CN105199610A - 一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法 - Google Patents

一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法，所述蓝宝石抛光组合物由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅20%~40%、碱性化合物1%~10%、分散剂0.1%~3%、表面活性剂0.1%~3%、腐蚀抑制剂0.001%~1%、余量为去离子水。本发明通过加入腐蚀抑制剂减少了在高温高压下抛光组合物对蓝宝石晶片的过度腐蚀，使表面不产生麻点和橘皮等过度腐蚀的缺陷，同时引入和腐蚀抑制剂协同作用的表面活性剂，增加抛光组合物的腐蚀选择性，让抛光组合物均匀作用在蓝宝石晶片的表面，实现了在高效抛光的同时得以保证完好的表面质量。

Description

一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于抛光组合物技术领域，具体涉及一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然蓝宝石具有相同的光学特性和力学性能，有良好的热特性、电气特性和介电特性，耐化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点达2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域。且越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中。但是其脆性大，硬度高，机械加工极其困难，无损伤超光滑表面加工技术则更加复杂。
当前市场上的蓝宝石表面超精密抛光，其抛光组合物磨料主要为纳米二氧化硅。在碱性条件下，纳米二氧化硅与蓝宝石表面形成硅酸铝，在机械力的作用下对蓝宝石进行磨削、抛光。由于蓝宝石晶体的高硬度和难以腐蚀，抛光工艺的高效稳定一直以来是蓝宝石加工过程中的难题。现有高温高压抛光工艺虽然通过提高压力和温度来缩短了抛光时间，提高了效率，但是由于高温使得化学反应加剧，晶片表面容易过度腐蚀产生腐蚀点甚至橘皮。而在低温低压状态下，表面质量虽然得以控制，但是去除速率又相对较慢，增加加工时长，降低加工效率。长久以来能够得到良好表面质量且达到高效去除速率的抛光组合物一直是研究的热点，因此研发一种适合高温高压模式且不过度腐蚀的抛光组合物显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种不产生腐蚀点、橘皮且可以去除已经产生的腐蚀点及橘皮的蓝宝石抛光组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅20％～40％、碱性化合物1％～10％、分散剂0.1％～3％、表面活性剂0.1％～3％、腐蚀抑制剂0.001％～1％、余量为去离子水。
优选的，所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任一种或几种。
优选的，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇中的任一种或几种。
优选的，所述表面活性剂为OP-乳化剂、平平加-O、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-60和吐温-80中的任一种或几种。
优选的，所述腐蚀抑制剂为苯并三氮唑、咪唑或三乙醇胺油酸皂；所述纳米二氧化硅的粒度为20～150nm，优选的纳米二氧化硅的粒度为50～100nm，进一步优选的纳米二氧化硅的粒度为80～100nm。
所述蓝宝石抛光组合物的制备方法，包括以下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在适量的去离子水中，然后缓慢加入碱性化合物，搅拌3-10min后，加入分散剂和表面活性剂，搅拌2-8min后加入腐蚀抑制剂，加入余量的去离子水，搅拌20-40min，即得所述蓝宝石抛光组合物。
本发明产生的有益效果是：通过加入腐蚀抑制剂减少了在高温高压下抛光组合物对蓝宝石晶片的过度腐蚀，使表面不产生麻点和橘皮等过度腐蚀的缺陷，同时引入和腐蚀抑制剂协同作用的表面活性剂，增加抛光组合物的腐蚀选择性，让抛光组合物均匀作用在蓝宝石晶片的表面，实现了在高效抛光的同时得以保证完好的表面质量。
附图说明
图1为采用实施例1的蓝宝石抛光组合物抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片；
图2为采用实施例3的蓝宝石抛光组合物抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片；
图3为采用实施例5的蓝宝石抛光组合物抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片；
图4为采用实施例7的蓝宝石抛光组合物抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片；
图5为对照例1抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片；
图6为对照例2抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片；
图7为对照例3抛光后的蓝宝石在光学显微镜下的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度80～100nm)20％、碱性化合物1％、分散剂0.1％、表面活性剂0.2％、腐蚀抑制剂0.001％、余量为去离子水。所述碱性化合物为氢氧化钠，分散剂为六偏磷酸钠，表面活性剂为聚丙烯酰胺，腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。
所述蓝宝石抛光组合物的制备方法，包括以下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一半量(蓝宝石抛光组合物中所需去离水子量的一半)的去离子水中，然后缓慢加入碱性化合物，搅拌5min后，加入分散剂和表面活性剂，搅拌5min后加入腐蚀抑制剂，加入余量的去离子水，搅拌30min，即得所述蓝宝石抛光组合物。
将实施例1中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺如表1：
表1
机台 抛光垫 晶片尺寸 单片压力 转速 流量 抛光温度
单抛机 Suba800 2英寸 4kg 60rpm 600ml/min 35℃
对照例1：采用日本FUJIMI公司COMPOL-80抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺和表1相同。
实施例2
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度80～100nm)30％、碱性化合物1.5％、分散剂0.5％、表面活性剂0.4％、腐蚀抑制剂0.01％％、余量为去离子水。所述碱性化合物为氢氧化钾，分散剂为三聚磷酸钠，表面活性剂为表面活性剂为聚氧乙烯醚，腐蚀抑制剂为咪唑。
所述蓝宝石抛光组合物的制备方法，包括以下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一半量(蓝宝石抛光组合物中所需去离水子量的一半)的去离子水中，然后缓慢加入碱性化合物，搅拌3min后，加入分散剂和表面活性剂，搅拌8min后加入腐蚀抑制剂，加入余量的去离子水，搅拌20min，即得所述蓝宝石抛光组合物。
将实施例2中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺如表2：
表2
机台 抛光垫 晶片尺寸 单片压力 转速 流量 抛光温度
单抛机 Suba800 2英寸 5kg 70rpm 600ml/min 40℃
实施例3
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度80～100nm)40％、碱性化合物2％、分散剂1.0％、表面活性剂1.5％、腐蚀抑制剂0.1％、余量为去离子水。所述碱性化合物为乙二胺，分散剂为焦磷酸钠，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，腐蚀抑制剂为三乙醇胺油酸皂。
所述蓝宝石抛光组合物的制备方法，包括以下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在一半量(蓝宝石抛光组合物中所需去离水子量的一半)的去离子水中，然后缓慢加入碱性化合物，搅拌10min后，加入分散剂和表面活性剂，搅拌2min后加入腐蚀抑制剂，加入余量的去离子水，搅拌40min，即得所述蓝宝石抛光组合物。
将实施例3中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺如表3：
表3
机台 抛光垫 晶片尺寸 单片压力 转速 流量 抛光温度
单抛机 Suba800 2英寸 5kg 70rpm 600ml/min 40℃
实施例4
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度80～100nm)40％、碱性化合物2％、分散剂2％、表面活性剂2.2％、腐蚀抑制剂1％、余量为去离子水。所述碱性化合物为羟乙基乙二胺，分散剂为聚丙烯酰胺，表面活性剂为表面活性剂为吐温-80，腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。
实施例4的蓝宝石抛光组合物的制备方法与实施例1相同。
将实施例4中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺如表4：
表4
机台 抛光垫 晶片尺寸 单片压力 转速 流量 抛光温度
单抛机 Suba800 2英寸 6kg 80rpm 600ml/min 45℃
对照例2：采用日本FUJIMI公司COMPOL-80抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺和表4相同。
实施例5
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度80～100nm)30％、碱性化合物3％、分散剂1.5％、表面活性剂1.6％、腐蚀抑制剂0.002％、余量为去离子水。所述碱性化合物为四甲基氢氧化铵，分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚，表面活性剂为OP-乳化剂，腐蚀抑制剂为咪唑。
实施例5的蓝宝石抛光组合物的制备方法与实施例1相同。
将实施例5中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺如表5：
表5
机台 抛光垫 晶片尺寸 单片压力 转速 流量 抛光温度
单抛机 Suba800 2英寸 8kg 80rpm 600ml/min 50℃
对照例3：采用日本FUJIMI公司COMPOL-80抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺和表5相同。
实施例6
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度20～150nm)35％、碱性化合物6％、分散剂3％、表面活性剂2.5％、腐蚀抑制剂0.05％、余量为去离子水。所述碱性化合物为氢氧化钠，分散剂为聚乙二醇，表面活性剂为平平加-O，腐蚀抑制剂为三乙醇胺油酸皂。
实施例6的蓝宝石抛光组合物的制备方法与实施例1相同。
将实施例6中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺如表6：
表6
机台 抛光垫 晶片尺寸 单片压力 转速 流量 抛光温度
单抛机 Suba800 2英寸 6kg 80rpm 600ml/min 45℃
实施例7
一种蓝宝石抛光组合物，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅(粒度50～100nm)25％、碱性化合物10％、分散剂2.6％、表面活性剂3％、腐蚀抑制剂0.25％、余量为去离子水。所述碱性化合物为氢氧化钠，分散剂为三聚磷酸钠，表面活性剂为吐温-60，腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。
实施例7的蓝宝石抛光组合物的制备方法与实施例1相同。
将实施例7中的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光，抛光工艺和表5相同。
结果分析
采用实施例1-7的蓝宝石抛光组合物对蓝宝石进行抛光及对照试验1－3的抛光结果如表7：
表7
去除速率μm/h 腐蚀点 橘皮
实施例1 2.9 无 无
实施例2 3.2 无 无
实施例3 3.3 无 无
实施例4 3.8 无 无
实施例5 4.5 无 无
实施例6 3.6 无 无
实施例7 4.4 无 无
对照例1 2.2 无 无
对照例2 3.0 有 无
对照例3 3.8 有 有
由表7可以看出，COMPOL-80抛光组合物在低压力低温情况下，表面质量良好，但是去除相对较慢，高压力下，去除相对较快，但是会产生腐蚀点和橘皮；而本发明中的蓝宝石抛光组合物去除速率较高，且表面质量良好。

Claims (9)

1.一种蓝宝石抛光组合物，其特征在于，由下述重量百分含量的原料组成：纳米二氧化硅20%~40%、碱性化合物1%~10%、分散剂0.1%~3%、表面活性剂0.1%~3%、腐蚀抑制剂0.001%~1%、余量为去离子水。
2.如权利要求1所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任一种或几种。
3.如权利要求1所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇中的任一种或几种。
4.如权利要求1所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述表面活性剂为OP-乳化剂、平平加-O、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-60和吐温-80中的任一种或几种。
5.如权利要求1所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述腐蚀抑制剂为苯并三氮唑、咪唑或三乙醇胺油酸皂。
6.如权利要求1所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述纳米二氧化硅的粒度为20~150nm。
7.如权利要求6所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述纳米二氧化硅的粒度为50~100nm。
8.如权利要求7所述蓝宝石抛光组合物，其特征在于：所述纳米二氧化硅的粒度为80~100nm。
9.如权利要求1所述蓝宝石抛光组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取纳米二氧化硅均匀分散在适量的去离子水中，然后加入碱性化合物，搅拌3-10min后，加入分散剂和表面活性剂，搅拌2-8min后加入腐蚀抑制剂及余量的去离子水，搅拌20-40min，即得所述蓝宝石抛光组合物。
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