CN105603414B - 一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法，属于不锈钢表面处理技术领域。该预处理方法所用磨粒的构成为准晶体和类似相(含量大于50%)，磨粒的维氏硬度大于/等于5GPa，且硬弹比为0.04～0.1。该类磨料对不锈钢表面进行精加工预处理，可同时实现不锈钢光整精加工和活化表面作用；准晶磨粒具有高硬弹比、自锐性和不粘性，对不锈钢表面既有好的加工锐性，能有效地避免工件表面产生大量的划伤，不易粘附或嵌入到工件表面；该预处理方法结合现有的钝化膜制备工艺可得到致密完整的钝化膜，提高不锈钢耐蚀能力，工艺简单，效果明显，节约资源，可广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法，属于不锈钢表面处理技术领域。
技术背景
不锈钢是重要的工业材料，具有优良的力学强度及良好的机械性能。随着工业领域的不断发展，不锈钢零部件的使用环境越来越苛刻。如高温高压的核电坏境,和接触高浓度的氯离子海水淡化环境等恶劣的服役条件下使用不锈钢材料就需要较高的耐蚀性。而影响不锈钢耐蚀性的主要因素包括表面的粗糙度、清洁度、钝化膜的质量等。目前提高不锈钢表面的耐腐性主要采用化学处理或电化学处理方法使其表面生成钝化膜。而不锈钢表面预处理表面的平整度决定了后序处理钝化膜的完整性。另外，钝化前预处理过程中表面的杂质去除不干净造成工件表面钝化膜覆盖不完整，从而降低不锈钢的耐蚀能力。
准晶材料特殊的准周期结构使其具有介于金属与化合物之间的力学性能，具有传统合金材料所没有特殊性能，包括高硬度、低摩擦系数、低表面能（不粘性）、低热导率、低电导率、抗氧化、抗磨损、耐腐蚀等性质。在最近的研究中，我们发现，准晶作为磨料在抛光金属表面时，同时也表现出与传统磨料截然不一样的特殊机制，即 “碾抹”作用。这种机制，是通过准晶磨料颗粒与抛光的金属表面产生摩擦并碾压，使得金属表面发生大量的塑性变形，活化了金属表面。研究发现，这种特殊的机制不仅使准晶磨料具有低磨损性，活化工件表面，同时可以得到比较平整的工件表面，并且不会在表面残留磨粒。
常规磨粒主要有碳化硅，碳化硼，氧化铝，立方氮化硼，金刚石粉等，均具有高的切削力。而对于不锈钢这类较软的金属来说，高硬度磨料带来的副作用是表面大量磨损与二次划伤，同时高硬度的磨料会随机的嵌在不锈钢表面，影响表面钝化膜的完整性。因此针对不锈钢材料表面预处理工序，工业界需要一种新型的磨料，既能达到平整化的表面精修目的，同时不带来严重表面磨损。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法，该方法应采用准晶材料作为一种新型的低磨耗、低摩擦的磨料，通过对不锈钢表面磨粒磨损预处理，活化表面，提高不锈钢表面钝化膜质量，可快速生成稳定致密的钝化膜，工艺简单，效果明显，可广泛用于不锈钢表面钝化处理。
本发明采用的技术方案是：一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法，所述磨粒的构成为准晶体和类似相（含量大于50%），磨粒的维氏硬度大于/等于5GPa，且硬弹比（维氏硬度与杨氏模量比）为0.04～0.1；所述预处理方法包括下列步骤：
步骤一、按照准晶不同体系的成分配比进行配料，将原料放入熔炉中反复熔炼，制成成分均匀的合金锭；
步骤二、将步骤一的合金锭进行恒温退火处理，通过X射线衍射测试技术确定准晶特征峰及其含量，制备纯度大于50%的准晶锭；
步骤三、将步骤二的准晶锭制成粒度分布较窄、颗粒形状规则的准晶粉末；
步骤四、将步骤三制备出的准晶粉末均匀分散地放入到磨料流高分子介质载体中或放入到抛光膏里形成准晶研抛剂；
步骤五、粗加工，用砂纸对不锈钢进行机械磨光；
步骤六、在精加工阶段，使用所述准晶研抛剂在不锈钢表面研磨抛光处理，准晶颗粒通过 “碾抹”方式，在表面运动的过程中产生塑性变形，活化表层的同时修复微小的缺陷，得到粗糙度小及被活化的表面，再将准晶研磨后的不锈钢放入钝化液中钝化，生成致密完整的钝化膜。
本发明的有益效果是：这种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法所用磨粒的构成为准晶体和类似相（其含量大于50%），磨粒的维氏硬度大于/等于5GPa，且硬弹比为0.04～0.1。该类磨料对不锈钢表面进行精加工预处理，可同时实现不锈钢光整精加工和活化表面作用；准晶磨粒具有高硬弹比、自锐性和不粘性，对不锈钢表面既有好的加工锐性，又能有效地避免工件表面产生大量的划伤，不易粘附或嵌入到工件表面；该预处理方法结合现有的钝化膜制备工艺可得到致密完整的钝化膜，提高不锈钢耐蚀能力，工艺简单，效果明显，节约资源，可广泛应用。
附图说明
图1是304不锈钢表面分别经准晶磨料和其他三种传统磨料抛光预处理后，随即在32%硝酸溶液钝化，浸泡在3.5%NaCl溶液20小时的阻抗Nyquist图。
图2 是304不锈钢表面分别经准晶磨料和其他三种传统磨料抛光预处理后，随即在32%硝酸溶液钝化，浸泡在3.5%NaCl溶液20小时的Mott-Schokkty曲线。
图3 Mott-Schokkty曲线对应的施主浓度趋势图。
图4是304不锈钢表面分别经准晶磨料和其他三种传统磨料抛光预处理后，随即在32%硝酸溶液钝化，浸泡在3.5%NaCl溶液168小时的阻抗Nyquist图。
具体实施方式
实施例1：AlCuFe准晶磨粒磨损预处理
步骤一、制备合金
按照Al62Cu25.5Fe12.5的原子百分比进行配料，并将原料放在水冷铜模非自耗电弧反复熔炼，制备出成分均匀的合金锭；
步骤二、制备纯度大于50%准晶
将步骤一的合金锭在800℃下真空退火8小时，空冷后得到高纯二十面体准晶单相合金，通过X射线衍射测试技术确定准晶特征峰及其准晶相含量大于75%；
步骤三、制粉
将步骤二的高纯度准晶锭放到行星式球磨机中，在氩气保护下，设定速度为250r/min，球磨8小时，然后用700目筛网过筛，得到50%粉末颗粒约为10微米；
步骤四、制准晶研抛剂
将步骤三制备出的准晶磨料放入到专门的金相抛光膏里，粉末添加质量比为10%；
步骤五、准晶研抛剂对不锈钢表面的预处理
机械抛光，分别依次用200、400、800目砂纸磨光；精加工，利用Buehler-TriDentTM自动研磨机，使用步骤四的准晶研抛剂，在压力为5N，固定转速为60rpm，旋转盘转速为150rpm，相向转向条件下，对304不锈钢表面进行抛光处理，抛光时间为9min；
步骤六、不锈钢表面钝化处理
将准晶研磨过的不锈钢样品放入蒸馏水中超声清洗5分钟，再用水清洗干净；放入32%（体积比）HNO3溶液中，在45℃下，钝化30min，取出样品放入30-50 g/L Na2CO3溶液室温下中和1分钟；再浸泡在水中5分钟，最后用水冲洗干净，烘干，备用。
步骤七、准晶研抛剂制备出致密完整不锈钢表面钝化膜表征
在室温下，用CS350电化学工作站，测试频率为100kHz-0.01Hz，在3.5wt%NaCl溶液中对研抛后304不锈钢表面进行电化学阻抗（EIS）测试；莫特-肖特基（Mott-schottky）曲线测试电位扫描范围为-1.5V-1V，扫描速度为25 mV/s，所加扰动电压振幅为10 mV。
步骤八、结果分析
阻抗谱中弧的半圆越大，表明其钝化膜越完整，耐蚀能力越强。结果如图1所示，经AlCuFe准晶研磨后的304不锈钢表面在3.5wt%NaCl中浸泡20小时后，测试的钝化膜半圆比其他三种传统磨料半径大很多。说明不锈钢表面经准晶抛光后，表面被活化，生成致密的钝化膜。在侵蚀很强的Cl-作用下，可保持钝化膜的完整性。而其他三类传统磨粒钝化膜达不到这种效果，钝化膜已经严重被破坏。从图2电容与电位关系可以看出，不锈钢的钝化膜具有双层结构，即外层主要为富Fe的氧化物，具有n-型半导体结构，而内层主要由富Cr的氧化物组成，具有p-型半导体结构。在盐水中浸泡20小时后，经准晶抛光的表面与传统磨料抛光后的表面产生了明显的差异，即经准晶预处理的不锈钢表面的内层p-型半导体结构比较完整。较高ND值表明钝化膜内缺陷多，这样钝化膜不能有效阻止外界环境的杂质离子与不锈钢基体接触。图3说明相比传统磨料，经准晶预处理的钝化样品的施主浓度明显偏低，表明准晶预处理样品表面钝化膜较完整致密，缺陷较少，能够有效阻碍Cl-破坏不锈钢。
本实施例方法处理的不锈钢工件，经模拟海水腐蚀20小时后，表面钝化膜对基体的保护能力强，钝化膜缺陷较少，保持着致密性，有效抵抗外界腐蚀性离子的侵蚀，耐蚀能力有效提高。
实施例2：AlCuCo准晶磨粒磨损预处理
步骤一、制备合金
按照Al65Cu20Co15的原子百分比进行配料，并将原料放在水冷铜模非自耗电弧反复熔炼，制备出成分均匀的合金锭；
步骤二、制备纯度大于50%准晶
将步骤一的合金锭在850℃下真空退火12小时，空冷后得到高纯二十面体准晶单相合金，通过X射线衍射测试技术确定准晶特征峰及其准晶相含量大于90%；
步骤三、制粉
将步骤二的高纯度准晶锭放到行星式球磨机中，在氩气保护下，设定速度为350r/min，球磨18小时，然后用700目筛网过筛，得到50%粉末颗粒约为15微米；
步骤四、制准晶研抛剂
将步骤三制备出的准晶磨料放入到专门的金相抛光膏里，粉末添加质量比为10%；
步骤五、准晶研抛剂对不锈钢表面的预处理
机械抛光，分别依次用200、400、800目砂纸磨光；精加工，利用Buehler-TriDentTM自动研磨机，使用步骤四的准晶研抛剂，在压力为10N，固定转速为60rpm，旋转盘转速为350rpm，相反转向条件下，对304不锈钢表面进行抛光处理，抛光时间为9min；
步骤六、不锈钢表面钝化处理
将准晶研磨过的不锈钢样品放入蒸馏水中超声清洗5分钟，再用水清洗干净；放入32%（体积比）HNO3溶液中，在45℃下，钝化30min，取出样品放入30-50 g/L Na2CO3溶液室温下中和1分钟；再浸泡在水中5分钟，最后用水冲洗干净，烘干，备用。
步骤七、准晶研抛剂制备出致密完整不锈钢表面钝化膜表征
在室温下，用CS350电化学工作站，测试频率为100kHz-0.01Hz，在3.5wt%NaCl溶液中对研抛后304不锈钢表面进行电化学阻抗（EIS）测试。
步骤八、结果分析
如图4所示，经AlCuCo准晶研磨后的304不锈钢表面在3.5wt%NaCl中浸泡168小时后，测试的钝化膜半圆比其他三种传统磨料半径大很多。说明不锈钢表面经准晶抛光后，表面被活化，生成致密的钝化膜。在侵蚀很强的Cl-作用下，可保持钝化膜的完整性。
本实施例方法处理的不锈钢工件，经模拟海水腐蚀168小时后，表面钝化膜对基体的保护能力强，钝化膜缺陷较少，保持着致密性，有效抵抗外界腐蚀性离子的侵蚀，耐蚀能力有效提高。
Claims (1)
1.一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法，其特征是：所述磨粒的构成为准晶体和类似相，磨粒的维氏硬度大于/等于5GPa，且硬弹比为0 .04～0 .1；所述预处理方法包括下列步骤：
步骤一、按照Al65Cu20Co15的原子百分比进行配料，将原料放入熔炉中反复熔炼，制成成分均匀的合金锭；
步骤二、将步骤一的合金锭在850℃下真空退火12小时，通过X射线衍射测试技术确定准晶特征峰及其含量，制备准晶相含量大于90%的准晶锭；
步骤三、将步骤二的准晶锭放到行星式球磨机中，在氩气保护下，设定速度为350r/min，球磨18小时，然后用700目筛网过筛，得到准晶粉末；
步骤四、将步骤三制备出的准晶粉末均匀分散地放入到抛光膏里形成准晶研抛剂；
步骤五、机械抛光，分别依次用200、400、800目砂纸磨光；
步骤六、在精加工阶段，利用Buehler-TriDentTM自动研磨机，使用所述准晶研抛剂，在压力为10N，固定转速为60rpm，旋转盘转速为350rpm，相反转向条件下，对304不锈钢表面进行抛光处理，抛光时间为9min；再将准晶研磨后的不锈钢放入蒸馏水中超声清洗5分钟，再用水清洗干净；放入体积比为32%的HNO3溶液中，在45℃下，钝化30min，取出样品放入30-50g/L Na2CO3溶液室温下中和1min；再浸泡在水中5min，最后用水冲洗干净，烘干，生成致密完整的钝化膜。
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