CN112056310B - 一种dfns负载碳量子点/二硫化钼量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

一种dfns负载碳量子点/二硫化钼量子点及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点及其制备方法和应用，所述方法包括步骤1，将壳聚糖溶液在160～200℃下反应，过滤反应液得到碳量子点溶液；将钼酸钠溶液的pH调节为6.5～7，之后加入谷胱甘肽在180～220℃下反应24～36h，过滤反应液得到二硫化钼量子点溶液；步骤2，将DFNS分散在去离子水中超声，与碳量子点溶液混合均匀，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载碳量子点；步骤3，将DFNS负载碳量子点分散在去离子水中，与二硫化钼量子点溶液混合均匀，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点，用作抗菌材料，具有优异的抗菌性能。

Description

一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点及其制备方法和应用。
背景技术
千百年来，人们在驯化动物的同时也被它们所带来的病菌所侵袭。即使是在科技发达的今天，细菌感染仍然是威胁人类生命健康的重要因素，比如2019年肆虐全球的COVID-19。目前广泛使用的抗菌剂如抗生素、金属及金属氧化物皆存在许多不可避免的缺陷，如：抗生素容易产生耐药性；金属及金属氧化物容易释放金属离子可能会通过皮肤渗入人体，进而积聚对人体器官甚至大脑造成危害。
通过光照射产生热量和活性氧杀死细菌是一种安全且对身体无害的方法。活性氧可以攻击细胞壁、DNA和细胞内线粒体，最终导致其死亡。而一种材料的光催化性能越好，越容易产生活性氧。碳量子点自从被发现以来，就因其出色的光致发光、低毒性、无毒特征以及表面功能可调性受到广泛的关注。而且目前已经发现它在光照下可以产生活性氧，但是由于光生电子和空穴的快速重组，导致其光催化性能受到限制。二硫化钼作为典型的层状过渡金属二硫化物具有良好的光催化性能，而二硫化钼量子点具有更多的活性边缘，更高的载流子迁移率以及特殊的表面积，更有利于其光催化活性。然而，量子点在应用过程中容易发生猝灭，利用介孔二氧化硅对其进行负载可以增加其在复杂环境中的稳定性。
树枝状纤维形纳米二氧化硅(DFNS)，与传统的介孔二氧化硅相比具有特殊的中心辐射状树枝状纤维形结构，以及高孔体积、高比表面积。而其V形孔道使二氧化硅纳米粒子具有更多的接触位点，使客体分子更易沿着孔道进行负载及扩散，且不容易堵塞孔道。利用其同时负载碳量子点和二硫化钼量子点不仅可以增加它们的分散性，还可以增大两者接触面积，促进光生电子的转移来显著提高催化剂的光催化性能。因此，利用DFNS作为纳米粒子平台，负载碳量子点和二硫化钼量子点促进两者的光催化性能，制备一种抗菌型纳米粒子是很有必要的，但目前还没有相关报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点及其制备方法和应用，操作方便，成本低，得到的树枝状纤维形纳米二氧化硅负载碳量子点/二硫化钼量子点纳米粒子用作抗菌材料，具有优异的抗菌性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将壳聚糖溶液在160～200℃下反应10～14h得到反应液A，过滤反应液A得到碳量子点溶液；
将钼酸钠溶液的pH调节为6.5～7，之后加入谷胱甘肽超声得到混合体系A，将混合体系A在180～220℃下反应24～36h，得到反应液B，过滤反应液B得到二硫化钼量子点溶液；
步骤2，将DFNS分散在去离子水中超声，得到悬浊液A，将悬浊液A与碳量子点溶液混合均匀，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载碳量子点；
步骤3，将DFNS负载碳量子点分散在去离子水中，得到悬浊液B，将悬浊液B与二硫化钼量子点溶液混合均匀，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点。
优选的，步骤1得到碳量子点溶液后，在碳量子点溶液中加入亚精胺，碳量子点与亚精胺的质量比为1:(1～2)，得到混合体系a，将混合体系a在180～260℃处理后过滤得到的反应液，得到亚精胺修饰的碳量子点溶液；
步骤2将悬浊液A与亚精胺修饰的碳量子点溶液混合均匀，DFNS与亚精胺修饰的碳量子点的质量比为1:(0.05～0.5)，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点；
步骤3将DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点分散在去离子水中得到悬浊液B，将悬浊液B与二硫化钼量子点溶液混合均匀，DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点与二硫化钼量子点的质量比为1:(0.05～0.5)，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点/二硫化钼量子点。
进一步，步骤1将混合体系a在所述温度下处理1～4h。
优选的，步骤1将壳聚糖溶于质量分数为1％～2％乙酸溶液中，壳聚糖与所述乙酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：(18～40)mL，得到所述的壳聚糖溶液。
优选的，步骤1中钼酸钠和谷胱甘肽的质量比为1:(1～2)。
优选的，步骤2制备悬浊液A时，DFNS与去离子水的比例为(0.1～0.2)g：10mL。
优选的，步骤3将DFNS负载碳量子点分散在去离子水中时，DFNS负载碳量子点与去离子水的比例为(0.1～0.2)g：10mL。
优选的，步骤2将悬浊液A与碳量子点溶液以500～1000rpm的速率搅拌6～12h；步骤3将悬浊液B与二硫化钼量子点溶液以500～1000rpm的速率搅拌6～12h。
一种由上述任意一项所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法得到的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点。
DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点在抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，先利用生物质原料壳聚糖为碳源在水热环境中制备碳量子点，同时利用了水热处理钼酸钠和谷胱甘肽的方法制备了具有光催化活性的二硫化钼量子点，之后依次将碳量子点和二硫化钼量子点通过物理封装的方法负载在树枝状纤维形纳米二氧化硅的孔道内，使它们充分接触，促进光生载流子的转移，制备出的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点是一种具有高抗菌性能且绿色环保的抗菌纳米粒子。
进一步的，利用多胺亚精胺在水热条件下发生聚合对碳量子点进行修饰，可制备出粒径小、高表面电荷以及光催化活性的亚精胺修饰的碳量子点，能提高最终产物的抗菌性能。
本发明的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点用作抗菌纳米材料，对金黄色葡萄球菌在浓度为500μg/mL时抑菌率为99.9％，对大肠杆菌在浓度为500μg/mL时的抑菌率为95.4％，说明DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点表现出了优异的抗菌性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的DFNS透射电子显微镜(TEM)图。
图2为本发明实施例1所制备的DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图。
图3为以生理盐水为空白对照样对金黄色葡萄球菌的菌落图。
图4为本发明实例1所制备的Spd-CQDs纳米粒子对金黄色葡萄球菌的菌落图。
图5为本发明实例1所制备的MoS2纳米粒子对金黄色葡萄球菌的菌落图。
图6为本发明实例1所制备的DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子对金黄色葡萄球菌的菌落图。
图7为以生理盐水为空白对照样对大肠杆菌的菌落图。
图8为本发明实例1所制备的Spd-CQDs纳米粒子对大肠杆菌的菌落图。
图9为本发明实例1所制备的MoS2纳米粒子对大肠杆菌的菌落图。
图10为本发明实例1所制备的DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子对大肠杆菌的菌落图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种树枝状纤维形纳米二氧化硅负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，先以壳聚糖为碳源制备出碳量子点(CQDs)，再利用亚精胺对其表面进行修饰，制备了亚精胺修饰碳量子点(Spd-CQDs)；再利用水热处理钼酸钠和谷胱甘肽的方法制备了二硫化钼量子点(MoS2)；最后利用DFNS负载Spd-CQDs和MoS2制备出一种抗菌纳米粒子DFNS@Spd-CQDs/MoS2。
具体方法包括以下步骤，
步骤1，Spd-CQDs的制备；
将0.2～0.5g的壳聚糖溶于18～40mL的质量分数为1～2％乙酸溶液，壳聚糖质量浓度为0.5％～1％。将所得混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在160～200℃反应10～14h得到棕色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到CQDs溶液。将CQDs与亚精胺按1:(1～2)的质量比混合，超声15～30min，将混合溶液倒入反应釜中在180～260℃煅烧1～4h，得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到Spd-CQDs溶液。
步骤2，MoS2的制备；
将0.25～0.3g的钼酸钠溶解在20mL的超纯水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH为6.5～7，加入预先混合的0.5～0.6g谷胱甘肽和50～60mL水超声五分钟，即钼酸钠和谷胱甘肽质量比为1:(1～2)，然后转移到反应釜中180～220℃反应24～36h，利用0.22μm的滤膜过滤得到二硫化钼量子点溶液。
步骤3，DFNS@Spd-CQDs的制备；
将0.1～0.2g的树枝状纤维形纳米二氧化硅(DFNS)分散在10mL的去离子水中，超声30～60min，得到悬浊液A，悬浊液A与Spd-CQDs溶液混合，DFNS与Spd-CQDs的质量比为1:(0.05～0.5)，以500～1000rpm搅拌6～12h，离心、洗涤得到DFNS负载Spd-CQDs(DFNS@Spd-CQDs)纳米粒子。
步骤4，DFNS@Spd-CQDs/MoS2的制备；
将0.1～0.2g的DFNS@Spd-CQDs纳米粒子分散在10mL的去离子水中，得到悬浊液B，超声30～60min，与MoS2量子点溶液混合，DFNS@Spd-CQDs纳米粒子与MoS2的质量比为1:(0.05～0.5)，以500～1000rpm搅拌6～12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs负载MoS2(DFNS@Spd-CQDs/MoS2)纳米粒子。
实施例1
步骤1，将0.2g的壳聚糖溶于18mL的2％醋酸溶液，超声30min充分溶解，将溶液倒入反应釜中180℃反应12h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到CQDs溶液。取10mL的CQDs溶液与0.03g的亚精胺(质量比为1:1)超声15min，将混合溶液倒入水热反应釜中180℃反应2h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到Spd-CQDs溶液。
步骤2，将0.25g的钼酸钠溶解在20mL的超纯水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH为6.5，加入0.5g的谷胱甘肽和50mL水超声五分钟，然后转移到反应釜中200℃反应24h，利用0.22μm的滤膜过滤得到二硫化钼量子点溶液。
步骤3，将0.1g的DFNS分散在10mL的去离子水中，超声30min，与Spd-CQDs溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌6h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs纳米粒子。
步骤4，将0.1g的DFNS@Spd-CQDs纳米粒子分散在10mL的去离子水中，超声30min，与MoS2溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌6h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子。
实施例2
步骤1，将0.2g的壳聚糖溶于18mL的2％醋酸溶液，超声30min充分溶解，将溶液倒入反应釜中180℃反应12h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到CQDs溶液。取10mL的CQDs溶液与0.06g亚精胺(质量比为1:2)超声15min充分溶解，将混合溶液倒入水热反应釜中180℃反应2h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到Spd-CQDs溶液。
步骤2，将0.25g的钼酸钠溶解在20mL的超纯水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH为6.5，加入0.5g的谷胱甘肽和50mL水超声五分钟，然后转移到反应釜中200℃反应36h，利用0.22μm的滤膜过滤得到二硫化钼量子点溶液。
步骤3，将0.2g的DFNS分散在10mL的去离子水中，超声30min，与Spd-CQDs溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs纳米粒子。
步骤4，将0.2g的DFNS@Spd-CQDs纳米粒子分散在10mL的去离子水中，超声30min，与MoS2溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子。
实施例3
步骤1，将0.2g的壳聚糖溶于40mL的1％醋酸溶液，超声30min充分溶解，将溶液倒入反应釜中180℃反应12h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到CQDs溶液。取10mL的CQDs溶液与0.03g的亚精胺超声15～30min，将混合溶液倒入水热反应釜中200℃反应2h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到Spd-CQDs溶液。
步骤2，将0.3g的钼酸钠溶解在20mL的超纯水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH为6.5，加入0.6g的谷胱甘肽和50mL水超声五分钟，然后转移到反应釜中200℃反应24h，利用0.22μm的滤膜过滤得到二硫化钼量子点溶液。
步骤3，将0.2g的DFNS分散在10mL的去离子水中，超声30min，与Spd-CQDs溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs纳米粒子。
步骤4，将0.2g的DFNS@Spd-CQDs纳米粒子分散在10mL的去离子水中，超声30min，与MoS2溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子。
实施例4
步骤1，将0.2g的壳聚糖溶于18mL的2％醋酸溶液，超声30min充分溶解，将溶液倒入反应釜中180℃反应12h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到CQDs溶液。取10mL的CQDs溶液与0.03g的亚精胺超声15～30min，将混合溶液倒入水热反应釜中230℃反应2h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到Spd-CQDs溶液。
步骤2，将0.25g的钼酸钠溶解在20mL的超纯水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH为6.5，加入0.25g的谷胱甘肽和50mL水超声五分钟，然后转移到反应釜中200℃反应24h，利用0.22μm的滤膜过滤得到二硫化钼量子点溶液。
步骤3，将0.2g的DFNS分散在10mL的去离子水中，超声30min，与Spd-CQDs溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌6h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs纳米粒子。
步骤4，将0.2g的DFNS@Spd-CQDs纳米粒子分散在10mL的去离子水中，超声30min，与MoS2溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子。
实施例5
步骤1，将0.2g的壳聚糖溶于18mL的2％醋酸溶液，超声30min充分溶解，将溶液倒入反应釜中180℃反应12h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到CQDs溶液。取10mL的CQDs溶液与0.03g的亚精胺超声15～30min，将混合溶液倒入水热反应釜中260℃反应2h得到棕黄色悬浊液，利用0.22μm的滤膜过滤得到Spd-CQDs溶液。
步骤2，将0.25g的钼酸钠溶解在20mL的超纯水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH为6.5，加入0.25g的谷胱甘肽和50mL水超声五分钟，然后转移到反应釜中200℃反应36h，利用0.22μm的滤膜过滤得到二硫化钼量子点溶液。
步骤3，将0.2g的DFNS分散在10mL的去离子水中，超声30min，与Spd-CQDs溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌6h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs纳米粒子。
步骤4，将0.2g的DFNS@Spd-CQDs纳米粒子分散在10mL的去离子水中，超声30min，与MoS2溶液以1:0.5混合，以1000rpm搅拌12h，离心、洗涤得到DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子。
为了测试本发明所制备的树枝状纤维形纳米二氧化硅负载碳量子点-二硫化钼量子点的形貌及抗菌性能，对DFNS及DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子采用TEM进行了表征，同时对金黄色葡萄球菌的抗菌性能进行测试。结合附图对测试结果分析如下，从图1可以看出DFNS的孔为从中心向四周辐射的径向孔，从图2可以看出负载Spd-CQDs和MoS2后，孔表面分布了一些小纳米颗粒。结合图3的空白样，从图4、图5和图6可以发现Spd-CQDs、MoS2和DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子对金黄色葡萄球菌在浓度为500μg/mL时抑菌率分别为和98.7％、88.9％、99.9％。结合图7的空白样，从图8、图9和图10可以发现Spd-CQDs、MoS2和DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子对大肠杆菌在浓度为500μg/mL时抑菌率分别为87.8％、10.6％和95.4％，说明DFNS@Spd-CQDs/MoS2纳米粒子表现出优异的抗菌性能。
本发明的内容不限于实施例所举例的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的具体实施方式所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将壳聚糖溶液在160～200℃下反应10～14h得到反应液A，过滤反应液A得到碳量子点溶液；
将钼酸钠溶液的pH调节为6.5～7，之后加入谷胱甘肽超声得到混合体系A，将混合体系A在180～220℃下反应24～36h，得到反应液B，过滤反应液B得到二硫化钼量子点溶液；
步骤2，将DFNS分散在去离子水中超声，得到悬浊液A，将悬浊液A与碳量子点溶液混合均匀，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载碳量子点；
步骤3，将DFNS负载碳量子点分散在去离子水中，得到悬浊液B，将悬浊液B与二硫化钼量子点溶液混合均匀，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点。
2.根据权利要求1所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤1得到碳量子点溶液后，在碳量子点溶液中加入亚精胺，碳量子点与亚精胺的质量比为1:(1～2)，得到混合体系a，将混合体系a在180～260℃处理后过滤得到的反应液，得到亚精胺修饰的碳量子点溶液；
步骤2将悬浊液A与亚精胺修饰的碳量子点溶液混合均匀，DFNS与亚精胺修饰的碳量子点的质量比为1:(0.05～0.5)，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点；
步骤3将DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点分散在去离子水中得到悬浊液B，将悬浊液B与二硫化钼量子点溶液混合均匀，DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点与二硫化钼量子点的质量比为1:(0.05～0.5)，之后依次离心、洗涤得到DFNS负载亚精胺修饰的碳量子点/二硫化钼量子点。
3.根据权利要求2所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤1将混合体系a在所述温度下处理1～4h。
4.根据权利要求1所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤1将壳聚糖溶于质量分数为1％～2％乙酸溶液中，壳聚糖与所述乙酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：(18～40)mL，得到所述的壳聚糖溶液。
5.根据权利要求1所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中钼酸钠和谷胱甘肽的质量比为1:(1～2)。
6.根据权利要求1所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤2制备悬浊液A时，DFNS与去离子水的比例为(0.1～0.2)g：10mL。
7.根据权利要求1所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤3将DFNS负载碳量子点分散在去离子水中时，DFNS负载碳量子点与去离子水的比例为(0.1～0.2)g：10mL。
8.根据权利要求1所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤2将悬浊液A与碳量子点溶液以500～1000rpm的速率搅拌6～12h；步骤3将悬浊液B与二硫化钼量子点溶液以500～1000rpm的速率搅拌6～12h。
9.一种由权利要求1～8中任意一项所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点的制备方法得到的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点。
10.如权利要求9所述的DFNS负载碳量子点/二硫化钼量子点在抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌中的应用。
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