CN101347842B - 一步法水相合成星形聚合物稳定的纳米金溶胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步法水相制备一种高度稳定纳米金溶胶的新方法，该方法是将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯星形聚合物的水溶液与氯金酸水溶液相混合，室温下反应得高度稳定的纳米金溶胶。该方法的突出特点是：制备在室温下进行，不需要加入任何额外的还原剂和给予能量，工艺简单，成本低，得到的纳米金溶胶无杂质，无毒，稳定性高，粒径小且分布均匀。在本发明中，没有使用任何有机溶剂，符合绿色环保的要求。本发明制备的金溶胶可用于生物医疗，环保，催化，涂料，消毒品等领域。
Description
一技术领域
本发明涉及一种制备纳米金溶胶的新方法，具体的说是涉及一种一步法水相合成星形聚合物稳定的纳米金溶胶。
二背景技术
纳米金属胶体由于具有许多本体所不具备的独特物理和化学性能，在光学、电学、磁学、催化剂、传感、生物医学等领域显示出了巨大的应用潜力。因此合成方法简便，粒径和形状可控的金属胶体粒子的制备一直是纳米材料科学中的热点。
其中关于纳米金溶胶粒子的制备方法已经又很多的文献报道，目前结合各种方法制备的机理、特点以及重要性可分为超声化学法、电化学法、光化学法、微波化学法和化学氧化还原法等。其中化学氧化还原法因其新颖性和操作简便性，备受国内外科研人员的重视。
目前国内外纳米金溶胶的制备方法需要分别加入还原剂和稳定剂，一些长链硫醇以及长链胺或者高浓度的表面活性剂和高聚物被被作为稳定剂用于小尺寸纳米金粒子的制备，使用用无机还原剂(NaBH4等)或有机还原剂(水合肼、抗坏血酸、草酸等)作为还原剂。制得的粒子纯净度不高，净化过程复杂，而且粒子的尺寸不易控制，给纳米金粒子的的下一步应用带来困难。
三发明内容
本发明的目的是提供一种纳米金溶胶的制备方法。本发明所述的方法是采用聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的水溶性星形聚合物同时作为稳定剂和还原剂(中心核为环糊精和季戊四醇中的一种)，没有加入任何其它还原剂，未给予其他任何额外的能量，室温下反应制得稳定性好、分散性好、粒径小且分布均匀、无毒副作用的纳米金溶胶。该方法工艺简单、成本低、生产周期短。本发明制备的纳米金溶胶可用于生物医疗，环保，催化，涂料，消毒品等领域。
本发明提供的制备方法具体过程是：将氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到去离子水中溶解，制备成A液；将高分子还原剂和稳定剂(聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物)加入到去离子水中溶解，制备成B液；将A液滴加到B液中，在室温下反应得到纳米金溶胶。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1.本发明中，没有使用任何有机溶剂，符合绿色环保的要求。
2.本发明中的纳米金溶胶中所残留的是聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物，该类聚合物在制备纳米金溶胶中的用量少、无毒，本身具有很好的抗菌和抗病毒活性，不会影响纳米金溶胶的生物医疗领域的应用。
3.本发明中未引入其它任何还原剂，不给予其它任何额外能量，不仅节约了成本，还使制得的纳米金溶胶中没有残留化学有害物质。
4.本发明提供的方法制备纳米金溶胶粒径为10-100nm且无毒副作用，稳定性和分散性好。
5.本发明方法在室温下进行，工艺简单，成本低，生产周期短，易于操作和重复。
本发明方法基于聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物的还原作用和稳定作用，还原作用主要是因为聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物中叔胺基具有还原性。稳定保护作用，主要有两方面，一是星形聚合物特殊的空间位阻效应。另一方面聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物分子上的O原子和N原子是典型的配位原子，能够与金属原子发生络合。
四附图说明
图1是实施例1中是用以环糊精为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物制备的纳米金溶胶粒子的透射电镜照片，纳米金溶胶粒子呈圆形颗粒，粒子的平均直径为10nm，图中左上角插图为纳米金粒子的选取电子衍射图。
图2是实施例1中是用以环糊精为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物制备纳米金溶胶粒子的紫外—可见光谱，图中520nm处的吸收峰对应于纳米金的表面等离子振动峰。
图3是用以环糊精为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物制备纳米金溶胶粒子超速离心分离洗涤后，真空干燥的测得的XRD图谱，经计算金粒子的平均直径为10nm。
五具体实施方式
实施例一：
将氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到去离子水中溶解，制备成浓度为5mmol/L的A液；将24mg以环糊精为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物加入到20mL水中溶解，制备成B液；将5mL的A液滴入到B液混合，在室温下搅拌反应24h，制得纳米金溶胶。纳米金粒子的直径大约为10nm。该溶胶可在室温下保持6个月稳定。
采用的以环糊精为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物的结构为：
实施例二：
将氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到去离子水中溶解，制备成浓度为5mmol/L的A液；将24mg以季戊四醇为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物加入到20mL水中溶解，制备成B液；将5mL的A液滴入到B液混合，在室温下搅拌反应24h，制得纳米金溶胶。纳米金粒子的直径大约为40nm。
采用的以季戊四醇为核的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物的结构为：
Claims (2)
1.一步法水相合成星形聚合物稳定的纳米金溶胶，其特征是：将氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到去离子水中溶解，制备成A液；将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物加入到去离子水中溶解，制备成B液；将A液滴加到B液中，在室温下搅拌反应，得纳米金溶胶。
2.根据权利要求1所述的纳米金溶胶的制备方法，其特征在于，
(1)所用的A液氯金酸的浓度为5mmol/L;
(2)A液滴加到B液中发生的反应在室温条件下进行，反应介质为水，反应时间1-24h;
(3)A液滴加到B液中进行的反应不需要加入任何额外的还原剂，也不需要给予任何额外的能量，所用的还原剂和稳定剂均为聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物，其浓度为1.2mg/mL，聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶性星形聚合物的中心核为环糊精和季戊四醇中的一种。
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