CN106078487A - 镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法 - Google Patents

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史智丰
黄思玲
郭梁超
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Abstract

本发明公开了镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法，属于合金超精密加工技术领域。碳化硅防水砂纸作为研磨工具，研磨液为去离子水。抛光垫为绒毛阻尼布，抛光压力为40‑60kPa，抛光时间为5‑12min，抛光盘和工件转速分别为61和59rpm。化学机械抛光分为粗抛和精抛两个阶段：粗抛时，抛光磨粒为氧化铝，尺寸为60‑100nm，抛光液为去离子水；精抛时，抛光液含有硅溶胶、苹果酸、双氧水和去离子水，抛光液的pH值为3‑4。化学机械抛光后，镍基合金表面粗糙度Ra为0.45nm,PV值为4.4nm，实现了镍基合金超精密抛光方法，采用碳化硅防水砂纸作为固结磨料研磨工具，硅溶胶、双氧水、苹果酸和去离子水作为抛光液，实现了镍基合金的超精密抛光。

Description

镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法
技术领域
本发明属于合金超精密加工技术领域，涉及合金固结磨料研磨和化学机械抛光复合的超精密加工方法，特别涉及镍基合金超精密抛光方法。
背景技术
镍基合金广泛应用于航空、航天、核电、海洋、石化、食品、生物医学等领域，属于成本及附加值较高的合金材料，由于具有良好的耐热、耐磨、耐蚀、抗氧化、耐高温等优异性能，是不可或缺的关键零部件材料，成为一个国家产业先进程度与否的反应，也是一个国家工业先进的重要指标之一。随着工业和科技的快速发展，对于高性能镍基合金零部件表面的要求也越来越高。表面的划痕往往是疲劳源和裂纹产生的基础，在航空、航天、核电以及生物医学等领域，要求高性能零件表面的粗糙度为亚纳米量级。镍基合金由于具有优异的物理及化学性能，使得其超精密加工变得困难，传统的加工方法、如游离磨料研磨、机械抛光等方法，难以满足镍基合金超精密加工的要求。
镍基合金是国家高性能零部件的基础材料，涉及国家安全、国防、国民经济等诸多领域，主要被欧美、日本等发达国家垄断，镍基合金的超精密加工技术是高性能零部件的核心关键制造技术，发达国家对我国实行严格的封锁与限制，必须进行自主研发才能解决。
而传统的镍基合金加工方法，主要是采用游离磨料研磨，以及使用强酸、强碱和有毒的化工试剂等作为化学机械抛光液，游离磨料研磨对于工件的面形精度难以保证，而强酸、强碱和有毒的化工试剂对镍基合金表面的腐蚀非常严重，对工艺要求非常苛刻和严格，而且强酸和强碱及有毒的化工试剂对操作者及环境具有重大的潜在危害。
发明内容
本发明的目的是采用固结磨料研磨和化学机械抛光方法，实现超精密抛光。
本发明的技术方案是镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法，属于合金超精密加工技术领域。固结磨料研磨：碳化硅防水砂纸粘贴于铝合金研磨盘上，作为研磨工具，研磨液为去离子水。化学机械抛光：抛光垫为绒毛阻尼布软质抛光垫，抛光压力为40-60kPa，抛光时间为5-12min，抛光盘和工件转速分别为61和59rpm。分为粗抛和精抛两个阶段：粗抛时，抛光磨粒为氧化铝，尺寸为60-100nm，抛光液为去离子水，精抛时，抛光液含有硅溶胶、苹果酸、双氧水和去离子水，硅溶胶的直径为12-60nm，双氧水在抛光液中的重量百分比为1-3％，苹果酸为pH调节剂和络合剂，抛光液的pH值为3-4。化学机械抛光后，镍基合金表面粗糙度Ra为0.45nm,PV值为4.4nm。
工件为镍基合金。镍基合金广泛应用于航空、航天、核电、海洋、生物医学等领域，是高性能装备不可替代的关键零部件材料，具有广阔的应用前景及工业价值，因此选择镍基合金作为超精密抛光的工件材料。
碳化硅防水砂纸粘贴于铝合金抛光盘上，作为研磨工具，研磨液为去离子水。固结磨料研磨对于保证工件的面形精度，以及高效利用磨料方面相对于游离磨料来说具有一定的优势。碳化硅防水砂纸价格相对便宜，而硬度又较氧化铝高，可以兼顾固结磨料研磨效率与质量。去离子水是经过自来水离子交换获得的，无毒无害，绿色环保，因此用作研磨液。
#600、#1500、#3000、#5000碳化硅防水砂纸作为固结磨料研磨工具，#600和#1500砂纸的研磨时间为1-2min，#3000和#5000碳化硅防水砂纸的研磨时间为6-12min，研磨时，研磨盘和工件的转速分别为41和39rpm，选用配重块或者砝码进行恒重力加载，研磨压力为10-20kPa。选择不同粒度的碳化硅砂轮，是为了实现粗研磨和精研磨的一体化加工，从而兼顾效率与质量。粗研磨的时间短，主要以去除加工阶段留下的损伤层为主，精研磨的时间长，是为了去除粗研磨留下的损伤层，为后续的抛光节省时间和成本。研磨盘和工件的转速不能整除，是为了研磨轨迹不重叠，达到更好的研磨效果。研磨压力为10-20kPa，是经过试验获得的较为合适的压力，兼顾研磨效率与质量。
研磨后，用去离子水冲洗工件和研磨盘，并用压缩空气吹干。为了清洗掉研磨液和研磨颗粒，避免对后续的抛光产生影响，去离子水绿色环保，压缩空气对人体无毒无害。
化学机械抛光分为粗抛和精抛两个阶段，抛光垫为绒毛阻尼布软质抛光垫，抛光压力为40-60kPa，抛光时间为5-12min，抛光盘和工件转速分别为61和59rpm。化学机械抛光分为粗抛和精抛两个阶段，是为了平衡抛光效率与质量，达到超精密抛光的效果。抛光垫为绒毛抛光垫，为常用软质抛光垫，价格较为低廉，抛光效果较好。使用的抛光压力和时间是经过试验验证的合适的压力和时间，主要是考虑材料去除率和抛光质量而定的。抛光盘和工件转速不能整除，是为了抛光轨迹不重叠，从而获得好的抛光效果。
粗抛时，抛光磨粒为氧化铝，尺寸为60-100nm，抛光液为去离子水，氧化铝的重量百分比为8-15％，精抛时，化学机械抛光液含有硅溶胶、苹果酸、双氧水和去离子水，硅溶胶的直径为12-60nm，pH值为6-8，硅溶胶磨料的重量百分比为10-15％，双氧水的重量百分比为25-35％，双氧水在抛光液中的重量百分比为1-3％，苹果酸为pH调节剂和络合剂，调节后，抛光液的pH值为3-4。粗抛是为了去除研磨阶段在钛合金表面留下的划痕，因此选用的是较硬的氧化铝抛光液，磨料尺寸也相对较大，抛光液为去离子水，绿色环保。精密抛光时的化学机械抛光液含有硅溶胶、苹果酸、双氧水和去离子水。硅溶胶主要成分是二氧化硅，广泛分布于自然界，如石英、沙子等。硅溶胶的pH值为6-8，平均值偏中性。苹果酸是食用果酸，对人体无毒无害。双氧水在空气中可以慢慢分解为氧气和水。因此，这种化学机械抛光液是绿色环保的，与传统的强酸、强碱和有毒的化工试剂不同。用苹果酸作pH调节剂和络合剂，调节后的化学机械抛光液pH值为3-4，呈现酸性，用于溶解钛合金表面的划痕，在机械作用下去除，达到超精密抛光的效果。
粗抛结束后，用去离子水冲洗工件和抛光垫，用压缩空气吹干，更换新的绒毛阻尼布软质抛光垫，精抛后，用去离子水冲洗工件和抛光垫，用压缩空气吹干。粗抛结束后，为了去除抛光液和磨料，避免对后续的精密抛光产生影响，用去离子水冲洗工件和抛光垫，并用压缩空气吹干。虽然经过了去离子水冲洗，但是由于磨料是纳米级的，还是会有极少量的纳米磨料在绒毛抛光垫里面，因此还是要更换新的绒毛抛光垫。精密抛光后，用去离子水冲洗工件和抛光垫，去除抛光液和磨料，用压缩空气吹干，对抛光工件进行测试和表征。
化学机械抛光后，镍基合金表面粗糙度Ra为0.45nm,PV值为4.4nm。化学机械抛光后，镍基合金表面粗糙度达到了亚纳米级粗糙度，为超光滑表面，获得了超精密抛光的效果。
本发明的效果和益处是实现了镍基合金超精密抛光方法，采用碳化硅防水砂纸作为固结磨料研磨工具，硅溶胶、双氧水、苹果酸和去离子水作为抛光液，实现了镍基合金的超精密抛光。
附图说明
图1化学机械抛光后镍基合金表面粗糙度测试结果(2min和8min)；
图2化学机械抛光后镍基合金表面粗糙度测试结果(2min和9min)；
图3化学机械抛光后镍基合金表面粗糙度测试结果(2min和10min)。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
样品为镍基合金，主要含有镍、铬、钼元素，为哈氏合金C2000。样品在电火花线切割机上切割成长、宽、厚分别为10×10×1mm3的小块，将四个样品小块用502胶水均匀粘接于铝合金载物盘的圆周上，铝合金载物盘直径为125mm，厚度为4mm。在YJ-Y380研磨抛光机上进行镍基合金小块的固结磨料研磨和化学机械抛光试验。
依次将#600、#1500、#3000、#5000的碳化硅防水砂纸粘贴于研磨抛光机的研磨盘上，研磨液为去离子水。#600和#1500防水砂纸的研磨时间为2min，#3000和#5000的研磨砂纸研磨时间为8-10min，研磨压力为15kPa，研磨时研磨盘和工件的转速分别为41和39rpm，研磨完成后，用去离子水冲洗工件和抛光盘，并用压缩空气吹干。
抛光阶段分为粗抛和精抛两个阶段。用绒毛阻尼布软质抛光垫替换研磨砂纸作为抛光垫。在粗抛阶段，磨料为平均尺寸50nm的氧化铝磨料，抛光液为去离子水，磨料所占的重量百分比为10％，抛光压力为58kPa，粗抛时，抛光盘和工件的转速分别为61和59rpm，粗抛时间为8min。粗抛完成后，用去离子水冲洗工件和抛光垫，并用压缩空气吹干。精抛阶段，用新的绒毛抛光垫替换粗抛阶段的旧的绒毛抛光垫，并采用化学机械抛光液。化学机械抛光液由硅溶胶、双氧水、苹果酸和去离子水组成。硅溶胶的粒径为30-60nm，pH值为7.2，硅溶胶的重量百分比为12％。氧化剂为双氧水，重量百分比为30％，双氧水在抛光液中的重量百分比为1.5-2.5％。苹果酸为pH调节剂和络合剂，用苹果酸调节抛光液的pH值为3.4-3.8。精抛阶段的抛光压力为55kPa，抛光盘和工件的转速分别为61和59rpm，抛光时间为10min。精抛完成后，用去离子水冲洗工件和抛光垫，并用压缩空气吹干。
化学机械抛光后的镍基合金工件，用Olympus光学显微镜进行表征，表面光亮如镜，没有划痕。然后用美国Zygo公司产的NewView5022非接触精密表面轮廓仪进行表面粗糙度的测试，测试面积为53×70μm2。
#600和#1500防水砂纸的研磨时间为2min，#3000和#5000的研磨砂纸研磨时间为8min，化学机械抛光后的表面粗糙度Ra为0.613nm，rms为0.767nm，PV值为5.448nm，如图1所示。
#600和#1500防水砂纸的研磨时间为2min，#3000和#5000的研磨砂纸研磨时间为9min，化学机械抛光后的表面粗糙度Ra为0.444nm，rms为0.548nm，PV值为4.36nm，如图2所示。
#600和#1500防水砂纸的研磨时间为2min，#3000和#5000的研磨砂纸研磨时间为10min，化学机械抛光后的表面粗糙度Ra为0.602nm，rms为0.76nm，PV值为5.151nm，如图3所示。

Claims (3)

1.镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法，包括以下步骤：
步骤S100：固结磨料研磨，碳化硅防水砂纸粘贴于铝合金研磨盘上，作为研磨工具，研磨液为去离子水；研磨盘和工件的转速分别为41和39rpm，选用配重块或者砝码进行恒重力加载，研磨压力为10-20kPa；
步骤S200：固结磨料研磨后，用去离子水冲洗工件和研磨盘，并用压缩空气吹干；
步骤S300：化学机械抛光：抛光垫为绒毛阻尼布软质抛光垫，抛光压力为40-60kPa，抛光时间为5-12min，抛光盘和工件转速分别为61和59rpm；分为粗抛和精抛两个阶段：
步骤S310：粗抛，抛光磨粒为氧化铝，尺寸为60-100nm，抛光液为去离子水，氧化铝的重量百分比为8-15％，抛光时间为6-10min；用去离子水冲洗工件和抛光垫，用压缩空气吹干，更换新的绒毛阻尼布软质抛光垫；
步骤S320：精抛，化学机械抛光液含有硅溶胶、苹果酸、双氧水和去离子水，抛光时间为8-12min；精抛后，用去离子水冲洗工件和抛光垫，用压缩空气吹干。
2.根据权利要求1所述的镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法，其特征在于，所述步骤S100中，#600、#1500、#3000、#5000碳化硅防水砂纸作为固结磨料研磨工具；#600和#1500碳化硅防水砂纸的研磨时间为1-2min，#3000和#5000碳化硅防水砂纸的研磨时间为6-12min。
3.根据权利要求1所述的镍基合金固结磨料研磨及化学机械抛光方法，其特征在于，所述步骤S320中，硅溶胶的直径为12-60nm，pH值为6-8，硅溶胶磨料的重量百分比为10-15％，双氧水的重量百分比为25-35％，双氧水在抛光液中的重量百分比为1-3％，苹果酸为pH调节剂和络合剂，调节后，抛光液的pH值为3-4。
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