CN103978406A - 一种铌酸锂晶体高效超光滑化学机械抛光方法 - Google Patents

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Abstract

一种铌酸锂晶体高效超光滑化学机械抛光方法，属于非线性光学晶体超精密加工技术领域。其特征是样品为铌酸锂晶片，采用固结磨料研磨、保持环硬抛光垫抛光、保持环软抛光垫化学机械抛光相结合的加工方法，硬抛光垫为合成革或聚氨酯抛光垫，软抛光垫为无纺布或绒毛抛光垫。化学机械抛光液的pH值为10.2-10.6，含有氧化铈、氧化硅、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、高锰酸钾、双氧水、柠檬酸、醋酸、草酸中的四种。固结磨料研磨时间为15-25min，硬抛光垫抛光时间为50-70min，化学机械抛光时间为3-6min。化学机械抛光的材料去除率为420-460nm/min，抛光后铌酸锂的平面度为3.8-5.5μm，表面粗糙度Ra为0.35-0.5nm，PV值为3.8-6nm。本发明的效果和益处是实现了非线性光学晶体高效超光滑抛光方法。

Description

一种铌酸锂晶体高效超光滑化学机械抛光方法
技术领域
一种铌酸锂晶体高效超光滑化学机械抛光方法，属于非线性光学晶体超精密加工技术领域，特别涉及非线性光学晶体化学机械抛光的加工方法。
背景技术
铌酸锂晶体由于具有优异的铁电、压电、电光、非线性光学、声表面波等性能，广泛应用于光波导基片、光通讯调制器、光隔离器等光电领域，并在光子海量存储器，光学集成等领域具有广阔的应用前景，在非线性光学领域占有垄断地位，享有光学硅的美誉。铌酸锂晶体在具有优异光电性能的同时，也具有独特的力学性能。Bulletin of Materials Science,2000,23(2),147-150文献报道铌酸锂的硬度为6.3GPa，这个硬度值处于软脆晶体碲镉汞(0.5GPa)和硬脆晶体硅(12-14GPa)的中间过渡地带。铌酸锂晶体的晶胞为正交晶系，但是c轴的长度是a轴的2.7倍，两轴的热膨胀系数却相差8倍，使得铌酸锂晶体对温度非常敏感，具有强烈的温度和力学各向异性。
传统的铌酸锂晶体的加工方法为游离磨料研磨、抛光以及化学机械抛光方法，由于铌酸锂本身独特的力学特性，使得铌酸锂晶体具有非常低的损伤阈值，较高的韧性和脆性，在加工中极易出现游离磨料嵌入、划痕、崩边、破碎、断裂等加工缺陷。传统的化学机械抛光方法加工效率低，加工精度差，加工成本高，难以满足非线性光学高性能器件对铌酸锂晶片超精密加工的要求。
发明内容
本发明的目的是采用固结磨料研磨以及保持环化学机械抛光相结合的加工方法，实现非线性光学晶体高效超光滑抛光。
本发明的技术方案是样品为铌酸锂晶片，采用固结磨料研磨、保持环硬抛光垫抛光、保持环软抛光垫化学机械抛光相结合的加工方法，硬抛光垫为合成革或聚氨酯抛光垫，软抛光垫为无纺布或绒毛抛光垫。化学机械抛光液的pH值为10.2-10.6，含有氧化铈、氧化硅、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、高锰酸钾、双氧水、柠檬酸、醋酸、草酸中的四种。固结磨料研磨时间为15-25min，硬抛光垫抛光时间为50-70min，化学机械抛光时间为3-6min。化学机械抛光的材料去除率为420-460nm/min，抛光后铌酸锂的平面度为3.8-5.5μm，表面粗糙度Ra为0.35-0.5nm，PV值为3.8-6nm。本发明的效果和益处是实现了非线性光学晶体高效超光滑抛光方法。
样品为X-cut，Y-cut和Z-cut铌酸锂晶片。这三种晶片是铌酸锂晶片的典型代表，应用非常广泛。X-cut，Y-cut和Z-cut的Miller指数为(110),(100),和(001)，对应的Miller–Bravais指数分别为(11-20),(10-10)和(0001)。因此选择这三种常用的铌酸锂晶片作为样品。
采用固结磨料研磨、保持环硬抛光垫抛光、保持环软抛光垫化学机械抛光相结合的加工方法。为了有效消除游离磨料嵌入的问题，在初始阶段去除从铌酸锂单晶锭切割时留下的较厚的损伤层时，采用固结磨料研磨的方法，能够有效去除较厚的损伤层，同时避免较大的游离磨料嵌入铌酸锂单晶表面。由于传统游离磨料研磨、抛光的方法，加工后的铌酸锂晶片的平面度较差，为了降低工件的平面度值，采用保持环的方法进行抛光和化学机械抛光。保持环硬抛光垫抛光的方法，是为了控制面形精度，主要采用机械去除的方法去除固结磨料研磨阶段剩下的表面损伤层，同时进行面形精度的控制，因此采用硬抛光垫。在化学机械抛光阶段，化学作用和机械去除的作用要达到平衡才能获得高效超光滑的抛光表面，由于化学的作用生成较软的氧化膜，因此采用较软的抛光垫在去除较软的氧化膜的同时，不会在表面留下划伤，因此在化学机械抛光阶段选择软抛光垫。
固结磨料研磨采用防水砂纸为研磨工具，硬抛光垫为合成革或聚氨酯抛光垫，软抛光垫为无纺布或绒毛抛光垫。开率经济和成分因素，固结磨粒研磨采用防水砂轮，种类可以采用氧化硅、氧化铝防水砂纸，硬抛光垫选择常用的合成革或者聚氨酯抛光垫，软抛光垫也是采用应用非常广泛的无纺布或者绒毛抛光垫。
化学机械抛光液的pH值为10.2-10.6，含有氧化铈、氧化硅、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、高锰酸钾、双氧水、柠檬酸、醋酸、草酸中的四种。考虑化学作用和软抛光垫的机械去除作用的平衡，化学机械抛光液的pH值在10.2-10.6这个区间可以很好地实现高去除率，同时获得超光滑的铌酸锂表面。选择氧化铈、氧化硅、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、高锰酸钾、双氧水、柠檬酸、醋酸、草酸中的四种，是由于综合考虑常用的氧化剂如双氧水和高锰酸钾。考虑纳米颗粒的去除作用，选择常用的硅溶胶和氧化铈作为配方。pH值调节剂选择常用的强碱，如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。螯合剂选择弱酸，如柠檬酸、醋酸和草酸，对环境的危害很小。含有其中的四种是综合纳米颗粒的去除作用，氧化剂、螯合剂以及pH调节剂在化学机械抛光中的作用而定的。首先，在氧化剂的作用下，铌酸锂晶体形成较软的氧化膜，以及形成金属铌和金属理离子，在螯合剂的作用下，锂离子和铌离子形成盐类，随着抛光液而排出，从而可以产生更多的铌离子和锂离子，使得化学机械抛光反应正常进行。在软抛光垫以及纳米颗粒的综合作用下，较软的氧化膜被去除，从而露出新鲜的铌酸锂表面，使得氧化过程继续，逐渐去除上一道工序留下的损伤层，从而形成超光滑的铌酸锂表面。
固结磨料研磨时间为15-25min，硬抛光垫抛光时间为50-70min，化学机械抛光时间为3-6min。固结磨料研磨主要是去除线锯切割铌酸锂晶锭时留下的较厚的损伤层，15-25min的加工工艺是采用固结磨料研磨即可有效去除损伤层。硬抛光垫抛光时间为50-70min，主要是为了获得低平面度，对铌酸锂晶片的面形进行控制，同时去除固结磨料研磨工序留下的表面损伤层。化学机械抛光为3-6min，主要是利用化学机械抛光液的化学作用在铌酸锂晶片表面形成较软的氧化膜，用软抛光垫去除这层软的氧化膜，从而去除硬抛光垫抛光工序留下的损伤层，同时软抛光垫又不在铌酸锂晶体表面留下划痕，实现高效超光滑抛光非线性晶体，获得超光滑铌酸锂晶体表面。
化学机械抛光的材料去除率为420-460nm/min，抛光后铌酸锂的平面度为3.8-5.5μm，表面粗糙度Ra为0.35-0.5nm，PV值为3.8-6nm。材料去除率为420-460nm/min，高于传统的氢氧化钾基抛光液的材料去除率，体现了高效的特点。平面度3.8-5.5μm，也是较低的平面度。表面粗糙度Ra为0.35-0.5nm，PV值为3.8-6nm，已经达到了亚纳米级的超光滑表面，体现了研制的化学机械抛光液的高效超光滑的特点。
抛光盘和抛光头的转速为30-60rpm，抛光头压力为40-60kPa。这个转速以及压力充分考虑了铌酸锂晶体的独特的力学特性，具有较低的损伤阈值，以及较高的脆性和韧性，在低压力以及低速下更不容易发生崩边和断裂的加工缺陷，同时在化学机械抛光阶段，更好地利用化学反应的作用，生成较软的氧化膜，用软抛光垫的机械作用去除，从而形成超光滑表面。
采用无水乙醇或丙酮超声清洗8-12min，压缩空气或氮气吹干。清洗过程选择常用的清洗剂如无水乙醇或者丙酮，超声清洗8-12min，去除表面残余的反应产物和化学机械抛光液，然后用压缩空气或者氮气吹干即可。
本发明的效果和益处是在降低铌酸锂晶体平面度的同时，提高了材料去除效率，也获得了超光滑的铌酸锂晶片，从而实现了非线性光学晶体高效超光滑抛光方法。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
样品为Y-cut铌酸锂晶片，直径为50mm，厚度为1mm。将铌酸锂晶片用石蜡粘接于铝合金的配重块上，配重块的直径为150mm。采用#1200碳化硅防水砂纸作为固结磨料磨具，固定于铸铁研磨盘上。在YJ-Y305型旋转摆动台式精密研磨抛光机上进行固结磨料研磨实验。抛光盘和抛光头的转速均为50rpm，压力为40kPa，研磨时间为20min。
固结磨料研磨结束后，在YJ-Y380型高精度旋转平移立式研磨抛光机上进行保持环合成革抛光垫机械抛光实验。采用W3.5的金刚石研磨膏配制抛光液。甘油、去离子水、研磨膏的体积比为6:6:1配成抛光液。保持环材料为铝合金，与配重块间隙配合。抛光过程中抛光头和抛光盘的转速均为30rpm，压力为40kPa，机械抛光时间为1h。机械抛光后采用FlatMaster220型平面度测量仪测试的平面度值为4077.952nm，采用美国ZYGO公司的New view5022型3D表面轮廓仪测试范围为50μm×70μm，表面粗糙度Ra为3.582nm，PV值为38.008nm。
保持环硬抛光垫机械抛光结束后，进行软抛光垫化学机械抛光实验。选用平均粒径为20nm的硅溶胶，体积百分含量为30％的双氧水，硅溶胶、去离子水四者的体积百分比为1:1.2:8:56配制成化学机械抛光液，用氢氧化钾将抛光液的pH值调整至10.5,完成化学机械抛光液的配制。在YJ-Y380型高精度旋转平移立式研磨抛光机上进行保持环无纺布抛光垫化学机械抛光实验。抛光中抛光盘和抛光头的转速均为60rpm，抛光压力为60kPa，抛光时间为5min，材料去除率为450nm/min。抛光结束后用无水乙醇加热到30°，超声清洗10min，用压缩空气吹干。采用FlatMaster220型平面度测量仪测试的平面度值为5329.483nm，采用美国ZYGO公司的New view5022型3D表面轮廓仪测试范围为50μm×70μm，表面粗糙度Ra为0.387nm，PV值为3.886nm。

Claims (1)

1.一种铌酸锂晶体高效超光滑化学机械抛光方法，采用固结磨料研磨以及保持环化学机械抛光相结合的加工方法，实现非线性光学晶体高效超光滑抛光，其特征是：
(1)样品为X-cut，Y-cut和Z-cut铌酸锂晶片；
(2)采用固结磨料研磨、保持环硬抛光垫抛光、保持环软抛光垫化学机械抛光相结合的加工方法；
(3)固结磨料研磨采用防水砂纸为研磨工具，硬抛光垫为合成革或聚氨酯抛光垫，软抛光垫为无纺布或绒毛抛光垫；
(4)化学机械抛光液的pH值为10.2-10.6，含有氧化铈、氧化硅、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、高锰酸钾、双氧水、柠檬酸、醋酸、草酸中的四种；
(5)固结磨料研磨时间为15-25min，硬抛光垫抛光时间为50-70min，化学机械抛光时间为3-6min；
(6)化学机械抛光的材料去除率为420-460nm/min，抛光后铌酸锂的平面度为3.8-5.5μm，表面粗糙度Ra为0.35-0.5nm，PV值为3.8-6nm；
(7)抛光盘和抛光头的转速为30-60rpm，抛光头压力为40-60kPa；
(8)采用无水乙醇或丙酮超声清洗8-12min，压缩空气或氮气吹干。
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