CN109022899A - 抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法 - Google Patents

抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，优化合金配方，加入稀土元素Ce，作为第二相弥散强化粒子，降低合金蠕变速度，细化粒子，强化合金，降低锌含量配合Al、Sb、Sn等元素抑制锌的析出，同时增加钨、锰等元素进一步提高合金强度，同时，采用中间合金加入的方式，避免稀土元素的氧化烧损，提高组织均匀性及性能，高温、低温及较高温的多段断续时效硬化，提高析出相的密度，增加及化弥散区，进一步强化合金，双层耐蚀，提高合金的耐蚀性。

Description

抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法
技术领域
本发明涉及抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法。
背景技术
黄铜因其良好的性能，得到广泛的应用，其制备的产品所处环境复杂，包括户外、海洋以及酸碱环境等，但黄铜合金耐蚀性差，在水汽、酸碱液体浸泡下，较短时间内产生腐蚀现象，性能发生极大的改变，不能满足需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，以解决现有黄铜合金的不足，提高耐蚀性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，铜合金板材组分如下:Si：0.8-1.0％、Fe：0.05-0.1％、Mg：0.3-0.5％、Mn：0.2-0.3％、Zn：10.3-11.6％、Sn：0.1-0.27％、Sb：0.05-0.08％、W：2-4％、Al：1.5-1.6％、Ce：0.23-0.38％、P：0.03-0.08％、Ni：0.6-0.9％，余量为铜及不可避免的杂质构成；
制备方法包含：
真空感应熔融及中间合金铸锭工序，按照合金中组分含量，称取稀土中间合金Al-Ce-P及其余组分置于真空熔炼炉中，熔炼铸锭；
热处理工序，将铸锭在热处理炉中进行时效处理，包含第一阶段780℃以上、880℃以下，第二阶段150℃以上、200℃以下，第三阶段450℃以上、560℃以下的温度范围内进行时效处理；
准晶研磨钝化工序，利用准晶磨料研磨特性使合金表面产生完整致密的钝化膜；
利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜。
优化合金配方，提高合金强度及耐蚀性，加入稀土元素Ce，作为第二相弥散强化粒子，降低合金蠕变速度，明显提高蠕变抗力，同时细化粒子，强化合金，降低锌含量配合Al、Sb、Sn等元素抑制锌的析出，同时增加钨、锰等元素进一步提高合金强度。
同时，采用中金合金加入的方式，避免稀土元素的氧化烧损，提高组织均匀性及性能，高温、低温及较高温的多段断续时效硬化，提高析出相的密度，增加及化弥散区，进一步强化合金，双层耐蚀，提高合金的耐蚀性。
进一步，所述铜合金板材组分：Si：1.0％、Fe：0.05％、Mg：0.4％、Mn：0.2％、Zn：10.5％、Sn：0.2％、Sb：0.05％、W：4％、Al：1.5％、Ce：0.32％、P：0.15％、Ni：0.9％，余量为铜及不可避免的杂质构成。
进一步，所述真空感应熔融及中间合金铸锭工序中，稀土中间合金随铜加入，熔融温度1200℃-1300℃，熔融时间50-90min，真空度1x10-3Pa，熔融结束后5-10min内冷却至900-1000℃，熔汤铸锭，循环热交换机冷却。
真空感应熔融，优化温度、真空度及时间，抑制结晶化，强化合金。
进一步，所述热处理工序，第一阶段780℃以上、880℃以下保持1-2h，第二阶段150℃以上、200℃以下保持9-12h，其中150℃-160℃保持1-2h，之后升温至190-200摄氏度保持0.5-1h，循环至少三次，第三阶段450℃以上、560℃以下保持2-4h。
强化断续时效处理，高温时效扩大弥散区，长时间低温断续时效，进一步提高析出相密度，较高温时效，强化合金结构。
进一步，所述热处理工序，第三阶段降温后冷轧加工成板材。
优选地，铜合金板材在1mm至4cm之间，更佳地，板材为5mm厚度。
进一步，所述准晶研磨钝化工序中，研磨温度在40-60℃，真空度在1x10-3Pa，研磨时间30-40min。
进一步，所述准晶磨料包括Al62.0Cu25.5Fe12.5二十面体准晶磨料。
该配方及工艺下的铜合金板材采用较高温下进行研磨，提高钝化膜的致密性，进一步提高耐蚀性。
进一步，所述利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜的具体方式：选取C12SH及C18SH以1:1比例置于乙醇溶剂中，形成浓度1.5-2mmol/L的自组装溶液，准晶磨料后的板材直接浸入自组装溶液，缓慢升温至40-60℃，保持12-16h，取出干燥。
较高温度下，加快烷基硫醇对板材氧化物的还原，以加快硫醇在合金表面的吸附进程，提高表面覆盖度，提高耐蚀性。
本发明另一个目的在于，提供根据本制备方法生产的铜合金板材。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例1
抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，铜合金板材组分如下:Si：0.8％、Fe：0.05％、Mg：0.3％、Mn：0.2％、Zn：10.3％、Sn：0.1％、Sb：0.05％、W：2％、Al：1.5％、Ce：0.23％、P：0.03％、Ni：0.6％，余量为铜及不可避免的杂质构成；
制备方法：
1、真空感应熔融及中间合金铸锭工序中，按照合金中组分含量，称取稀土中间合金Al-Ce-P，稀土中间合金随铜加入，其他混合加入，提前预升温1000℃，熔融温度1200℃，熔融时间50min，真空度1x10-3Pa，熔融结束后5min内冷却至900℃，熔汤铸锭，循环热交换机冷却；
2、热处理工序，将铸锭在热处理炉中进行时效处理，第一阶段780℃以上、880℃以下保持1h，第二阶段150℃以上、200℃以下保持9h，其中150℃-160℃保持1h，之后升温至190-200摄氏度保持0.5h，循环6次，第三阶段450℃以上、560℃以下保持2h；
3、冷轧加工成板材，板材厚度5mm，之后进行板材的表面清洗；
4、准晶研磨钝化工序，准晶磨料为Al62.0Cu25.5Fe12.5二十面体准晶磨料研磨板材，使用碳化硼研磨膏，研磨温度40℃，磨具转速450rpm，垂直载荷30N，真空度在1x10-3Pa，研磨时间30min，且每5min，板材每平方厘米加固0.1g研磨膏，研磨后，表面清洗；
5、利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜，选取C12SH及C18SH以1:1比例置于乙醇溶剂中，形成浓度1.5mmol/L的自组装溶液，准晶磨料后的板材直接浸入自组装溶液，缓慢升温至40℃，保持12h，取出干燥。
实施例2
抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，铜合金板材组分如下:Si：1.0％、Fe：0.1％、Mg：0.5％、Mn：0.3％、Zn：11.6％、Sn：0.27％、Sb：0.08％、W：4％、Al：1.6％、Ce：0.38％、P：0.08％、Ni：0.9％，余量为铜及不可避免的杂质构成；
制备方法：
1、真空感应熔融及中间合金铸锭工序中，按照合金中组分含量，称取稀土中间合金Al-Ce-P，稀土中间合金随铜加入，其他混合加入，提前预升温1000℃，熔融温度1300℃，熔融时间90min，真空度1x10-3Pa，熔融结束后10min内冷却至1000℃，熔汤铸锭，循环热交换机冷却；
2、热处理工序，将铸锭在热处理炉中进行时效处理，第一阶段780℃以上、880℃以下保持2h，第二阶段150℃以上、200℃以下保持12h，其中150℃-160℃保持2h，之后升温至190-200摄氏度保持1h，循环4次，第三阶段450℃以上、560℃以下保持4h；
3、冷轧加工成板材，板材厚度5mm，之后进行板材的表面清洗；
4、准晶研磨钝化工序，准晶磨料为Al62.0Cu25.5Fe12.5二十面体准晶磨料研磨板材，使用碳化硼研磨膏，研磨温度40℃，磨具转速450rpm，垂直载荷30N，真空度在1x10-3Pa，研磨时间30min，且每5min，板材每平方厘米加固0.1g研磨膏，研磨后，表面清洗；
5、利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜，选取C12SH及C18SH以1:1比例置于乙醇溶剂中，形成浓度2mmol/L的自组装溶液，准晶磨料后的板材直接浸入自组装溶液，缓慢升温至40℃，保持16h，取出干燥。
实施例3
抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，铜合金板材组分：Si：1.0％、Fe：0.05％、Mg：0.4％、Mn：0.2％、Zn：10.5％、Sn：0.2％、Sb：0.05％、W：4％、Al：1.5％、Ce：0.32％、P：0.15％、Ni：0.9％，余量为铜及不可避免的杂质构成；
制备方法：
1、真空感应熔融及中间合金铸锭工序中，按照合金中组分含量，称取稀土中间合金Al-Ce-P，稀土中间合金随铜加入，其他混合加入，提前预升温1000℃，熔融温度1250±10℃，熔融时间70min，真空度1x10-3Pa，熔融结束后8min内冷却至950℃，熔汤铸锭，循环热交换机冷却；
2、热处理工序，将铸锭在热处理炉中进行时效处理，第一阶段780℃以上、880℃以下保持1.5h，第二阶段150℃以上、200℃以下保持9h，其中150℃-160℃保持1h，之后升温至190-200摄氏度保持0.5h，循环6次，第三阶段450℃以上、560℃以下保持2h；
3、冷轧加工成板材，板材厚度5mm，之后进行板材的表面清洗；
4、准晶研磨钝化工序，准晶磨料为Al62.0Cu25.5Fe12.5二十面体准晶磨料研磨板材，使用碳化硼研磨膏，研磨温度40℃，磨具转速450rpm，垂直载荷30N，真空度在1x10-3Pa，研磨时间30min，且每5min，板材每平方厘米加固0.1g研磨膏，研磨后，表面清洗；
5、利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜，选取C12SH及C18SH以1:1比例置于乙醇溶剂中，形成浓度1.6mmol/L的自组装溶液，准晶磨料后的板材直接浸入自组装溶液，缓慢升温至50℃，保持14h，取出干燥。
并对以上实施例制备的板材进行检测，检测结果如下：
表1
从表中可以看出，本发明制备的铜板材在硬度上及抗拉强度上均已达到黄铜H65特硬级，但本发明制备工艺简化，降低了成本，同时对实施例中样品进行耐蚀性测试，置放于3.5％盐水溶液中，持续观测样品的电阻变化，自1-24h期间，实施例样品电阻值4倍于对比例黄铜，且此期间对比例黄铜电阻急剧减少，实施例制备的样品极小幅稳定下降，10％左右，24h至48h期间，对比例黄铜电阻在期间先下降后增高，因腐蚀产物吸附在表面导致电阻值小幅波动升高，而实施例样品电阻值稳定下降,下降22％左右，此时相比而言，实施例样品电阻值2倍于对比例黄铜，48h-96h期间，对比例黄铜电阻值持续增加，而实施例电阻值稳定降低，由此可见，本发明制备的铜合金板材表现出了较好的耐腐蚀能力。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，铜合金板材组分如下:Si：0.8-1.0％、Fe：0.05-0.1％、Mg：0.3-0.5％、Mn：0.2-0.3％、Zn：4.3-5.6％、Sn：0.1-0.27％、Sb：0.05-0.08％、W：2-4％、Al：1.5-1.6％、Ce：0.23-0.38％、P：0.03-0.08％、Ni：0.6-0.9％，余量为铜及不可避免的杂质构成；
制备方法包含：
真空感应熔融及中间合金铸锭工序，按照合金中组分含量，称取稀土中间合金Al-Ce-P及其余组分置于真空熔炼炉中，熔炼铸锭；
热处理工序，将铸锭在热处理炉中进行时效处理，包含第一阶段780℃以上、880℃以下，第二阶段150℃以上、200℃以下，第三阶段450℃以上、560℃以下的温度范围内进行时效处理；
准晶研磨钝化工序，利用准晶磨料研磨特性使合金表面产生完整致密的钝化膜；
利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜。
2.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金的制备方法，其特征在于，所述铜合金板材组分：Si：1.0％、Fe：0.05％、Mg：0.4％、Mn：0.2％、Zn：4.9％、Sn：0.2％、Sb：0.05％、W：4％、Al：1.5％、Ce：0.32％、P：0.05％、Ni：0.9％，余量为铜及不可避免的杂质构成。
3.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔融及中间合金铸锭工序中，稀土中间合金随铜加入，熔融温度1200℃-1300℃，熔融时间50-90min，真空度1x10-3Pa，熔融结束后5-10min内冷却至900-1000℃，熔汤铸锭，循环热交换机冷却。
4.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，所述热处理工序，第一阶段780℃以上、880℃以下保持1-2h，第二阶段150℃以上、200℃以下保持9-12h，其中150℃-160℃保持1-2h，之后升温至190-200摄氏度保持0.5-1h，循环至少三次，第三阶段450℃以上、560℃以下保持2-4h。
5.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，所述热处理工序，第三阶段降温后冷轧加工成板材。
6.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，所述准晶研磨钝化工序中，研磨温度在40-60℃，真空度在1x10-3Pa，研磨时间30-40min。
7.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，所述准晶磨料包括Al62.0Cu25.5Fe12.5二十面体准晶磨料。
8.根据权利要求1所述的抗蚀耐插拔铜合金板材的制备方法，其特征在于，所述利用烷基硫醇在钝化膜上构成二层膜的具体方式：选取C12SH及C18SH以1:1比例置于乙醇溶剂中，形成浓度1.5-2mmol/L的自组装溶液，准晶磨料后的板材直接浸入自组装溶液，缓慢升温至40-60℃，保持12-16h，取出干燥。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的制备方法生产的铜合金板材。
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