CN109251681A - 一种抛光液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种抛光液及其制备方法，抛光液包括以下质量百分比的组分：纳米金刚石0.2～10％、表面活性剂0.1～3％、分散剂0.02～5％、摩擦调节剂0.01～2％、络合剂0.1～1％、氧化剂0.01～2％、pH调节剂0.01～2％以及余量为去离子水。本发明所配制的抛光液抛光的A向蓝宝石智能手表和手机盖板的表观良率高达86.5％，表面粗糙度低至0.35nm，切削速率高达4.3μm/h，有效的提高了抛光效率和抛光质量，同时也增加了经济效益。

Description

一种抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石抛光技术领域，具体涉及一种抛光液及其制备方法。

背景技术

蓝宝石，又称白宝石，分子式为Al₂O₃，是一种多功能氧化物晶体，为六方晶体结构，它具有优良的光学性能、物理性能和化学性能。与天然宝石相比，它具有硬度高、熔点高、透光性好、热传导性和电绝缘性优异、耐磨损性能好、抗腐蚀性能稳定等特性，因此被广泛应用于光电子、通讯、国防等领域。

CMP(Chemical Mechanical Polishing，化学机械抛光)技术是目前几乎唯一可以达到全局平坦化的技术，其综合了化学、机械及流体力学等作用的优势。应用CMP技术既可以得到高的抛光速率，又能获得光洁平整的表面。

随着科学技术的不断发展，要求蓝宝石零件必须具有很高的表面质量，因此对蓝宝石晶体的加工精度和表面完整性要求越来越高。但是，A向蓝宝石硬度高达莫氏9级，仅次于金刚石，相比C向蓝宝石加工难度更大，又A向蓝宝石致密性使其具有较大的表面张力和脆性，造成机械加工困难、抛光效率低、晶片表面粗糙度高、辅材损耗过快的问题，限制了A向蓝宝石行业的发展。

综上所述，急需一种抛光液及其制备方法以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种抛光液，具体技术方案如下：

一种抛光液，包括以下质量百分比的组分：纳米金刚石0.2～10％、表面活性剂为0.1～3％、分散剂为0.02～5％、摩擦调节剂0.01～2％、络合剂0.1～1％、氧化剂0.01～2％、pH调节剂0.01～2％以及余量为去离子水。

优选的，所述摩擦调节剂为0.05～2％。

优选的，所述摩擦调节剂为吐温20、吐温80、苯丙三氮唑、聚乙二醇10000和乙二醇中的任意一种或几种组合制备而成，所述摩擦调节剂有助于将抛光液快速均布在晶片表面，减少晶片划伤和降低晶片粗糙度。

优选的，纳米金刚石的颗粒粒径大小为10～500nm，优选100～300nm，纳米金刚石的颗粒形状为球状或为片状，较大的纳米金刚石的颗粒粒径能增大其对晶片的研磨作用，提高抛光效率；较小的纳米金刚石的颗粒粒径能提高对晶片的抛光精度，降低表面粗糙度。

优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺和烷基醇酰胺中的任意一种或几种组合制备而成，所述表面活性剂能加强抛光液的均匀一致性，容易包裹在纳米金刚石颗粒的表面，使得被包裹的纳米金刚石颗粒在晶片表面的吸附为物理吸附，便于后续清洗。

优选的，所述分散剂为聚乙二醇600、聚乙二醇800、辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚、乙二胺四乙酸、壬基酚聚氧乙烯醚和聚二乙醇醚中的任意一种或几种组合制备而成，所述分散剂能有效地促进抛光液中各有效成分的分散或溶解，并且在加工过程中起到抑制抛光液结晶的作用。

优选的，所述络合剂为甘氨酸、乙胺嘧啶、六水哌嗪和乙二胺四乙酸二钠中的任意一种或几种组合制备而成，所述络合剂能提高抛光液的均一性，增强抛光液中各化学物质的化学作用。

优选的，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵和次氯酸钠中的任意一种或几种组合制备而成，所述氧化剂在抛光过程中能加速晶片表面氧化，有利于抛光液中纳米金刚石颗粒对晶片表面的磨除作用，提高抛光效率。

优选的，所述PH调节剂为氨水和氢氧化钾中的任意一种或两种组合制备而成，由于氨水的弱碱性和氢氧化钾的强碱性很容易将抛光液的pH值调控至所需值10～11，此时，抛光液中各组分均能达到最优的化学作用，实现最好的抛光效果。

本发明的第二目的在于提供了一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：

A、将所述纳米金刚石和所述表面活性剂通过气流粉碎、高压液流粉碎、球磨、搅拌磨中的一种或几种加工成被表面活性剂包裹的纳米金刚石；

B、将去离子水加入超声反应釜中，控制搅拌速率100～500rpm和超声频率50～70Hz，以1～10L/min流速加入所述分散剂和被表面活性剂包裹的纳米金刚石，超声10～30min；

C、继续以1～10L/min流速加入所述摩擦调节剂、络合剂和氧化剂，超声30～50min，通过所述pH调节剂调节pH值为10～11，即可制得成品纳米金刚石抛光液。

应用本发明的技术方案，具有以下有益效果：

本发明公开了一种抛光液及其制备方法，加工过程中切削速率快，润滑效果优良，加工的晶片表面质量好，且加工制备方法简单、成本低，是一种高抛光效率和低粗糙度的抛光液。

相比于对比实施例1和现有的Fujimi S20抛光液而言，本发明制得的含有摩擦调节剂的抛光液对晶片进行抛光时，使得晶片的表面粗糙度Ra从0.50～0.64nm降低到了0.35～0.38nm，平均表观良率从57.9～61.8％提高到了76～86.5％，平均切削速率从1.21～1.82μm/h提高到了4.15～4.30μm/h。本发明所制得的含有摩擦调节剂的抛光液明显降低了A向蓝宝石智能手表和手机盖板表面粗糙度，还有效提升了其表观良率，在切削速率上增加了一至两倍，大大提高了抛光效率和抛光质量，同时也增加了经济效益。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1：一种抛光液，包括以下质量百分比的组分：纳米金刚石5％、表面活性剂2％、分散剂2％、摩擦调节剂0.5％、络合剂0.6％、氧化剂0.5％、pH调节剂1.0％以及88.4％的去离子水。

所述摩擦调节剂为吐温20、吐温80和苯丙三氮唑组合制备而成。

纳米金刚石的颗粒粒径大小为200nm，纳米金刚石的颗粒形状为球状或为片状。

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇酰胺组合制备而成。

所述分散剂为聚乙二醇600和壬基酚聚氧乙烯醚组合制备而成。

所述络合剂为甘氨酸和乙二胺四乙酸二钠中的任意一种或两种组合制备而成。

所述氧化剂为过氧化氢。

所述pH调节剂为氢氧化钾。

抛光液的制备方法，包括以下步骤：

A、将纳米金刚石和表面活性剂通过搅拌磨加工成被表面活性剂包裹的纳米金刚石；

B、将去离子水加入超声反应釜(生产厂家：浙江省博凡动力装备有限公司，型号：THD-2010A)中，控制搅拌速率为300rpm和超声频率为60Hz，以5L/min的流速加入所述分散剂和被表面活性剂包裹的纳米金刚石，超声20min；

C、继续以5L/min的流速加入所述摩擦调节剂、络合剂和氧化剂，超声40min，通过所述pH调节剂调节pH值为10～11，即可制得成品纳米金刚石抛光液

以下实施例2～12采用与实施例1相同的制备方法，其配方中使用的具体物质和重量百分比分别如表1所示。

表1实施例1～11使用的化学物质和重量百分比对照表

对比例1：与实施例1不同的是未使用摩擦调节剂，去离子水增加至88.9％，其它不变。

对比例2：与实施例1不同的是摩擦调节剂用量增加至2.2％，去离子水减少至86.7％，其它不变。

将上述实施例1～11和对比例1～2制备出的A向蓝宝石抛光液以及现有的FujimiS20抛光液分别进行效果实验，实验过程的抛光条件如下：

抛光机：双面抛光机(生产厂家：日本HAMAI公司，型号：16B)

被抛光的晶片：A向蓝宝石智能手机盖板

被抛光晶片片数：21pcs

抛光垫：聚氨酯(有槽)

抛光压力：380kg

下盘抛光转速：35rpm

上盘抛光转速：17rpm

抛光时间：80min

抛光后，对抛光的A向蓝宝石智能手机盖板进行超声波清洗、干燥，然后测量A向蓝宝石智能手机盖板的厚度。用测厚仪(生产厂家：MITUTOYO公司，型号：7327A，精度为0.001mm)测量A向蓝宝石智能手机盖板的厚度差来求切削速率，对21pcs被抛光的A向蓝宝石智能手机盖板进行测量，求平均值得到切削速率；用粗糙度测试仪(生产厂家：ZAGO公司，型号：7000)对21pcs被抛光的A向蓝宝石智能手机盖板进行测量，求平均值得到A向蓝宝石智能手机盖板表面粗糙度，具体实验数据如表2所示。

表2实施例1～12、对比例1～2和现有的Fujimi S20抛光液

对A向蓝宝石智能手机盖板抛光的实验效果对比表

通过表2知，本发明实施例1～12的抛光液相比于对比例1的抛光液和现有的Fujimi S20抛光液而言，表面粗糙度Ra由0.50～0.64nm降低到了0.35～0.38nm，平均表观良率从57.9～61.8％提高到了76～86.5％，平均切削速率从1.21～1.82μm/h提高到了4.15～4.30μm/h，这说明摩擦调节剂的使用不仅明显降低了A向蓝宝石智能手机盖板表面粗糙度，还有效提升了其表观良率和切削速率，这表明摩擦调节剂的使用与抛光液中的其它化学组分存在很好的协同作用；此外，由实施例1和对比例2知：摩擦调节剂用量过多时，对A向蓝宝石智能手机盖板的抛光效果并没有优于实施例1，同时摩擦调节剂用量过多也会造成成本增加。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抛光液，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：纳米金刚石0.2～10％、表面活性剂为0.1～3％、分散剂为0.02～5％、摩擦调节剂0.01～2％、络合剂0.1～1％、氧化剂0.01～2％、pH调节剂0.01～2％以及余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述摩擦调节剂为0.05～2％。

3.根据权利要求2所述的抛光液，其特征在于，所述摩擦调节剂为吐温20、吐温80、苯丙三氮唑、聚乙二醇10000和乙二醇中的任意一种或几种组合制备而成。

4.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，纳米金刚石的颗粒粒径大小为10～500nm。

5.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺和烷基醇酰胺中的任意一种或几种组合制备而成。

6.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇600、聚乙二醇800、辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚、乙二胺四乙酸、壬基酚聚氧乙烯醚和聚二乙醇醚中的任意一种或几种组合制备而成。

7.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述络合剂为甘氨酸、乙胺嘧啶、六水哌嗪和乙二胺四乙酸二钠中的任意一种或几种组合制备而成。

8.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵和次氯酸钠中的任意一种或几种组合制备而成。

9.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为氨水和/或氢氧化钾。

10.一种根据权利要求1～9任一项所述的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将所述纳米金刚石和所述表面活性剂通过气流粉碎、高压液流粉碎、球磨、搅拌磨中的一种或几种加工手段制成被表面活性剂包裹的纳米金刚石；

B、将去离子水加入超声反应釜中，控制搅拌速率100～500rpm和超声频率50～70Hz，以1～10L/min流速加入所述分散剂和被表面活性剂包裹的纳米金刚石，超声10～30min；

C、继续以1～10L/min流速加入所述摩擦调节剂、络合剂和氧化剂，超声30～50min，通过所述pH调节剂调节pH值为10～11，即可制得成品纳米金刚石抛光液。