份；pH调节剂1-10份；去离子水1000份。优选所述抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆13份；氧化铈13份；硅溶胶55份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠18份；分散剂聚乙二醇6.1份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂16份；pH调节剂5份；去离子水1000份。优选所述抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆14份；氧化铈12份；硅溶胶58份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠16份；分散剂聚乙二醇5.8份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14.5份；pH调节剂4份；去离子水1000份。所述抛光液的pH值为9-10。
进一步优选所述抛光液还包括1-10份pH调节剂助剂，其组成为：2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺。优选所述pH调节剂助剂为5份。
优选所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
本发明还提供一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为80-100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散2-4小时；
步骤2、在搅拌速度为80-100rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散2-4小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，制备得到所述抛光液。
所述抛光液的制备方法还包括步骤5：
按照2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺的重量比称取上述三种物质后，均加入到球磨罐中，球磨反应6-7小时，得到pH调节剂助剂；
将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的抛光液中。
以下实施例中所用的原料均为市售商品。
实施例1
本发明提供一种抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆13份；氧化铈13份；硅溶胶55份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠18份；分散剂聚乙二醇6.1份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂16份；pH调节剂5份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
本发明的抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为90rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散3小时；
步骤2、在搅拌速度为90rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散3小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为9，制备得到所述抛光液。
实施例2
本发明提供一种抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆14份；氧化铈12份；硅溶胶58份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠16份；分散剂聚乙二醇5.8份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14.5份；pH调节剂4份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
本发明的一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为80rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散2小时；
步骤2、在搅拌速度为80rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散2小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为10，制备得到所述抛光液。
实施例3
本发明提供一种抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆14份；氧化铈12份；硅溶胶58份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠16份；分散剂聚乙二醇5.8份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14.5份；pH调节剂4份；pH调节剂助剂为5份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。所述pH调节剂助剂由2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺组成。
本发明的一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散4小时；
步骤2、在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散4小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为9.5；
步骤5、按照上述重量份称取乙二胺四乙酸二钠、丙基乙二胺和N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺后，均加入到球磨罐中，球磨反应6.5小时，得到pH调节剂助剂；将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的溶液中，即得到所述抛光液。
实施例4
本发明提供一种抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆14份；氧化铈12份；硅溶胶58份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠16份；分散剂聚乙二醇5.8份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14.5份；pH调节剂4份；pH调节剂助剂为1份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。所述pH调节剂助剂由2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺组成。
本发明的一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散4小时；
步骤2、在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散4小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为9.5；
步骤5、按照上述重量份称取乙二胺四乙酸二钠、丙基乙二胺和N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺后，均加入到球磨罐中，球磨反应6.5小时，得到pH调节剂助剂；将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的溶液中，即得到所述抛光液。
实施例5
本发明提供一种抛光液包括下列重量份的各组分：氧化锆14份；氧化铈12份；硅溶胶58份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠16份；分散剂聚乙二醇5.8份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14.5份；pH调节剂4份；pH调节剂助剂为10份；去离子水1000份。所述pH调节剂助剂由2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺组成。
本发明的一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散4小时；
步骤2、在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散4小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为9.5；
步骤5、按照上述重量份称取乙二胺四乙酸二钠、丙基乙二胺和N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺后，均加入到球磨罐中，球磨反应6.5小时，得到pH调节剂助剂；将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的溶液中，即得到所述抛光液。
实施例6
本发明提供一种抛光液，包括下列重量份的各组分：氧化锆10份；氧化铈10份；硅溶胶50份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠14份；分散剂聚乙二醇5.4份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14份；pH调节剂1份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
本发明的一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为80rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散2小时；
步骤2、在搅拌速度为80rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散2小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为10，制备得到所述抛光液。
实施例7
本发明提供一种抛光液，包括下列重量份的各组分：氧化锆15份；氧化铈15份；硅溶胶60份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠20份；分散剂聚乙二醇7.2份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂18份；pH调节剂10份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
本发明的一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为80rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散2小时；
步骤2、在搅拌速度为80rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散2小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为10，制备得到所述抛光液。
对比例1：
硅溶胶60份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠20份；分散剂聚乙二醇7.2份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂18份；pH调节剂10份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
本发明还提供一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散3小时；
步骤2、在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下向步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散3小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为10，制备得到所述抛光液。
对比例2：
硅溶胶60份；表面活性剂十二烷基苯磺酸钠20份；分散剂聚乙二醇7.2份；稳定剂水性丙烯酸共聚树脂18份；pH调节剂10份；pH调节剂助剂为5份；去离子水1000份。所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。所述pH调节剂助剂由2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺组成。
本发明还提供一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散3小时；
步骤2、在搅拌速度为100rpm的搅拌条件下向步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散3小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，调节pH值为10；
步骤5、按照上述重量份称取乙二胺四乙酸二钠、丙基乙二胺和N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺后，均加入到球磨罐中，球磨反应6.5小时，得到pH调节剂助剂；将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的溶液中，即得到所述抛光液。
抛光试验
采用沈阳科晶自动化设备有限公司生产的UNI POL-802型精密研磨抛光机分别对实施例1-7、对比例1和2的抛光液进行抛光试验，抛光工件为蓝宝石晶片，抛光压力为18.5kPa，下盘转速为145r/min，抛光液流速为120mL/min，抛光时间为2.5h，选用沈阳科晶自动化设备有限公司生产的黑色磨砂革抛光垫。
用德国布鲁克公司制造的Dimension型号的原子力显微镜对蓝宝石晶片表面粗糙度进行表征。抛光后对蓝宝石晶片进行超声波清洗、干燥，然后测量晶片的厚度，用测厚仪测量蓝宝石晶片的厚度差来计算去除速率。测量结果见表1。
表1
由表1可知：本发明提供的抛光液与对比例的抛光液相比，表现出较好的抛光性能。在本发明的抛光液中进一步加入pH调节剂助剂，抛光性能还能进一步提高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种抛光液，其特征在于，包括下列重量份的各组分：
氧化锆10-15份；
氧化铈10-15份；
硅溶胶50-60份；
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠14-20份；
分散剂聚乙二醇5.4-7.2份；
稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14-18份；
pH调节剂1-10份；
去离子水1000份。
2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，包括下列重量份的各组分：
氧化锆13份；
氧化铈13份；
硅溶胶55份；
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠18份；
分散剂聚乙二醇6.1份；
稳定剂水性丙烯酸共聚树脂16份；
pH调节剂5份；
去离子水1000份。
3.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，包括下列重量份的各组分：
氧化锆14份；
氧化铈12份；
硅溶胶58份；
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠16份；
分散剂聚乙二醇5.8份；
稳定剂水性丙烯酸共聚树脂14.5份；
pH调节剂4份；
去离子水1000份。
4.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH值为9-10。
5.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述硅溶胶是粒径为80-90nm的纯硅溶胶。
6.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为质量分数为5％的氢氧化钠和质量分数为5％盐酸溶液。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的抛光液，其特征在于，还包括1-10份pH调节剂助剂，pH调节剂助剂的组成为：2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺。
8.根据权利要求7所述的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂助剂为5份。
9.一种权利要求1-6任意一项所述的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将上述重量份的硅溶胶置于一半重量份的去离子水中，在搅拌速度为80-100rpm的搅拌条件下加入所述重量份的表面活性剂，分散2-4小时；
步骤2、在搅拌速度为80-100rpm的搅拌条件下将所述重量份的氧化锆和氧化铈加入步骤1所得的硅溶胶中，再加入另一半重量份的去离子水，分散2-4小时；
步骤3、向步骤2所得的溶液中依次加入所述重量份的分散剂、稳定剂，搅拌至均匀；
步骤4、向步骤3所得的溶液中加入pH调节剂，制备得到所述抛光液。
10.根据权利要求9所述的抛光液的制备方法，其特征在于，还包括步骤5：
按照2份乙二胺四乙酸二钠、5份丙基乙二胺和5份N,N,N/,N/-四羟乙基乙二胺的重量比称取上述三种物质后，均加入到球磨罐中，球磨反应6-7小时，得到pH调节剂助剂；将所述重量份的pH调节剂助剂加入到步骤4所得的抛光液中。
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