CN107987732A

CN107987732A - 一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液及其制备方法

Info

Publication number: CN107987732A
Application number: CN201711378330.4A
Authority: CN
Inventors: 裴亚利; 陈海海; 操应军; 李宝德
Original assignee: Beijing Aerospace Sai De Science & Technology Development Co Ltd
Current assignee: Beijing Aerospace Sai De Science & Technology Development Co Ltd
Priority date: 2017-12-19
Filing date: 2017-12-19
Publication date: 2018-05-04
Anticipated expiration: 2037-12-19
Also published as: CN107987732B

Abstract

本发明公开了一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液及其制备方法，抛光液包括如下重量百分含量的组分：二氧化硅胶体10‑50％、分散剂0.01‑0.5％、抗结晶剂0.1‑2％、络合剂0.01‑0.2％、表面活性剂0.01‑0.5％、消泡剂0.01‑0.5％，适量pH调节剂调节pH值在8.5‑11.5，余量为去离子水；其中，二氧化硅胶体中的二氧化硅颗粒粒径40‑150nm，比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S ²＝0.0020‑0.0675，S以m²/g,D_S以纳米计。本发明的抛光液，各组分相互配合作用，达到吸附和解析平衡，抛光通用性好，可同时适用于A向、C向及R向蓝宝石的平面抛光，抛光效率高，抛光表面质量佳。

Description

一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及抛光技术领域，特别是涉及一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液及其制备方法。

背景技术

蓝宝石是氧化铝(Al₂O₃)单晶材料的通称，可以采用人工合成制得，具有优异的化学稳定性、光学透明性、抗划伤性和耐久性，广泛应用于LED衬底、手机盖板和各种光学窗口材料。蓝宝石材料在实际应用时，往往需要表面具有高的光洁度，因此必须进行抛光加工，又因为其具有硬脆特性，使得抛光加工非常缓慢和费力，现阶段广泛采用的加工方法是由单面或双面抛光设备，施加恒定向下压力并不断旋转，以使抛光垫和蓝宝石晶片互相摩擦，同时滴加抛光液，作用于晶片表面，通过机械和化学的双重作用，获得较好的表面效果，例如CN103909465A和CN105313234B。

适合于蓝宝石加工的抛光液，通常采用胶体二氧化硅或氧化铝作为磨料，例如CN102585705A、CN103571333A、CN104109481A、CN104893587A、CN104830234A，分别公开了不同的抛光液。本领域公知的，蓝宝石晶体按照不同的生长方向，可以分为A向、C向、R向等，其中A向多用于各类窗口材料，C向通常用于光学系统、红外探测器以及发光二极管的衬底材料，R向多用于半导体、微波和压力传感器。同时，不同晶向材料的特性差异较大，加工条件和质量要求都不同，也是本领域技术人员所公知的。目前，蓝宝石抛光液通用性较差，加工不同晶向的蓝宝石材料时，往往需要不同的抛光液，为加工带来难度和不便。

由此可见，上述现有的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。如何能创设一种通用性好，可同时适用于A向、C向及R向蓝宝石平面抛光的抛光液,成为当前业界急需改进的目标。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种通用性好，可同时适用于A向、C向及R向蓝宝石平面抛光的抛光液及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体10-50％

分散剂0.01-0.5％

抗结晶剂0.1-2％

络合剂0.01-0.2％

表面活性剂0.01-0.5％

消泡剂0.01-0.5％

适量pH调节剂调节pH值在8.5-11.5，余量为去离子水；

其中，二氧化硅胶体中的二氧化硅颗粒粒径40-150nm，比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S ²＝0.0020-0.0675，S以m²/g,D_S为二氧化硅胶体颗粒的平均粒径，以纳米计并采用马尔文激光粒度仪测定。

进一步优选的，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体35-40％

分散剂0.05-0.2％

抗结晶剂0.5-1％

络合剂0.05-0.1％

表面活性剂0.05-0.1％

消泡剂0.05-0.1％

适量pH调节剂调节pH值在9.5-10.5，余量为去离子水。

优选地，所述二氧化硅颗粒粒径80-110nm，比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S ²＝＝0.0020-0.0100。

本发明中所述pH调节剂采用pH酸性调节剂或pH碱性调节剂；所述pH酸性调节剂采用盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸或磷酸中的任一种；所述pH碱性调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的任一种。

本发明中所述分散剂采用甲基硅油和异丙醇，重量配比为1：5-10。

本发明中所述抗结晶剂采用山梨糖醇、乙二醇中的一种或多种。

本发明中所述络合剂采用乙二胺四乙酸二钠、四甲基氯化铵中的一种或多种。

本发明中所述表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠中的一种或多种。

本发明中所述消泡剂采用聚醚消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种。

上述用于蓝宝石平面抛光的抛光液的制备方法为：将所述分散剂与去离子水混合稀释，持续搅拌，在搅拌条件下，向二氧化硅胶体水溶液中加入，再依次加入抗结晶剂、络合剂、表面活性剂和消泡剂，最后用pH调节剂调整pH值，补足去离子水调节含量。

化学机械抛光是一个复杂的多相反应过程，一方面是抛光液中的化学成分向蓝宝石材料表面进行润湿、扩散，与化学成分中的氧化剂、活性剂等进行接触、反应使材料表面损伤层软化，提高抛光效率。另一方面，加工过程中，抛光垫和磨粒(二氧化硅颗粒)通过对材料表面的研磨，将化学作用过程形成的表面软化层剥离表面，使新的表面露出，从而保证化学作用继续进行。在此过程中，吸附和解析，是保证抛光效率的必要条件，本发明含有特定粒径及比表面积的二氧化硅胶体颗粒，配合合适含量的分散剂、抗结晶剂、络合剂、表面活性剂、消泡剂，各组分相互配合作用，达到吸附和解析平衡，抛光通用性好，可同时适用于A向、C向及R向蓝宝石的平面抛光，抛光效率高，抛光表面质量佳。

具体实施方式

本发明针对现有蓝宝石抛光液通用性较差，加工不同晶向的蓝宝石材料时，往往需要不同的抛光液，为加工带来难度和不便的缺陷，提供了一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液，包括如下重量百分含量的组分：二氧化硅胶体10-50％，优选35-40％；分散剂0.01-0.5％，优选0.05-0.2％；抗结晶剂0.1-2％，优选0.5-1％；络合剂0.01-0.2％，优选0.05-0.1％；表面活性剂0.01-0.5％，优选0.05-0.1％；消泡剂0.01-0.5％，优选0.05-0.1％；适量pH调节剂，如0.1-2％，调节pH值在8.5-11.5，优选9.5-10.5。

其中二氧化硅胶体应具有如下特性，二氧化硅颗粒粒径40-150nm，优选80-110nm，比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S ²＝0.0020-0.0675，S以m²/g,D_S以纳米计，优选比表面积与粒径存在如下关系：

S/D_S ²＝＝0.0020-0.0100。

本发明的抛光液中含有特定二氧化硅颗粒，配合合适含量的分散剂、抗结晶剂、络合剂、表面活性剂、消泡剂，各组分相互配合作用，组成的抛光液通用性好，可同时适用于A向、C向及R向蓝宝石的平面抛光，抛光效率高，抛光质量佳。

下面对本发明抛光液中的其它各组分进行详细说明。

本发明的抛光液中，pH调节剂采用pH酸性调节剂或pH碱性调节剂；所述pH酸性调节剂采用盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸或磷酸中的任一种；优选盐酸。所述pH碱性调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的任一种；优选氢氧化钠。

本发明的抛光液中，所述分散剂采用甲基硅油和异丙醇，重量配比为1：5-10，其中异丙醇主要用于分散并促进甲基硅油的水解。

本发明的抛光液中，所述抗结晶剂采用山梨糖醇、乙二醇中的一种或多种，优选山梨糖醇。

本发明的抛光液中，所述络合剂采用乙二胺四乙酸二钠、四甲基氯化铵中的一种或多种，优选乙二胺四乙酸二钠。

本发明的抛光液中，所述表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠中的一种或多种，优选脂肪醇聚氧乙烯醚。

本发明的抛光液中，所述消泡剂采用聚醚消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种，优选聚醚消泡剂。

本发明的抛光液中，所述去离子水，用于均匀分散抛光液中的二氧化硅胶体、分散剂、抗结晶剂、络合剂等，并调节合适的产品比重。

上述抛光液的制备方法为：将分散剂与去离子水混合稀释，持续搅拌0.5-1.5小时，优选1小时，在搅拌条件下，向二氧化硅胶体水溶液中加入，再依次加入抗结晶剂、络合剂、表面活性剂和消泡剂，最后用pH调节剂调整pH值，补足去离子水。其中，抗结晶剂、络合剂等也先溶解在适量去离子水中。

下面通过具体实施例对本发明进行详细描述。

分散剂A的制备：将异丙醇、去离子水和甲基硅油按5：10：1稀释，持续搅拌1小时，制得分散剂混合物。

分散剂B的制备：将异丙醇、去离子水和甲基硅油按10：10：1稀释，持续搅拌1小时，制得分散剂混合物。

自制硅溶胶三款，指标分别为：

A粒径105nm，比表面积55m²/g，S/D_S ²＝0.0050

B粒径85nm，比表面积70m²/g，S/D_S ²＝0.0097

C粒径80nm，比表面积142m²/g，S/D_S ²＝0.0222

D粒径45nm，比表面积180m²/g，S/D_S ²＝0.0889

表1各实施例组成配比表

对照例1：

市售蓝宝石抛光液,二氧化硅含量为40％，粒径为100nm，PH＝10.8。对照例2：

市售蓝宝石抛光液,二氧化硅含量为42％，粒径为107nm，PH＝10.2。

(一)抛光实验方法：

将上述组合物与去离子水按1:1的质量比例稀释成抛光液，抛光条件如下：抛光盘直径910mm四头单抛机，4英寸A向、C向、R向蓝宝石晶片各100片，采用聚氨酯抛光垫(开槽，5cm*5cm)，抛光压力160Kg，抛光转盘转速为60rpm，抛光转头转速为50rpm，抛光液流量200L/h，抛光时间为120mi n，抛光结束后，清洗蓝宝石晶片，然后干燥，用测厚仪测量蓝宝石晶片厚度(选取5点取平均)，计算去除速率；用原子力显微镜测表面粗糙度。

(二)抛光实验结果：

结果见表2。

表2抛光实验结果表

(三)实验结论：

通过表2可以看出，本发明抛光液和对照例相比，明显降低了表面粗糙度Ra，使得蓝宝石表面更加光滑，且去除速率明显提高。更重要的是，本发明抛光液能够抛A向、C向、R向的蓝宝石晶片，通用性强，而对照例抛光液只对某个晶向去除速率效果相对好，其它晶向明显降低很多，不具有通用性。实施例7和实施例1配方相同，而二氧化硅胶体不同，从抛光结果来看，去除速率降低很多，表面粗糙度也增加了不少，说明特定二氧化硅胶体在抛光液里起关键性作用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体10-50％

分散剂0.01-0.5％

抗结晶剂0.1-2％

络合剂0.01-0.2％

表面活性剂0.01-0.5％

消泡剂0.01-0.5％

适量pH调节剂调节pH值在8.5-11.5，余量为去离子水；

其中，二氧化硅胶体中的二氧化硅颗粒粒径40-150nm，比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S ²＝0.0020-0.0675，S以m²/g,D_S为二氧化硅胶体颗粒的平均粒径，以纳米计。

2.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

二氧化硅胶体35-40％

分散剂0.05-0.2％

抗结晶剂0.5-1％

络合剂0.05-0.1％

表面活性剂0.05-0.1％

消泡剂0.05-0.1％

适量pH调节剂调节pH值在9.5-10.5，余量为去离子水。

3.根据权利要求1或2所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述二氧化硅颗粒粒径80-110nm，比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S ²＝＝0.0020-0.0100。

4.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述pH调节剂采用pH酸性调节剂或pH碱性调节剂；

所述pH酸性调节剂采用盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸或磷酸中的任一种；

所述pH碱性调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的任一种。

5.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述分散剂采用甲基硅油和异丙醇，重量配比为1：5-10。

6.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述抗结晶剂采用山梨糖醇、乙二醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述络合剂采用乙二胺四乙酸二钠、四甲基氯化铵中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液，其特征在于，所述消泡剂采用聚醚消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种。

10.权利要求1-9任一项所述的用于蓝宝石平面抛光的抛光液的制备方法，其特征在于，将所述分散剂与去离子水混合稀释，持续搅拌，在搅拌条件下，向二氧化硅胶体水溶液中加入，再依次加入抗结晶剂、络合剂、表面活性剂和消泡剂，最后用pH调节剂调整pH值，补足去离子水调节含量。