CN101912855A - 蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法 - Google Patents

蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蓝宝石衬底材料表面高精密加工过程中化学机械抛光(CMP)抛光后表面洁净技术。提供一种选用中性介质的水抛液，该水抛液选用活性剂、螯合剂、阻蚀剂组成，当碱性抛光刚刚完成后，马上使用上述水抛液并采用大流量水抛的方法，可将残留的CMP抛光液冲走，吸附易清洗物质迅速降低表面张力并阻止反应继续进行(物理吸附状态)、形成单分子钝化膜、并可使金属离子形成可溶的螯合物，从而达到洁净、完美的抛光表面。该水抛液具有成本低、不污染环境及腐蚀设备的优点。

Description

蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法
技术领域
本发明属于CMP后晶片表面的洁净技术，特别是涉及蓝宝石衬底材料碱性抛光后控制表面洁净的技术。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料。
随着节能减排及绿色能源的提出，作为制作发光器件衬底的蓝宝石晶片加工成为人们研究的焦点。作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代后半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，由于GaN很难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。
蓝宝石由于其硬度高且脆性大，机械加工困难。而蓝宝石衬底是目前最为普遍的一种衬底材料，作为衬底材料对晶体表面提出了超光滑超洁净的要求。研究表明器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工。尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底片精密加工技术更加复杂，是目前重点研究的难题。随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加，为了满足蓝宝石光学器件发展的需求，蓝宝石化学机械抛光(Chemical-Mechanical Polishing，简称CMP)技术及抛后处理技术成为急待解决的重要问题.
作为表面处理技术之一的抛光后表面洁净技术尤其重要。目前蓝宝石衬底批量抛光生产后，晶片表面能量高、表面张力大、残留抛光液分布不均、沾污金属离子等现象，从而造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。
发明内容
本发明是为了解决公知蓝宝石衬底材料抛光后晶片表面能量高、表面张力大、残留抛光液分布不均、沾污金属离子等问题，而公开一种简便易行、无污染的蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法。
本发明蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法步骤如下：
(1)水抛液的制备：取一定量的去离子水，边搅拌边加入活性剂、螯合剂、阻蚀剂，活性剂的加入量为15-30g/L，螯合剂的加入量为5-20g/L，阻蚀剂的加入量为1-60g/L；
(2)蓝宝石衬底材料CMP后立即使用上述水溶液采用1000g/min-4000g/min的流量进行水抛清洁，水抛时间为30s-3min。
所述的活性剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售FA/O表面活性剂、Oπ-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、Oπ-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)的一种。
所述天津晶岭微电子材料有限公司市售FA/O表面活性剂是聚氧乙烯醚，是(C15H15～190(CH2CH2O)5H)、(C20H15～190(CH2CH2O)5H)、(C4OH15～190(CH2CH2O)5H)的复合物。
所述的螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售FA/O螯合剂：乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，结构式如下：
Figure BDA0000023512660000031
所述的阻蚀(氧)剂为是六次甲基四胺或苯丙三氮唑，其中六次
甲基四胺C6H12N4，结构式：
Figure BDA0000023512660000032
苯丙三氮唑C6H5N3，结构式：
Figure BDA0000023512660000033
本发明中采用技术的作用为：
蓝宝石衬底材料碱性抛光后晶片表面存在能量高、表面张力大、残留抛光液分布不均、沾污金属离子等问题。当碱性抛光刚刚完成后，马上向水抛液中加入表面活性剂、螯合剂、阻蚀剂等，并采用大流量水抛的方法，可将残留的抛光液冲走防止局部继续反应，同时可通过物理吸附易清洗物迅速降低表面张力、形成单分子钝化膜防止局部腐蚀、并可使金属离子形成可溶的螯合物，从而达到洁净、完美的抛光表面。
本发明的有益效果和优点：
1.CMP后选用含表面活性剂、螯合剂、阻蚀剂等的水溶液，进行大流量水抛来清洁晶片表面，对设备无腐蚀，并可将残留于晶片表面分布不均的抛光液迅速冲走，可获得洁净、完美的抛光表面。
2.选用表面活性剂可使抛光后晶片表面高的表面张力迅速降低，减少损伤层，提高晶片表面质量的均匀性；
3.选用的螯合剂可与对晶片表面残留的金属离子发生反应，生成可溶性的大分子螯合物，在大流量水溶液作用下脱离晶片表面。
4.选用的阻蚀剂可在抛光后晶片表面形成单分子钝化膜，阻止晶片表面不均匀分布的抛光液继续与基体反应而形成不均匀腐蚀，提高抛光后晶片表面的完美性。
5.综合实施效果举例如下表所示：
抛光后处理方法 效果   抛光后处理方法 效果
抛光后无水抛   表面出现蚀图，粗糙度0.7nm 使用本发明方法   表面无蚀图，粗糙度可达0.1nm。
  抛光后无活性剂、螯合剂、阻蚀剂水抛   表面出现蚀图，粗糙度0.49nm 使用本发明方法 表面无蚀图，粗糙度可达0.1nm。
具体实施方式
下面以实施例进一步说明本发明。
实施例1：配制4000g蓝宝石衬底水溶性表面洁净液
取去离子水3645g，边搅拌边放入FA/O表面活性剂100g，FA/O螯合剂50g，然后称5g六次甲基四胺用200g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g蓝宝石水溶性表面洁净液，采用1000g/min的流量进行水抛后，表面光洁无蚀图，粗糙度为0.15nm。
实施例2：配制4000g蓝宝石衬底水溶性表面洁净液
取去离子水3400g，边搅拌边放入聚氧乙烯仲烷基醇醚表面活性剂100g，FA/O螯合剂50g，然后称250g苯丙三氮唑用200g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g蓝宝石水溶性表面洁净液，采用4000g/min的流量进行水抛后，表面光洁无蚀图，粗糙度为0.1nm。

Claims (4)

1.一种蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法，其特征在于，按照以下步骤进行(重量wt％)：
(1)水抛液的制备：取一定量的去离子水，边搅拌边加入活性剂、螯合剂、阻蚀剂，活性剂的加入量为15-30g/L，螯合剂的加入量为5-20g/L，阻蚀剂的加入量为1-60g/L；
(2)蓝宝石衬底材料CMP后立即使用上述水溶液采用1000g/min-4000g/min的流量进行水抛清洁，水抛时间为30s-3min。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法，其特征在于：所述步骤(1)的活性剂为天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O表面活性剂、Oπ-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、Oπ-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)或JFC的一种。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法，其特征在于：所述步骤(1)螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底材料抛光后表面洁净方法，其特征在于：所述步骤(1)的阻蚀剂为六次甲基四胺或苯丙三氮唑。
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